滴定/水分/イオンクロマトグラフィー/近赤外分析計/ラマン分光計/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析計
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- 410000051-B顕微ラマン分光計によるマイクロプラスチックの測定
分光技術はポリマーの識別に適しており、実験室の顕微ラマン分光計は、共焦点ラマン顕微鏡やフーリエ変換赤外(FTIR)顕微鏡の代替として、ポリマー材料の迅速な識別に使用されます。この技術資料では、非常に小さなマイクロプラスチック粒子の同定にラマン顕微鏡を使用しました。
- 410000054-Aテクニカルノート: NanoRam®-1064 を用いたメソッド開発
メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。
- 410000057-Aテクニカルノート: ラマン定量分析のためのスペクトル前処理
製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。
- 8.000.6005Hyphenated techniques as modern detection systems in ion chromatography
The coupling of highly efficient ion chromatography (IC) to multi-dimensional detectors such as a mass spectrometer (MS) or an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP/MS) significantly increases sensitivity while simultaneously reducing possible matrix interference to the absolute minimum. By means of IC/MS several oxyhalides such as bromate and perchlorate can be detected in the sub-ppb range. Additionally, organic acids can be precisely quantified through mass-based determination even in the presence of high salt matrices. By means of IC-ICP/MS different valence states of the potentially hazardous chromium, arsenic and selenium in the form of inorganic and organic species can be sensitively and unambiguously identified in one single run.
- 8.000.6014Determination of anions and cations in aerosols by ion chromatography
The study of adverse effects of air pollution requires semi-continuous, rapid and accurate measurements of inorganic species in aerosols and their gas phase components in ambient air. The most promising instruments, often referred to as steam collecting devices, are the Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) coupled to wet-chemical analyzers such as a cation and/or anion chromatograph (IC) and the Monitoring instrument for AeRosols and GAses (MARGA) with two integrated ICs. Both instruments comprise gas denuders, a condensation particle growth sampler as well as pump and control devices. While PILS uses two consecutive fixed denuders and a downstream growth chamber, the MARGA system is composed of a Wet Rotating Denuder (WRD) and a Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Although the aerosol samplers of PILS and MARGA use different assemblies, both apply the technique of growing aerosol particles into droplets in a supersaturated water vapor environment. Previously mixed with carrier water, the collected droplets are continuously fed into sample loops or preconcentration columns for on-line IC analysis. While PILS has been designed to sample aerosols only, MARGA additionally determines water-soluble gases. Compared to the classical denuders, which remove gases from the air sample upstream of the growth chamber, MARGA collects the gaseous species in a WRD for on-line analysis. In contrast to the gases, aerosols have low diffusion speeds and thus neither dissolve in the PILS denuders nor in the WRD. Proper selection of the ion chromatographic conditions of PILS-IC allows a precise determination, within 4 to 5 minutes, of seven major inorganic species (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- and SO4 2-) in fine aerosol particles. With longer analysis times (10-15 minutes) even airborne low-molecular-weight organic acids, such as acetate, formate and oxalate can be analyzed. MARGA additionally facilitates the simultaneous determination of HCl, HNO3, HNO2, SO2 and NH3.PILS and MARGA provide semi-continuous, long-term stand-alone measurements (1 week) and can measure particulate pollutants in the ng/m3 range.
- 8.000.6016Advantages of multidimensional ion chromatography for trace analysis
The analytical challenge treated in the present work consists in detecting trace concentrations (ppb) of bromide in the presence of a strong chloride matrix. This problem was overcome by separating the bromide ions from the main fraction of the early eluting chloride matrix (several g/L) by applying two sequential chromatographic separations on the same column. After the first separation, the main fraction of the interfering chloride matrix is flushed to waste, while the later eluting anions are diverted to an anion-retaining preconcentration column. After elution in counter flow, the bromide ions are efficiently separated from the marginal chloride residues. The four-point calibration curves for bromide and sulfate are linear in the range of 10…100 µg/L and 200…800 µg/L and yield correlation coefficients of 0.99988 and 0.99953 respectively. For the method shown here, a second injection valve and a preconcentration column are the only additional devices needed to master this demanding separation problem.
- 8.000.6017Determination of sulfide in mining leachates
Metal precipitation and cyanide recovery in the SART process (sulfidization, acidification, recycling, thickening) depend to a great extent on the sulfide concentration. Among the flow injection analysis methods coupled to wet-chemical analyzers, the combination of a gas diffusion cell with an ion chromatograph (IC) plus subsequent direct spectrophotometric detection has proven to be one of the most convenient methods of sulfide analysis.This paper deals with the determination of sulfide anions via the coupling of a gas diffusion cell to an IC with subsequent spectrophotometric detection.
- 8.000.6021Water analysis
A complete tap water analysis includes the determination of the pH value, the alkalinity and the total water hardness. Both the pH measurement and the pH titration by means of a standard pH electrode suffer from several drawbacks. First, the response time of several minutes is too long and, above all, the stirring rate significantly influences the measured pH value. Unlike these standard pH electrodes, the Aquatrode Plus with its special glass membrane guarantees rapid, correct and very precise pH measurements and pH titrations in solutions that have a low ionic strength or are weakly buffered. Total water hardness is ideally determined by a calcium ion-selective electrode (Ca ISE). In a complexometric titration, calcium and magnesium can be simultaneously determined up to a calcium/magnesium ratio of 10:1. Detection limits for both ions are in the range of 0.01 mmol/L.
- 8.000.6028Ultratrace determination of uranium(VI) in drinking water by adsorptive stripping voltammetry according to DIN 38406-17
A convenient adsorptive cathodic stripping voltammetric (AdCSV) method has been developed for trace determination of uranium(VI) in drinking water samples using chloranilic acid (CAA). The presence of various matrix components (KNO3, Cl-, Cu2+, organics) can impair the determination of the uranium-CAA complex. The interferences can be mitigated, however, by appropriate selection of the voltammetric parameters. While problematic water samples still allow uranium determination in the lower µg/L range, in slightly polluted tap water samples uranium can be determined down to the ng/L range, comparable to the determination by current ICP-MS methods.
- 8.000.6053Trace-level determination of perfluorinated compounds in water by suppressed ion chromatography with inline matrix elimination
This poster describes a simple and sensitive method for the determination of perfluorooctanoate (PFOA) and perfluorooctane sulfonate (PFOS) in water samples by suppressed conductivity detection. Separation was achieved by isocratic elution on a reversed-phase column thermostated at 35 °C using an aqueous mobile phase containing boric acid and acetonitrile. The PFOA and PFOS content in the water matrix was quantified by direct injection applying a 1000 μL loop. For the concentration range of 2 to 50 μg/mL and 10 to 250 μg/mL, the linear calibration curve for PFOA and PFOS yielded correlation coefficients (R) of 0.99990 and 0.9991, respectively. The relative standard deviations were smaller than 5.8%.The presence of high concentrations of mono and divalent anions such as chloride and sulfate has no significant influence on the determination of the perfluorinated alkyl substances (PFAS). In contrast, the presence of divalent cations, such as calcium and magnesium, which are normally present in water matrices, impairs PFOS recovery. This drawback was overcome by applying Metrohm`s Inline Cation Removal. While the interfering divalent cations are exchanged for non-interfering sodium cations, PFOA and PFOS are directly transferred to the sample loop. After inline cation removal, PFAS recovery in water samples containing 350 mg/mL of Ca2+ and Mg2+ improved from 90…115% to 93…107%.While PFAS determination of low salt-containing water samples is best performed by straightforward direct-injection IC, water rich in alkaline-earth metals are best analyzed using Metrohm`s Inline Cation Removal.
- 8.000.6058PILS-ICによる浮遊粒子状物質の分析
この研究では、オフラインの手動フィルター抽出とそれに続くイオンクロマトグラフ分析を含むフィルターベースの方法で得られた空気サンプリングデータを、イオンクロマトグラフ(PILS-IC)に接続された自動Particle-Into-Liquid-Samplerで得られたデータと比較します。 -ICは、エアロゾルサンプリング用の簡単な機器であり、長期間の無人操作をほぼリアルタイムで測定できるため、エアロゾル粒子のイオン組成の急激な変化を監視するために不可欠なツールです。
- 8.000.6063Post-column chemistry for improved optical absorption detection
UV/VIS detection is one of the most sensitive detection techniques in trace-level chromatography. Sometimes, however, spectrophotometric detection lacks sensitivity, selectivity or reproducibility and chemical derivatizations are required. By using Metrohm`s rugged and versatile flow-through reactor, single- or multi-step derivatizations can be done fully automatically, in either pre- or post-column mode at any temperature between 25…120 °C. The variable reactor geometry allows to adjust the reactor residence time of the reactants according to derivatization kinetics. The flexibility of the reactor is demonstrated by optimizing four widespread post-column techniques: the relatively slow ninhydrin reaction with amino acids and the fast derivatizations of silicate, bromate and chromate(VI).
- 8.000.6071Trace-level determination of anions in the primary circuit of a PWR-type nuclear power plant using ion chromatography after inline sample preparation
The poster presents the ion chromatographic determination of organic degradation products such as glycolate, formate and acetate besides the standard anions fluoride, chloride, nitrate and sulfate.
- 8.000.6072Trace-level determination of cations in the secondary circuit of a PWR-type nuclear power plant using ion chromatography after inline sample preparation
The presented IC system with inline sample preparation allows the determination of traces of lithium and sodium (ppt) in the presence of ppm quantities of ammonium and ethanolamine.
- 8.000.6074Influence of pH, temperature, and molybdate concentration on the performance of the triiodide method for the trace-level determination of bromate (EPA 326)
This poster discusses results showing the influence of pH, temperature of the post-column reactor, eluent composition, and iodide concentration on the sensitivity of the triiodide method.
- 8.000.6086Semi-continuous determination of anions, cations, and heavy metals in aerosols using PILS-IC-VA
This poster presents an approach that couples a Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) to a dual-channel ion chromatograph (IC) for measurement of aerosol anions and cations and a voltammetric measuring stand (VA) to determine the heavy metals. Feasibility of the PILS-IC-VA online system was demonstrated by collecting aerosol samples in Herisau Switzerland, at defined time intervals; air pollution events were simulated by burning lead- and cadmium-coated sparklers.
- 8.000.6087Determination of hexavalent chromium in drinking water according to a U.S. EPA Method
This poster looks at the possibility to modify the existing EPA Method to meet California's rigorous public health goal (PHG) of 0.02 µg/L. After optimizing instrument settings and method parameters, a method detection limit (MDL) of 0.01 µg/L is obtained.
- 8.000.6093金電極(scTRACE Gold)を用いた水に含まれるヒ素の測定
ヒ素には毒性があるため、世界保健機関は飲料水の含有量の上限として10 μg/Lを推奨しています。分光測定に代わる廉価で容易な方法として、scTRACE Goldを用いたアノード・ストリッピング・ボルタンメトリーが挙げられます。
- 8.000.6101イオンクロマトグラフィー質量分析 (IC-MS) を用いた陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析
イオンクロマトグラフィーは様々なイオン種の困難な分離課題に取り組んでおり、一般的に電気伝導度検出器とともに使用します。独立した二次検出としての質量検出は検出限界を著しく下げるので、たとえ共溶出しても検体の識別を確認することができます。このポスターでは、IC-MS および自動サンプル前処理技術の組み合わせにより、土壌または爆発残渣のような困難なサンプルマトリックスにおける陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析がいかに処理されるかについて説明しています。
- 8.000.6103IC-ICP-MSおよびEmpower 3によるCr(III)およびCr(VI)の種分化
このポスターでは、Empower 3ソフトウェアの操作のもとにおけるMetrohm ICシステムとPerkinElmer NexION ICP-MSのカップリングの実現可能性について論証しています。Metrosep Carb 2カラムを用いた、両種のクロマトグラフィーによる分離は高い分離度で成功を収めました。低バックグラウンドおよび高感度により、低いng/L域での測定が可能となります。Cr(III)の最適な分離および完全な錯体化は、EDTA濃度40 μmol/Lからの低いマトリックス溶液にてもすでに可能であり、サンプルマトリックスによっては増量の必要がある場合があります。システムの取扱いは簡単でユーザーフレンドリーです。Cr(III)およびCr(VI)の種分化は、取得、処理、および報告のためのプロフェッショナルデータシステムを利用することでこのシステムにても実行できることが示されました。
- 8.000.6112Technical Poster: Haloacetic acids in water
LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.
- AB-027Potentiometric titration of chloride and bromide in the presence of each other
If chloride and bromide are present in approximately equal molar concentrations they can be titrated directly with silver nitrate solution after addition of barium acetate. If, however, the molar ratio n(Br-) : n(Cl-) changes from 1 : 1 to 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 or 10 : 1 then greater relative errors must be expected with this method. The Bulletin describes an additional titration method that allows bromide to be determined in the presence of a large excess of chloride. The determination of small chloride concentrations in the presence of a large excess of bromide is not possible by titration.
- AB-036ポーラログラフィーによる測定のための金属イオンの半波電位
次の表では、90の金属イオンの半波電位またはピーク電位が列記されています。半波電位 (ボルト/ V に列記) は、特別に明記されていない限り、25°Cで滴下水銀電極 (DME) で測定されます。
- AB-046Potentiometric determination of cyanide
The determination of cyanide is very important not only in electroplating baths and when decontaminating wastewater but, due to its high toxicity, also in water samples in general. Concentrations of 0.05 mg/L CN- can already be lethal for fish.This Bulletin describes the determination of cyanide in samples of different concentrations by potentiometric titration.Chemical reactions:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN
- AB-057Polarographic determination of nicotine
The quantitative determination of the alkaloid nicotine, which is an essential constituent of the tobacco plant, can be carried out by polarography. The quantification limit is less than 0.1 mg/L in the polarographic vessel.
- AB-070Polarographic determination of nitrate in water samples, soil and plant extracts, vegetable juices, meat and sausages, fertilizers, liquid manure, etc.
The photometric determination of nitrate is limited by the fact that the respective methods (salicylic acid, brucine, 2,6-dimethyl phenol, Nesslers reagent after reduction of nitrate to ammonium) are subject to interferences. The direct potentiometric determination using an ion-selective nitrate electrode causes problems in the presence of fairly large amounts of chloride or organic compounds with carboxyl groups. The polarographic method, on the other hand, is not only more rapid, but also practically insensitive to chemical interference, thus ensuring more accurate results. The limit of quantification depends on the matrix of the sample and is approximately 1 mg/L.
- AB-071土壌サンプル中の pH 値および酸化還元電位 - EN 15933、ISO 10390 および ASTM D4972 に準じた測定
土壌の pH 値および酸化還元電位 (ORP) から、ミネラルの可溶性およびイオン移動度といった、土壌の特性に関する重要な情報を知ることができます。これらの特性を知ることにより、植物の生長、微生物の活性度、必要とされる栄養素、建造物に与え得る腐蝕の影響などに関する予測を立てることが可能となります。ここでは、ISO 10390、EN 15933 および ASTM D4972 に則した pH 値の測定について説明しています。酸化還元電位の測定は懸濁液にて行われます。
- AB-074アノードストリッピングボルタンメトリーによるアンチモン、ビスマス、および銅の測定
このApplication Bulletinでは、アンチモン、ビスマス、および銅の成分のボルタンメトリー測定について書かれています。この3つの成分の検出限界は、0.5~1 µg/Lです。
- AB-076Polarographic determination of nitrilotriacetic acid (NTA) and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) according to DIN 38413 part 5
According to the described method, NTA and EDTA can be determined in mass concentrations of 0.05 mg/L up to 25 mg/L in polluted water and wastewater.At first NTA and EDTA are converted to the corresponding Bi complexes by addition of Bi3+ ions at a pH value of 2.0. As these Bi complexes have significantly different peak potentials, they can be determined simultaneously by DP polarography. The interfering anions nitrite, sulfite, and sulfide are removed from the sample by acidification and purging. Interfering cations are removed by cation exchange; any NTA or EDTA heavy metal complexes present in the sample are disintegrated during this procedure. To remove surfactants and other organic components interfering with the analysis, the sample solution is run through a column filled with non-polar adsorber resin.
- AB-083Determination of sodium with the ion-selective electrode
The determination of sodium with the sodium ISE represents a selective, rapid, accurate, and favorably-priced method which is described in this Bulletin. Examples are used to show how determinations can be carried out with the 692 pH/Ion Meter using either direct measurement or the standard addition technique. The sodium concentration has been determined in standard solutions, water samples (tap water, mineral water, wastewater), foodstuffs (spinach, baby food), and urine. The construction, working principles, and areas of application of the two Metrohm ion-selective sodium electrodes – the 6.0501.100 Glass membrane ISE and the 6.0508.100 Polymer membrane ISE – are explained in detail.
- AB-096Determination of mercury at the rotating gold electrode by anodic stripping voltammetry
This Application Bulletin describes the determination of mercury by anodic stripping voltammetry (ASV) at the rotating gold electrode. With a deposition time of 90 s, the calibration curve is linear from 0.4 to 15 μg/L; the limit of quantification is 0.4 μg/L.The method has primarily been drawn up for investigating water samples. After appropriate digestion, the determination of mercury is possible even in samples with a high load of organic substances (wastewater, food and semi-luxuries, biological fluids, pharmaceuticals).
- AB-101銅イオン選択性電極を用いたキレート滴定
この技術資料では金属イオンのキレート滴定、電位差滴定について記述します。滴定の終点検出には、銅イオン選択性電極を用います。電極はキレート物質と直接応答しないので、対応する銅錯体を溶液に添加します。この電極を用いれば、水の硬度を定量することや、電気めっき液や金属塩、鉱物、鉱石中の金属濃度を分析することが可能です。以下の金属イオンが定量できます:Al3+、Ba2+、Bi3+、Ca2+、Co2+、Fe3+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、 Sr2+、Zn2+
- AB-110ポーラログラフィーによる遊離シアンの測定
このApplication Bulletinでは、遊離シアンの測定を迅速かつ正確に行うことを可能とする、シアン測定のためのポーラログラフィーによるメソッドについて説明しています。測定は、他のメソッドでは失敗するような硫化物を含む溶液においても実施することができます。b(CN–) = 0.01~10 mg/Lの範囲のシアン濃度では問題は生じません。陰イオンおよびシアン錯塩による干渉については既に研究が行われています。
- AB-113分解後のアノードストリッピングボルタンメトリーによる食料品、廃水、下水汚泥に含まれるカドミウム、鉛、および銅の測定
硫酸および過酸化水素による分解後、アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) によりシュウ酸緩衝液にてカドミウム、鉛、および銅を同時に測定することができます。サンプル中に錫が存在しても、鉛の測定に支障はありません。錫の電圧電流法による測定に関しては、Application Bulletinの176番をご参照ください。
- AB-114ポーラログラフィーによる1回の作業における銅、ニッケル、コバルト、亜鉛、および鉄の測定
Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、およびFe2+/Fe3+は同時に測定することができます。他の金属の存在による干渉については言及されており、それを除去するメソッドが提示されています。測定閾値は、CoおよびNiでは ρ = 20 µg/L、Cu、Zn、およびFeのそれぞれにおいては ρ = 50 µg/Lです。
- AB-116分解後の、ポーラログラフィーおよび吸着ストリッピングボルタンメトリーによる少量のクロムの測定
このApplication Bulletinでは、水、流出水、生体サンプルに含まれる少量のクロムのポーラログラフィーおよびボルタンメトリーによる測定のメソッドについて書かれています。様々なマトリックスのサンプル前処理のメソッドについても提示されています。
- AB-117カソードストリッピングボルタンメトリーによるセレンの測定
これまでセレンの測定は常に信頼度の低いものか、または複雑なメソッドを要するものでした。しかしながら、セレンは必須微量元素である一方 (植物性および動物性組織における含有量は約10 μg/kg)、有毒性の高い物質でもあるため (閾値0.1 mg/m3)、ミクロ範囲における測定を網羅することは大変重要です。カソードストリッピングボルタンメトリー (CSV) により、ρ(Se(IV)) = 0.3 μg/L までに至る質量濃度を測定することが可能となります。
- AB-119Potentiometric determination of trace bromide and iodide in chlorides
Bromide is removed from the sample as BrCN by distillation. The BrCN is absorbed in sodium hydroxide solution and decomposed with concentrated sulfuric acid, then the released bromide ions are determined by potentiometric titration with silver nitrate solution. Iodide does not interfere with the determination.Iodide is oxidized to iodate by hypobromite. After destruction of the excess hypobromite, the potentiometric titration (of the iodine released from iodate) is carried out with sodium thiosulfate solution. Bromide does not interfere, even in great excess.The described methods allow the determination of bromide and iodide in the presence of a large excess of chloride (e.g., in brine, seawater, sodium chloride, etc.).
- AB-121イオン選択性電極を用いた野菜・飲料・肥料中の硝酸塩測定
食品から硝酸塩を過剰に摂取すると、特に小さな子供や感受性の高い大人にチアノーゼが起こることが以前から知られています。WHO の規格では、人が c(NO3-) ≥ 50 mg/L の硝酸塩を摂取すると危険とされています。しかし、最近の研究では、人体内の硝酸塩濃度が高すぎると、(亜硝酸塩を介して)発がん性が指摘され、さらに危険なニトロソアミンが生成される可能性があることが明らかになりました。硝酸アニオンを測定するための既知の測光メソッドは、時間がかかり、広範囲にわたる干渉を受けやすくなります。硝酸塩分析の重要性がますます高まる中、選択的かつ迅速で、比較的正確な分析法の要求も高まっています。この技術資料では、水サンプル、土壌抽出物、肥料、野菜、飲料の硝酸塩濃度を迅速測定した応用例を紹介しています。
- AB-123アノードストリッピングボルタンメトリーによる水サンプルに含まれるマンガンの測定
「マンガンを測定するための高感度のメソッドについて説明しています。これは、そこに含まれているマンガン濃度が重要とされる地下水、飲料水、および地表水の調査に主に適しています。メソッドは、もちろん他のマトリックスでの微量分析にも用いることができます。マンガンはアノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) によってアルカリ性ホウ酸緩衝液で測定されます。亜鉛イオンをサンプルに添加することにより、金属間化合物による干渉を防ぐことができます。測定限界は b(Mn) = 2 µg/L です。」
- AB-125Simultaneous determination of calcium, magnesium, and alkalinity by complexometric titration with potentiometric or photometric indication in water and beverage samples
This bulletin describes the determination of calcium, magnesium, and alkalinity in water by complexometric titration with EDTA as titrant. It is grouped into two parts, the potentiometric determination and the photometric determination.There are multiple definitions of the different types of water hardness. In this Application Bulletin, the following definitions are used: alkalinity, calcium hardness, magnesium hardness, total hardness, and permanent hardness. Explanations of these definitions and other expressions are provided in the Appendix.Determination of alkalinity during the photometric part is carried out in a separate acid-base titration before the complexometric titration of calcium and magnesium in water. Permanent hardness can be calculated from these values. The determination of calcium and magnesium in beverages (fruit and vegetable juices, wine) is also described.The photometric part includes the determinations of total and calcium hardness and thereby indirectly magnesium hardness using Eriochrome Black T and calconcarboxylic acid as indicators (in accordance with DIN 38406-3).
- AB-129Potentiometric determination of orthophosphates, metaphosphates, and polyphosphates
After acid digestion, the sample solution is neutralized with sodium hydroxide to form sodium dihydrogen phosphate. An excess of lanthanum nitrate is added and the released nitric acid is then titrated with sodium hydroxide solution.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3This determination method is suitable for higher phosphate concentrations.
- AB-130Chloride titrations with potentiometric indication
Besides acid-base titrations, the titrimetric determination of chloride is one of the most frequently used titrimetric methods of analysis. It is employed more or less frequently in practically every laboratory. This Bulletin shows you how to determine chloride in a wide range of concentrations using automatic titrators. Silver nitrate is normally used as titrant (for environmental reasons one should refrain from using mercury nitrate). The titrant concentration depends on the chloride content of the sample to be analyzed. It is crucial to choose the correct electrode for samples with low chloride contents.
- AB-131吸着ストリッピングボルタンメトリーによるアルミニウムの測定
このApplication Bulletinでは、水サンプル、透析液、塩化ナトリウム溶液、消化液 (例えば凍結乾燥物などの) に含まれるアルミニウムの測定のための電圧電流法について説明しています。このメソッドは、カルコン (エリオクロムブルーブラックR) によるAl3+イオンの錯体生成を用いています。形成された錯体は、60°Cで簡単に電気化学的還元が可能です。定量下限は、用いる試薬の純度によって異なりますが、およそ5 µg/Lです。
- AB-133イオン選択性電極を用いたアンモニアの測定 - 共通基準に準じた信頼のおける測定のためのヒントとコツ
アンモニア/アンモニウムの測定のためのよく知られた測光法は正確ではあるものの、かなりの時間を要します (ネスラー法では30分、インドフェノール法では90分の反応時間)。これらのメソッドの更なる短所は、透明な溶液しか測定できないという点です。不透明な溶液は、まず時間のかかる手順を踏んで透明にしなければなりません。イオン選択性アンモニア電極ではこういった問題がありません。廃水、液肥、尿、ならびに土壌浸出液においても容易に測定を実施することができます。特に真水および廃水サンプルに対して、ISO 6778、EPA 350.2、EPA 305.3 ならびに ASTM D1426 など、いくつかの規格においてイオン測定によるアンモニウムの分析が説明されています。この Application Bulletin では、これらの規格に準じた測定について、他のサンプルの測定や、アンモニアイオン選択性電極の扱い方についての一般的なヒントやコツとともに説明されています。イオン選択性アンモニア電極によるアンモニウム塩中のアンモニア、硝酸塩中の硝酸含有量、ならびに有機化合物中の窒素含有量の測定は、苛性ソーダが過剰に添加される状況下でアンモニウムイオンがアンモニアガスとして放出される原理に基づいています:NH4+ + OH- = NH3 + H2O電極皮膜により、アンモニアは通過拡散することができます。内部溶液のpH値の変化は、ガラス複合電極にてモニタリングされます。測定される物質がアンモニウム塩の形で存在しない場合、まずその形に変換されなければなりません。有機窒素化合物、特にアミノ化合物は、濃縮硫酸で加熱することでケルダール法に準じて分解されます。炭素は、有機窒素が定量的に硫酸アンモニウムに変換される過程で、二酸化炭素に酸化されます。
- AB-134イオン選択性電極を用いたカリウムの測定
カリウムは最も一般的な要素の1つであり、多くのミネラルやその他のカリウム化合物中に見られます。これは必須無機栄養素であり、細胞代謝や細胞成長といった多くの細胞機能に関わっているため、人間、動物、植物に重要なものです。こういった理由から、カリウムの欠乏、または大量摂取により引き起こされ得る問題を抑えるため、食品や土壌中のカリウム含有量を明示できるようにすることは重要です。この文書では、イオン選択性電極を用いた炎光光度メソッドおよび直接測定、または標準添加技術に対する代替法について説明しています。複合カリウムイオン選択性電極 (ISE) を用いた様々なマトリックスにおけるいくつかのカリウムの測定について、ここで紹介されています。加えて、最良の測定実務のための一般的なヒントや秘訣、コツが挙げられています。
- AB-146ポーラログラフィーによる水に含まれる微量のモリブデン (またはタングステン) の測定
「モリブデンは植物が育つための必須微量元素です。これは天然水に微量しか含まれていないため、非常に高感度のメソッドが必要とされます。以下のポーラログラフィー・メソッドを用いることで、50 ng/L あたり 5·10-10 mol/Lを測定することが可能です。メソッドの原則は、水銀電極で吸着されるMoO2L22錯体を形成するためのモリブデンイオン MoO42- および錯化剤 8-ヒドロキシ-7-ヨードキノリン-5-スルホン酸 (H2L) 間の反応に基づいています。吸着されたモリブデン (VI) はモリブデン (V) 錯体に電気化学的に還元されます。水素イオンは、同様に新たに電気化学的還元が可能なモリブデン (VI) 錯体を自発的に生成するべく、再び酸化モリブデン (V) 溶液に現れます。この触媒反応が、高感度メソッドの理由です。タングステン(W(VI)は、実質的にモリブデン同様の電気化学的挙動を見せますが、このApplication Bulletinではその詳細については説明していません。」
- AB-176アノードストリッピングボルタンメトリーによる鉛および錫の測定
多くの電解質において鉛と錫のピーク電位はあまりにも近接しているため、電圧電流法での測定は不可能です。特に片方の金属が過度に存在している場合に、その困難は生じます。メソッド1では、Pb および Sn の測定について説明しています。アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) は、臭化セチルトリメチルアンモニウムを添加した上で用いられます。このメソッドは以下の場合に使用されます:• 主に Pb について調査したいとき• Pbが過度に存在しているとき• Sn/Pb の比率が200:1を超えないときメソッド1に従って、Sn とPb は、濃度差が高過ぎず、Cd が含まれていなければ、同時に測定することができます。メソッド2は微量の Sn と Pb が検出されている、または、TI および/または Cd イオンが存在する場合に適用されます。このメソッドは、メチレンブルーの添加されたシュウ酸緩衝液において DPASV も使用します。
- AB-186Determination of aluminum in water samples by adsorptive voltammetry
This Bulletin describes the voltammetric determination of aluminum in water samples down to a concentration of 1 μg/L. An aluminum complex is formed with alizarin red S (DASA) and enriched at the HMDE. The following determination employs differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DP-AdSV). Disturbing Zn ions are eliminated by addition of CaEDTA.
- AB-196ポーラログラフィーによるホルムアルデヒドの測定
ホルムアルデヒドは DME で還元的に測定することが可能です。サンプル組成によって、サンプルでホルムアルデヒドを直接測定できるかどうかは異なります。干渉が生じる場合、吸収、抽出、または蒸留などのサンプル前処理が必要となります。ここでは2つのメソッドについて説明します。1つ目のメソッドでは、ホルムアルデヒドはアルカリ性溶液にて直接還元されます。高濃度のアルカリ度またはアルカリ土類金属は干渉します。このような場合は、2つ目のメソッドを使用することができます。ホルムアルデヒドは、酸性溶液にてポーラログラフィーによって測定することのできるヒドラゾンを形成するヒドラジンを用いて誘導体化されます。