滴定/水分/イオンクロマトグラフィー/近赤外分析計/ラマン分光計/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析計
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- WP-050手動滴定と自動滴定;切り替えのメリットと優位性
滴定は、最もよく使用される分析方法の1つです、手動、半自動、および完全自動滴定はよく知られた選択肢であり、いくつかの学術研究で詳細に検討されています。この技術資料では、手動滴定と比較した自動滴定の優位性とメリットについて概要を述べます。 測定の正確性と精度の向上のほか、時間とコストの大幅削減についても解説します。
- 8.000.6041Simultaneous determination of fluoride species plus acid anions in etching baths by ion chromatography with dual detection
This poster presents a straightforward ion chromatographic determination of HF, HNO3, short-chain organic acids and H2SiF6 in etching bath samples. Standard ions such as fluoride, nitrate, acetate and sulfate are determined via suppressed conductivity detection while dissolved silicate is spectrophotometrically detected in the same run after downstream post-column reaction (PCR) as molybdosilicic acid. Analytical results of several commercial HF-HNO3-H2SiF6 mixtures obtained by ion chromatography (IC) and titration showed good agreement, which confirms the applicability of the presented «dual» detection IC method for controlling the composition of acidic texturing baths.
- 8.000.6080Thermometric titration – the missing piece of the titration puzzle
Thermometric titration can solve application problems that potentiometry cannot solve at all, or at least not satisfactorily.
- AB-011Determination of zinc by bi-amperometric titration with potassium hexacyanoferrate(II)
Zinc, such as that occurring as a constituent of light alloys, can be determined by precipitation titration with potentiometric endpoint indication. The determination of zinc in the presence of cadmium is also possible.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl
- AB-037Determination of chromium in iron and steel
Two methods are described for the determination of chromium: a biamperometric titration and a polarographic analysis.
- AB-004鉛に含まれるアンチモンの定量(バイアンペロメトリック滴定法)
アンチモン合金鉛ケーブル リード (約 1% Sb) に含まれるのアンチモンを測定するため、バイアンペロメトリック滴定で終点設定をおこなった自動滴定装置を使用して測定したアプリケーションです。0.01 mol/L KBrO3を滴定試薬として使用します。
- AB-017Potentiometric titration of calcium carbonate in raw meal from the cement industry
A method for the potentiometric determination of CaCO3 in cement raw meal is described, in which the accurately weighed-out sample is treated with HCl, heated to boiling and the excess HCl is then back-titrated with NaOH.
- AB-061銀の電位差測定 - EN ISO および GB/T 規格に従った正確な測定
銀は宝飾品と食器だけではなく、電気伝導体および電気接点においても重要な金属です。純銀、銀合金中の正確な銀含有量を知ることにより、宝飾品および銀食器の品質基準を満たしていることを保証することができます。めっき工業では、銀めっき浴槽中の銀の総量を知ることが、めっき浴を効率的に実施するために役立ちます。蛍光X線 (XRF) は、純銀と銀合金中の銀含有量を迅速に測定するための方法のひとつですが、これは金属の最も外側の部分の銀含有量しか測定できません。対照的に滴定は、サンプル全体について考慮すれば、厚めっきによる不正を防止する、より包括的なソリューションを提供します。このApplication Bulletinでは、EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 および GB/T 18996に従った純銀、銀合金中の銀の、および銀めっき浴に含まれる銀の、それぞれ臭化カリウムまたは塩化カリウムでの滴定による電位差測定について説明しています
- AB-176アノードストリッピングボルタンメトリーによる鉛および錫の測定
多くの電解質において鉛と錫のピーク電位はあまりにも近接しているため、電圧電流法での測定は不可能です。特に片方の金属が過度に存在している場合に、その困難は生じます。メソッド1では、Pb および Sn の測定について説明しています。アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) は、臭化セチルトリメチルアンモニウムを添加した上で用いられます。このメソッドは以下の場合に使用されます:• 主に Pb について調査したいとき• Pbが過度に存在しているとき• Sn/Pb の比率が200:1を超えないときメソッド1に従って、Sn とPb は、濃度差が高過ぎず、Cd が含まれていなければ、同時に測定することができます。メソッド2は微量の Sn と Pb が検出されている、または、TI および/または Cd イオンが存在する場合に適用されます。このメソッドは、メチレンブルーの添加されたシュウ酸緩衝液において DPASV も使用します。
- AB-192ポーラログラフィーおよびカソードストリッピングボルタンメトリーによる低いmg/Lおよびµg/L範囲におけるチオ尿素の測定
チオ尿素は、水銀と共に不溶性の高い化合物を形成します。その結果生じる陽極波はチオ尿素のポーラログラフィー測定に用いられます。ごく少量 (µg/L) の分析にはカソードストリッピングボルタンメトリー (CSV) が用いられます。示差パルス測定モードはいずれのケースにも用いられます。
- AN-H-119Determination of ferric ion in acidic solutions
This Application Note deals with the determination of ferric ion in acidic and copper-free solutions using thermometric titration. The ferric ion is reduced by iodide. The released iodine reacts exothermically when titrated with thiosulfate solution. The endpoint is determined through temperature plotting by the temperature sensor Thermoprobe.
- AN-H-023Determination of nickel by dimethylglyoxime titration
Determination of nickel in the absence of cobalt and other interferences.
- AN-C-040Calcium and magnesium in rock extracts
Determination of calcium and magnesium in rock extracts using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-N-033Fluoride and chloride in gypsum
Determination of fluoride and chloride in gypsum using anion chromatography and subsequent direct conductometric detection.
- AN-N-034Sulfate in gypsum
Determination of sulfate in hydrochloric acid digest of gypsum using anion chromatography with direct conductometric detection.
- AN-S-252Standard anions and organic acids in Bayer liquor using inline matrix neutralization
Determination of fluoride, acetate, formate, chloride, sulfate, malonate, succinate, and oxalate in Bayer liquor using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.
- AN-COR-010各種金属の電気化学的腐食研究
金属の腐食は、多くの産業分野だけでなく、私生活にも深刻な影響を及ぼし、莫大なコストをもたらす問題となります。この技術資料(アプリケーションノート)では、様々な金属の電気化学腐食試験で得られた結果を文献データと比較します。
- AN-EC-036Ohmic iR drop Part 3 – Measurement with EIS
This Application Note explains manual and automated iR drop correction with electrochemical impedance spectroscopy and cautions against using less accurate methods.
- AN-T-080Determination of iron in cement using photometric titration
This Application Note describes the digestion of a cement sample and the photometric determination of iron in accordance with DIN EN 196-2 by means of Optrode at 610 nm. Sulfosalicylic acid is used as the indicator and EDTA as the titrant for the determination.
- AN-T-120Automatic manganese determination in aqueous solution using the ion-selective copper electrode (Cu ISE)
Manganese in aqueous solution can be determined using back titration in alkali solution. The ion-selective copper electrode is used here as the indicator electrode.
- AN-T-034Hydrofluoric and nitric acid in etching baths
Determination of hydrofluoric and nitric acid in etching baths by potentiometric titration.a) Determination of the total acid content using the combined Sb electrode and NaOH as titrant.b) Determination of hydrofluoric acid using the F-ISE and the titrant La(NO3)3.The concentration of nitric acid is then determined by calculation.
- AN-T-038Iron content of iron powder
Determination of the iron content of iron powder by potentiometric titration with potassium dichromate using the Pt-Titrode.
- AN-T-079Determination of calcium in cement by photometric titration of the solubilized product according to EN 196-2
This Application Note covers the photometric determination of calcium in cement using the Optrode (610 nm). After digestion of the cement sample, calcium is titrated with EDTA to the murexide endpoint.
- WP-062イオンの測定における困難の克服: 標準添加と直接測定に関するヒント
イオン測定は、例えばイオンクロマトグラフィー (IC)、誘導結合プラズマ発光分光分析 (ICP-OES)、もしくは原子吸光分光法 (AAS) など、複数の異なる方法で実施することができます。これらはいずれも、分析研究所において幅広く用いられている、確立したメソッドです。しかしながら、比較的高い初期費用がかかります。 対照的に、イオン選択性電極 (ISE) を用いたイオン測定は、これらの高額な技術に対する有望な代替法です。このホワイトペーパーでは、標準添加または直接測定を適用した際に直面し得る難題と、分析者がこのようなタイプの分析でより高い信頼性を得るためにいかにその問題を克服するかについて説明されています。
- WP-087Green alternative methods for voltammetric analysis in different water matrices
This White Paper presents four different «green» sensors: the scTRACE Gold, screen-printed electrodes, the glassy carbon electrode, and the Bi drop electrode from Metrohm that can be used to determine low concentrations of heavy metals in different sample matrices, such as boiler feed water, drinking water, and sea water.
- AB-100Biamperometric determination of potassium and/or ammonium
The potassium (or ammonium) ion is precipitated with sodium tetraphenyl borate, and the excess of this reagent back-titrated against the thallous(I) ion, using biamperometric endpoint detection. Ammonium can either be titrated together in an acid solution, or driven off by previous boiling in an alkaline solution. Methods are given for determining potassium in the presence of large excesses of sodium, ammonium, calcium, and magnesium.
- AB-181Automatic potentiometric titration of aluminum and magnesium in the same solution
Mixtures of aluminum and magnesium ions can be analyzed automatically using potentiometric titration. The excess DCTA is back-titrated with copper(II) sulfate solution after the addition of 1,2-diaminocyclohexanetetraacetic acid (DCTA) and complex formation. The ion-selective copper electrode is used here as the indicator electrode. First, the aluminum is determined in acidic solution and then the magnesium in alkali solution.
- AB-082イオン選択性電極を用いたフッ化物の測定
本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。
- AN-H-082ゼオライトなど高比表面積を持つ材料の固体酸性評価
この技術資料では、温度滴定法を利用してゼオライトの表面酸性を測定する方法について解説しています。
- AN-H-107Determination of ferrous ion content in hydrometallurgical leach liquors
A measured amount of acidic hydrometallurgical leach liquor is further acidified with sulfuric acid, prior to being titrated with standard potassium dichromate solution to an exothermic endpoint. Thus, 1 mol K2Cr207 ≡ 6 mol Fe2+.
- AN-H-109Determination of sulfuric acid, hydrofluoric acid, and ammonium bifluoride in acid mixtures
Results from three separate single endpoint titrations are used to calculate the results. The mixture of H2SO4, HF, and NH4F/HF contains H+ from H2SO4, HF, and NH4F/HF, SO42- from H2SO4, and F- from HF and NH4F/HF. Analysis of total H+ («total acids») by NaOH titration, F- by titrating with Al(NO3)3 («total fluoride») and SO42- by titrating with BaCl2 provides the information required to determine the composition of the mixture.
- AN-H-118Determination of hydrochloric acid in acidic solutions containing iron and aluminum
The presence of the hydrated ion [Fe(H2O)6]3+ can interfere with the determination of «free acid» due to the low pKa value (~2.2) of this ion. Ions of metals such as Fe, Cu, and Al can be masked effectively with fluoride, and permit the determination of the acid content by thermometric alkalimetric titration with good accuracy and precision.
- AN-H-120Determination of aluminum ion in acidic solutions containing ferric and ferrous ions
This Application Note describes the determination of aluminum ion down to approximately 0.5 g/L in acidic solutions containing ferric, ferrous, and other ions whose hydroxides do not dissolve in strongly basic solutions.
- AN-H-004Determination of fluoride by boric acid titration
Determination of fluoride in industrial solutions such as acid etching mixtures.
- AN-H-083ゼオライトおよび高比表面積を持つ材料の表面塩基度の測定
この技術資料では、ゼオライトの表面塩基度を温度滴定で測定する方法を紹介しています。
- AN-H-127逆滴定によるアルミニウムの温度分析 - アルミニウム測定のための迅速かつ堅牢な技術
このApplication Noteでは、温度滴定および滴定試薬としてEDTAを用いた二酸化ケイ素を含むサンプル中のアルミニウムの測定について説明しています。過剰なEDTAは、既知濃度のCu2+溶液を用いて滴定されます。初期の錯体化されていないCu2+イオンは 溶液中に存在するH2O 2と直ちに反応し、認識可能な急激な温度上昇を引き起こします。
- AN-H-068Determination of ferric ion by iodometric titration
Determination of Fe3+ by iodometric titration. Useful if Fe3+ is accompanied by Al3+, Mg2+, Ca2+ and Fe2+.
- AN-K-027石灰の水分測定
石灰の水分含有量は、カールフィッシャー水分計と気化装置を用いて150℃で測定されます。
- AN-S-329Anions in FDG gypsum in accordance with VGB-M 701e (consultative document of European Technical Association for the Generation of Electricity and Heat)
FDG gypsum originates from flue gas desulfurization systems in power plants. VGB-M 701 E (2008) describes aqueous extraction methods for determining chloride in FDG gypsum using ion chromatography. The sample preparation described in the VGB permits the determination of other anions besides chloride.
- AN-U-073過塩素酸塩溶離液およびUV/VIS検出を適用するイオンクロマトグラフィーによる鉱山浸出液における硫黄の種分化
金鉱山では、青酸塩の浸出から、毒性のより低いチオ硫酸塩の浸出プロセスに切り替わる傾向があります。チオ硫酸塩の浸出は、金を最大限に回収し試薬の損失を抑えるための浸出反応の成分の更なる最適化を要する、慎重に取り扱うべきプロセスです。亜硫酸塩、チオ硫酸塩、チオシアン酸塩、およびテトラチオン酸塩は、Metrosep A Supp 5 - 250/4.0カラムにて分離されます。ほとんどの金属過塩素酸塩は水溶性であるため、過塩素酸が溶離液として選択されます。これにより、ICシステム中での金属の沈殿を防ぐことができます。
- AN-U-040Chromium(VI) in colorless and colored chromate coating on metallic samples as per IEC 62321 method for RoHS testing
The determination of chromium in metal plate samples using anion exchange chromatography with UV/VIS detection after post-column reaction with diphenylcarbazide as per IEC 62321 method for RoHS testing. This method provides procedures for the determination of the presence of chromium(VI) in colorless and colored chromate coatings on metallic samples.
- AN-V-099Cadmium, lead, and copper in triphosphate
Cadmium, lead, and copper are determined by anodic stripping voltammetry (ASV) at the HMDE using aqueous nitric acid as supporting electrolyte.
- AN-V-173Lead in zinc sulfate solution
The concentration of Pb in zinc sulfate solution is determined by anodic stripping voltammetry (ASV) in hydrochloric acid electrolyte.
- AN-V-100Nickel and cobalt in triphosphate
Ni and Co are determined in triphosphate by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) in ammonia buffer at pH 9.5 with addition of dimethylglyoxime (DMG).
- AN-V-172Cobalt in zinc plant electrolyte with a furildioxime as complexing agent
The concentration of Co in zinc plant electrolyte (neutral zinc sulfate solution) is determined by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) in ammonia buffer with α-furildioxime as complexing agent.
- AN-PAN-1006プロセス分析計による 亜鉛、硫酸、鉄の測定
この技術資料では、亜鉛生産プロセスの複数の段階における亜鉛、鉄、硫酸のオンライン分析を解説しています。さらに、精製ろ液およびリアクタートレイン内でゲルマニウム、アンチモン、遷移金属(例:ニッケル、コバルト、銅、カドミウム、アンチモン)の微量(< 50 µg/L)の正確な測定が可能です。
- AN-PAN-1019Online and atline analysis of acids and iron in pickling baths
In steel production, the pickling process aims at preparing the steel surface for subsequent process steps. These pickling baths contain HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. For reproducible surface treatment, bath composition has to be continuously monitored. This is best done with titration using rugged Metrohm Process Analyzers, as described in the following.
- AB-016Routine determination of copper in brass, bronze, German silver and in electroplating baths
A routine method for the determination of copper is described. After dissolving the sample and adding a KI/KCNS solution, the released iodine is back-titrated with thiosulfate. The endpoint indication is potentiometric.
- AB-223Fully automated determination of uranium
This Bulletin describes the fully automated determination of uranium according to the method of Davies and Gray: Uranium(VI) is reduced in concentrated phosphoric acid solution with iron(II) to form Uranium(IV). With molybdenum as a catalyst, the excess iron(II) is oxidized with nitric acid. The nitrous acid that is formed is destroyed with sulfamic acid before uranium(IV) is titrated with a potassium dichromate solution in the presence of a vanadium catalyst.
- AN-H-094Determination of boron in ores by fluoride titration
Determination of boron in ores of the element such as borax and ulexite.