アプリケーション（技術資料）

この技術資料では、子供のおもちゃに含まれる六価クロムをイオンクロマトグラフィを利用して、簡単かつ高感度に測定する方法を解説しています。分析する溶液は、DIN EN 71 に準拠して調製します。VIS 検出だけでなく、ジフェニルカルビジドを使用したポストカラム誘導体化もこの方法の一部です。ここで解説されている方法は、1 桁の ppt 範囲の六価クロムの正確な測定に適しており、さらに、EU 指令 2009/48/EC で規定されている 10 ppt の限界値を問題なく満たします。

«溶存酸素» は、一定の条件下で液相に溶存している酸素分子 (O2) の量を説明します。このホワイトペーパーでは溶存酸素の分析のための二つの異なるメソッド、滴定と直接測定が、どちらのメソッドが個々の特定用途により適しているかを分析者が判断する手助けとするために比較・対比されています。ここでは主に水中の溶存酸素 O2 に焦点が当てられれています。しかし、ノンアルコール飲料またはアルコール飲料のような他の液相に同じ原則が適用されています。

環境分析における分析課題は、年々難しくなっていきます。六価クロム（Cr(VI)）などの特に有毒性のある金属類の分析に加え、多様で一部持続性のある有機フッ素化合物 (トリフルオロ酢酸など) に現在焦点が当てられています。臭素酸塩および過塩素酸塩などの有毒性オキソハライドの分析も、目下の研究課題です。

水処理プロセスからの消毒副生物(DBP= disinfection byproducts))として一般的に生成されるハロアセチル酸(HAA)は、多くの国で厳しく規制されており、潜在的に発癌物質として分類されています。従来、ガスクロマトグラフィ(GC)で時間のかかる抽出と誘導体化を必要とする技術を使用して分析されてきましたが、解析ごとのコストが高くなります。イオンクロマトグラフィと質量分析計(例えば、単一または三重四極MSシステム)を組み合わせたシステムは、飲料水サンプル中のHAAをμg/Lレベルで測定するなど、多くの試みに対応する強力な分析手法です。この技術資料では、飲料水中のHAAを正確に測定するために、IC-MSを使用する利点を解説します。

この技術資料では、さまざまなサンプル中の有機酸と無機陰イオンを簡単に同定および定量するため、 IC-MS アプリケーションでの分析例を紹介しています。

This White Paper gives an overview of the energy-intensive nitrification process that converts ammonia into less harmful nitrogen compounds at wastewater treatment plants (WWTPs). It displays the results from a field test at a WWTP, showcasing the positive influence of single-method process analyzers on the efficiency of the nitrification process.

This poster looks at the possibility to modify the existing EPA Method to meet California's rigorous public health goal (PHG) of 0.02 µg/L. After optimizing instrument settings and method parameters, a method detection limit (MDL) of 0.01 µg/L is obtained.

The analytical challenge treated in the present work consists in detecting trace concentrations (ppb) of bromide in the presence of a strong chloride matrix. This problem was overcome by separating the bromide ions from the main fraction of the early eluting chloride matrix (several g/L) by applying two sequential chromatographic separations on the same column. After the first separation, the main fraction of the interfering chloride matrix is flushed to waste, while the later eluting anions are diverted to an anion-retaining preconcentration column. After elution in counter flow, the bromide ions are efficiently separated from the marginal chloride residues. The four-point calibration curves for bromide and sulfate are linear in the range of 10…100 µg/L and 200…800 µg/L and yield correlation coefficients of 0.99988 and 0.99953 respectively. For the method shown here, a second injection valve and a preconcentration column are the only additional devices needed to master this demanding separation problem.

この研究では、オフラインの手動フィルター抽出とそれに続くイオンクロマトグラフ分析を含むフィルターベースの方法で得られた空気サンプリングデータを、イオンクロマトグラフ（PILS-IC）に接続された自動Particle-Into-Liquid-Samplerで得られたデータと比較します。 -ICは、エアロゾルサンプリング用の簡単な機器であり、長期間の無人操作をほぼリアルタイムで測定できるため、エアロゾル粒子のイオン組成の急激な変化を監視するために不可欠なツールです。

This poster presents an approach that couples a Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) to a dual-channel ion chromatograph (IC) for measurement of aerosol anions and cations and a voltammetric measuring stand (VA) to determine the heavy metals. Feasibility of the PILS-IC-VA online system was demonstrated by collecting aerosol samples in Herisau Switzerland, at defined time intervals; air pollution events were simulated by burning lead- and cadmium-coated sparklers.

イオンクロマトグラフィーは様々なイオン種の困難な分離課題に取り組んでおり、一般的に電気伝導度検出器とともに使用します。独立した二次検出としての質量検出は検出限界を著しく下げるので、たとえ共溶出しても検体の識別を確認することができます。このポスターでは、IC-MS および自動サンプル前処理技術の組み合わせにより、土壌または爆発残渣のような困難なサンプルマトリックスにおける陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析がいかに処理されるかについて説明しています。

Metal precipitation and cyanide recovery in the SART process (sulfidization, acidification, recycling, thickening) depend to a great extent on the sulfide concentration. Among the flow injection analysis methods coupled to wet-chemical analyzers, the combination of a gas diffusion cell with an ion chromatograph (IC) plus subsequent direct spectrophotometric detection has proven to be one of the most convenient methods of sulfide analysis.This paper deals with the determination of sulfide anions via the coupling of a gas diffusion cell to an IC with subsequent spectrophotometric detection.

製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。

According to the described method, NTA and EDTA can be determined in mass concentrations of 0.05 mg/L up to 25 mg/L in polluted water and wastewater.At first NTA and EDTA are converted to the corresponding Bi complexes by addition of Bi3+ ions at a pH value of 2.0. As these Bi complexes have significantly different peak potentials, they can be determined simultaneously by DP polarography. The interfering anions nitrite, sulfite, and sulfide are removed from the sample by acidification and purging. Interfering cations are removed by cation exchange; any NTA or EDTA heavy metal complexes present in the sample are disintegrated during this procedure. To remove surfactants and other organic components interfering with the analysis, the sample solution is run through a column filled with non-polar adsorber resin.

カリウムは最も一般的な要素の1つであり、多くのミネラルやその他のカリウム化合物中に見られます。これは必須無機栄養素であり、細胞代謝や細胞成長といった多くの細胞機能に関わっているため、人間、動物、植物に重要なものです。こういった理由から、カリウムの欠乏、または大量摂取により引き起こされ得る問題を抑えるため、食品や土壌中のカリウム含有量を明示できるようにすることは重要です。この文書では、イオン選択性電極を用いた炎光光度メソッドおよび直接測定、または標準添加技術に対する代替法について説明しています。複合カリウムイオン選択性電極 (ISE) を用いた様々なマトリックスにおけるいくつかのカリウムの測定について、ここで紹介されています。加えて、最良の測定実務のための一般的なヒントや秘訣、コツが挙げられています。

塩化物の滴定は、酸塩基滴定と共に、最も頻繁に用いられる滴定分析法の一つです。この技術資料では、自動滴定装置を用いて幅広い濃度の塩化物を測定する方法について解説しています。

This Application Bulletin describes the determination of cadmium and lead at a mercury film electrode (MFE) by anodic stripping voltammetry (ASV). The mercury film is plated ex situ on a glassy carbon electrode and can be used for up to one day. With a deposition time of 30 s, the limit of detection is ß(Cd2+) = 0.02 µg/L and ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. The linear working range for both elements goes up to approx. 50 μg/L using the same deposition time.

このApplication Bulletinでは、鉄、銅、およびバナジウムの成分のボルタンメトリー測定について書かれています。FeもCuもVも、吸着ストリッピングボルタンメトリー (AdSV) によるHMDEでカテコール錯体として測定することができます。Fe(II)およびFe(III)は、リン酸緩衝液またはPIPES電解質にて、いずれの種にも同感度でFe(total) として測定されます。CuおよびVはPIPES緩衝液で測定されます。メソッドは、これらの金属濃度が重要とされる地下水、飲料水、および地表水の調査に主に適しています。しかしこのメソッドは、もちろん他のマトリックスでの微量分析にも用いることができます。PIPES緩衝液におけるこの3つ全ての成分の検出限界は、0.5～1 µg/Lであり、リン酸緩衝液における鉄の検出限界はおよそ5 µg/Lです。

The quantitative determination of the alkaloid nicotine, which is an essential constituent of the tobacco plant, can be carried out by polarography. The quantification limit is less than 0.1 mg/L in the polarographic vessel.

硫酸および過酸化水素による分解後、アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) によりシュウ酸緩衝液にてカドミウム、鉛、および銅を同時に測定することができます。サンプル中に錫が存在しても、鉛の測定に支障はありません。錫の電圧電流法による測定に関しては、Application Bulletinの176番をご参照ください。

Bromide is removed from the sample as BrCN by distillation. The BrCN is absorbed in sodium hydroxide solution and decomposed with concentrated sulfuric acid, then the released bromide ions are determined by potentiometric titration with silver nitrate solution. Iodide does not interfere with the determination.Iodide is oxidized to iodate by hypobromite. After destruction of the excess hypobromite, the potentiometric titration (of the iodine released from iodate) is carried out with sodium thiosulfate solution. Bromide does not interfere, even in great excess.The described methods allow the determination of bromide and iodide in the presence of a large excess of chloride (e.g., in brine, seawater, sodium chloride, etc.).

多くの電解質において鉛と錫のピーク電位はあまりにも近接しているため、電圧電流法での測定は不可能です。特に片方の金属が過度に存在している場合に、その困難は生じます。メソッド1では、Pb および Sn の測定について説明しています。アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) は、臭化セチルトリメチルアンモニウムを添加した上で用いられます。このメソッドは以下の場合に使用されます:• 主に Pb について調査したいとき• Pbが過度に存在しているとき• Sn/Pb の比率が200:1を超えないときメソッド1に従って、Sn とPb は、濃度差が高過ぎず、Cd が含まれていなければ、同時に測定することができます。メソッド2は微量の Sn と Pb が検出されている、または、TI および/または Cd イオンが存在する場合に適用されます。このメソッドは、メチレンブルーの添加されたシュウ酸緩衝液において DPASV も使用します。

This Bulletin describes the voltammetric determination of aluminum in water samples down to a concentration of 1 μg/L. An aluminum complex is formed with alizarin red S (DASA) and enriched at the HMDE. The following determination employs differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DP-AdSV). Disturbing Zn ions are eliminated by addition of CaEDTA.

この会報は、水分析の分野からの標準的な方法の調査を提供します。また、それぞれの決定に必要な分析機器と、対応するメトロームアプリケーション速報およびアプリケーションノートへの参照もあります。次のパラメータが処理されます：電気伝導率、pH値、フッ化物、アンモニウムおよびケルダール窒素、イオンクロマトグラフィーによる陰イオンおよび陽イオン、ボルタンメトリーによる重金属、化学酸素需要（COD）、水の硬度、遊離塩素も他のいくつかの水の成分として。

This Bulletin describes the determination of arsenic by anodic stripping voltammetry (ASV) at the rotating gold electrode. A determination limit of 0.5 μg/L can be achieved with 10 mL sample solution. A differentiation between the As(III) concentration and the total arsenic concentration can be made by appropriate selection of the deposition potential. The analyses are performed with a special gold electrode whose active surface is located laterally; c(HCl) = 5 mol/L is used as supporting electrolyte. For the determination of the total arsenic content, As(III) and As(V) are reduced at -1200 mV by nascent hydrogen to As0, which is preconcentrated on the electrode surface. If the deposition is carried out at -200 mV then only As(III) is reduced; this allows the differentiation between total arsenic and As(III). During the subsequent voltammetric determination the preconcentrated As0 is again oxidized to As(III).

ここで説明されているメソッドにより、0.2～50 µg/L (ppb) 範囲の微量の W(VI) を測定することが可能となります。サンプル (天然水など) に含まれる微量の有機化合物は干渉します。それらはUV分解によって除去しなければなりません (705 UV Digester など)。100 mg/L までの濃度のFe(III) による干渉は、アスコルビン酸を用いた Fe(lI) への還元によって除去します。もしサンプル中の Cu(II) の量が係数200またはそれ以上で W(VI) の量を上回る場合、Cuイオンはチオ尿素によって固定されなければなりません。さらに、Cu(II) 濃度が 5 mg/L を超えてはなりません。測定はDPモードにおいて吸着ストリッピング分析によって実施されます。

このApplication Bulletinでは、DIN 38406 part 17に則した吸着ストリッピングボルタンメトリー (AdSV) によるウランの測定のためのメソッドついて説明しています。このメソッドは、ウラン濃度が重要とされる地下水、飲料水、海水、地表水、および冷却水の分析に適しています。このメソッドはもちろん、他のマトリックスの微量分析にも用いることができます。ウランはクロラニル酸錯体として測定されます。塩化物濃度が低いサンプルでの検出限界はおよそ50 ng/Lで、海水ではおよそ1 µg/Lです。塩化物含有量の高いマトリックスでは、硫酸塩をロードしたイオン交換体を用いて塩化物濃度を下げた後でなければ分析をおこなうことができません。

コバルトはビタミンB12の成分であるため、人体に必要不可欠な要素です。コバルト化合物を少し過剰摂取するだけなら人体への毒性はわずかですが、一日25～30 mgを超える多量摂取は、皮膚、肺、胃の疾患、ならびに肝臓、心臓、腎臓に損傷を与えたり、がん腫を発生させたりすることさえあります。同様のことは、高濃度の場合に炎症を引き起こし得るニッケルについても言えます。ニッケルを含む水を多量摂取すると、不快感や吐き気を催すことがあります。EUでは法令に飲料水中のニッケル濃度の限界値が0.02 mg/Lであることが明示されています。この濃度は、このApplication Bulletinにて説明されているメソッドにより、確実に測定することができます。

If chloride and bromide are present in approximately equal molar concentrations they can be titrated directly with silver nitrate solution after addition of barium acetate. If, however, the molar ratio n(Br-) : n(Cl-) changes from 1 : 1 to 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 or 10 : 1 then greater relative errors must be expected with this method. The Bulletin describes an additional titration method that allows bromide to be determined in the presence of a large excess of chloride. The determination of small chloride concentrations in the presence of a large excess of bromide is not possible by titration.

ケルダール窒素の電位差滴定は、最もよく用いられる分析法の1つです。この方法は、食品や飼料産業から下水や廃棄物の分析、また肥料産業にまで至る数多くの規格の実質となっています。原則的に、サンプルは濃縮硫酸に触媒を加えることで分解されます。発生した硫酸アンモニウムは、アルカリ溶液内でアンモニアとして蒸留し、吸収液に吸収して、そこで滴定します。本文書では、電量滴定 (蒸留なし) の可能性について議論する前に、消化溶液の蒸留後の電位差滴定における窒素の測定について詳しく説明しています。

シアン化物の測定は、電気めっき槽や廃水の浄化だけでなく、その高い毒性のため、一般的な水サンプルにおいても非常に重要です。0.05 mg/LのCN-濃度でも、魚類にとって致死的となる可能性があります。 この技術資料では、電位差滴定法を用いて、様々な濃度のサンプル中のシアン化物を測定する方法について紹介しています。

本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。

Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、およびFe2+/Fe3+は同時に測定することができます。他の金属の存在による干渉については言及されており、それを除去するメソッドが提示されています。測定閾値は、CoおよびNiでは ρ = 20 µg/L、Cu、Zn、およびFeのそれぞれにおいては ρ = 50 µg/Lです。

鉛は強い毒性を有すること、鉛塩は生物に吸収されやすいことで知られています。酵素反応の干渉により、鉛は人体のあらゆる部分に影響を及ぼし得ます。これは脳および腎臓に重大な損傷を与える原因となり、また血液脳関門を通過する可能性があります。水道管システムに使われる鉛地金によって引き起こされる慢性鉛中毒のケースは、よく知られています。そのため、飲料水に含まれる鉛含有量の管理は大変重要です。多くの国々では (EUやアメリカなど) 飲料水に含まれる鉛の限度は10～15 μg/Lと定められています。このApplication Bulletinにて説明されているメソッドにより、これらの濃度を確実に測定することができます。測定は、scTRACE Gold電極に施された銀被膜におけるアノードストリッピングボルタンメトリーによって行われれます。

Determination of total halides (Cl- + Br- +I-) in seawater and similar brines. This procedure is suitable for the analysis of total halides in seawater contaminated with sodium aluminate solutions emanating from alumina refineries, and seawater which has been used for the neutralization of alumina refinery waste («red mud») slurries. Given the small concentration of bromine andiodine in seawater, the total halide content approximates the chloride concentration.

Determination of chromium in leather waste solutions in the range between 1000 and 30,000 ppm.

石炭には一定量のフッ素、塩素、硫黄化合物が含まれています。石炭の燃焼中、これらの成分は腐食性の酸 (フッ化水素酸など) を放出します。火力発電所はフッ化水素酸の大量生産を防ぐため、低フッ素の石炭を要望しています。この技術資料では、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムを使用して石炭中のフッ素含有量を測定しています。

ナフサは、原油またはコールタールの蒸留過程で最初に生成される石油製品です。これは、主にガソリン製造の基本材料として、あるいは溶媒として用いられます。世界中の多くの場所で、事故による流出が定期的に起こっており、土壌汚染を引き起こしています。汚染地域の調査は、通常ガスクロマトグラフィーを用いて行われ、分析前に土壌サンプルを凍らせ、粉砕し、その後抽出する必要があります。可視近赤外分光法を用いることでこのようなサンプル前処理のステップは全く不要となるため、このメソッドは実行可能で迅速かつ使いやすい代替法となります。

Malachite green (MG) is a textile dye with effective fungicidal properties, however it is acutely toxic and its metabolites persist in the flesh of fish and mammals, making it a threat to the human food chain. The EU has concluded that contaminated foods containing levels higher than 2 μg/g MG constitute a credible health risk, and several countries have banned malachite green as an aquaculture additive. Despite tight regulation, seafood products contaminated with MG continue to find their way to consumers.Using Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) to ensure food safety, the rapid and highly sensitive detection of malachite green is achieved in a facile assay format.

Raman spectroscopy with PLS modeling enables rapid, accurate, nondestructive quantification of the total phosphate content in solution with minimal sample preparation.

The determination of low ammonium concentrations besides excess sodium is demanding due to the small retention time difference of these two cations. This Application Note shows direct conductivity detection as an ideal means to detect ammonium in a wastewater sample containing 400 mg/L sodium. AN-S-313 shows the analysis of nitrite traces.

雪の陽イオン含有量は、サンプルを採取する場所によって大きく異なります。路傍から採取されたサンプルでは、融雪塩に起因して、おそらく高いナトリウム含有量が示されることが予測されます。このアプリケーションでは、路傍から採取された雪のサンプルの分析について示しています。分離は、直接電気伝導度検出を用いたマイクロボアMetrosep C 6 - 250/2.0のカラムにおいて行われます。ナトリウムとアンモニウムの濃度に大きな差があることから、250 mm のカラムが選択されます。この条件により、双方の陽イオンのベースライン分離が可能となります。

Determination of sodium, ammonium, methylamine, guanidine (Gu), and aminoguanidine (Agu) in wastewater using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of sodium, potassium, DMEA (dimethylethanolamine), calcium, choline, and magnesium in a saline solution using cation chromatography with direct conductivity detection.

Determination of sodium, ammonium, potassium, magnesium, and calcium in an ambient aerosol (PM2.5) using aerosol sampling with the PILS (Particle Into Liquid Sampler) and cation chromatography with direct conductivity detection.

マトリックス除去を伴うメトローム インライン前濃縮技術 (MiPCT-ME) は、前濃縮、マトリックス除去、およびマルチレベル校正を組み合わせた強力な方法です。このアプリケーション ノートでは、この方法論が 2 mg/L アンモニアに加えて微量のナトリウムの測定に適用されます。Metrosep C 6 - 250/4.0 カラムは、選択性の理由から使用されます。

Fast and handsome IC! Outstanding peak shapes on columns with the standard flow rate and a strong eluent. When the high-capacity Metrosep C 6 - 250/4.0 is used, this usually means long retention times. A strong eluent allows however the determination of the cations in drinking water in a short run time with very symmetrical peaks.

雪の陽イオン含有量は、サンプルを採取する場所によって大きく異なります。僻遠の地域で採取されたサンプルでは、低い陽イオン濃度を示すことが予想されます。このアプリケーションでは、農業地帯の平野から採取された雪のサンプルの分析について示しています。分離は、直接電気伝導度検出を用いたマイクロボアMetrosep C 6 - 100/2.0のカラムにおいて行われます。比較的高いアンモニア含有量は、サンプル採取場所の近くに畜産農家があることに起因すると解釈することができます。

廃水にはしばしば、少数の陽イオンの測定を極めて困難なものにする高負荷のナトリウムが含まれています。廃水に関する本研究では、リチウム、アンモニウム、亜鉛、ストロンチウム、ならびにバリウムの測定が要求されています。ナトリウム濃度が2 g/Lを超えると、これは近接溶離ピークのピーク形状に負の影響を及ぼします。サンプルに適切な希釈係数を適用することで、少数の陽イオンの定量化が可能となります。それゆえ、亜鉛とバリウムは希釈率 1:2 で適切に定量化でき、リチウムとアンモニウムでは各々最低1:10および1:100の最小希釈係数が要されます。

Determination of lithium, sodium, potassium, magnesium, and calcium in lake water using cation chromatography with direct conductivity detection.