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- 8.000.6026Determination of the water content in tablets by automated Karl Fischer titration
The water content of tablets determines the release of their active ingredients as well as their chemical, physical, microbial and shelf-life properties. Accordingly, the water content is of crucial importance and has to be accurately determined. This paper describes the straightforward determination of the water content using automated volumetric Karl Fischer titration (KFT). Tedious sample preparation steps are eliminated by using a high-frequency homogenizer that additionally serves as a stirrer. Prior to titration, the homogenizer comminutes the tablets directly in the KF solution. As the comminution process takes place directly in the hermetically sealed titration vessels, interference from atmospheric humidity does not occur. Even after 24 h in the vessels, the moisture content of four different tablet type samples was within 93…108% of the initially determined values. With a coefficient of determination of 0.99993 the KF method is highly linear for water amounts between 4 and 215 mg. For all investigated tablet types, KFT provides results that lie within the range expected by the manufacturer.
- 8.000.6030Automated water determination in chocolate
For a variety of reasons, the water content of chocolate is of crucial importance and has to be accurately determined. This poster compares an automated version of the Karl Fischer titration (KFT) using the sequential addition of various solvents with the widespread manual titration at elevated temperatures using a chloroform/methanol mixture. The water contents determined by the two procedures show excellent agreement. However, manual titration requires laborintensive sample preparation, the side reactions are difficult to quantify and hazardous halogenated solvents have to be used. In contrast, automated KFT is straightforward, uses non-hazardous solvents, allows to quantify the side reactions and is easily applicable to water determinations in sugar- and fat-containing matrices.
- 8.000.6062Water determination in various plastics
The presence of excessive water in plastics adversely affects the performance of polymeric goods which is why water determination is of crucial importance. This article describes the accurate and straightforward determination of the water content using the Karl Fischer Oven Method in ten different plastic types that are not amenable to direct Karl Fischer titration. The experiments revealed that besides the determination of the oven temperature, sample preparation is one of the most important steps of the analysis, especially in case of hygroscopic plastic samples.
- 8.000.6077EN ISO 12937 準拠によるバイオディーゼルに含まれる水分の測定
電量法カールフィッシャー水分計と自動ピペッティングサンプル採取機能の付いた水分気化装置(オートサンプラ―)を組み合わせてバイオディーゼルの水分をISO準拠で測定したアプリケーションです。
- 8.000.6078水分気化装置を使用したカールフィシャー水分測定法による薬の多検体自動測定
製薬における品質管理測定でオートサンプラ付きカールフィッシャー水分計を使用して水分を多検体自動測定する方法を紹介しています。
- 8.000.6079Automated Karl Fischer titration for liquid samples using edible oils as an example
The poster describes the development of an automated Karl Fischer method for determining the water content in different edible oils.
- 8.000.6089Automated sample measurement in Karl Fischer titration
This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.
- 8.000.6108大麻の水分分析技術の比較研究
大麻に含まれる水分はその効能に大きな影響を与えるので、正確に測定することが求められます。乾燥減量 (Loss on drying, LOD) は大麻の水分を測定するための最も一般的なメソッドです。残念ながら、この技術は水分に特化したものではなく、テルペンなどといった揮発性成分の損失が間違って水分として分類されることがあります。カールフィッシャー (KF) 滴定は、水分に化学的に特化した唯一の検査法です。このポスターでは、カールフィッシャー滴定によって水分量を測定するのに用いられる装置について説明されており、このデータの結果が乾燥減量と比較されています。
- AB-069Titrimetric methods for the chemical analysis of pasta
The quality of egg-based pasta is primarily determined by its egg content. Also of importance, however, is the water content, which influences the storage life of the product, as well as the degree of acidity which, in the case of high values, indicates undesirable acidification during processing or drying. A check of the chloride content shows whether salt has been added to the pasta.
- AB-077カール・フィッシャーによる容量水分測定 - カール フィッシャー容量滴定のヒントとコツ
このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。
- AB-137カール・フィッシャーによる電量法水分測定
このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。
- AB-141食用油脂の分析 - 品質管理に最も重要な7つのパラメータ
油脂に含まれる個々のグリセリドの正確な含有量の測定は困難かつ時間を要するものであるため、いくつかの油脂総パラメータまたは油脂指数は、油脂の特性評価と品質管理に用いられます。油脂は料理において重要なだけでなく、軟膏やクリームなどといった医薬品およびパーソナルケア製品のための重要な成分でもあります。したがって、いくつかの規格や基準では、最も重要な品質管理パラメータの測定について説明されています。このApplication Bulletinでは、以下の食用油脂における油脂パラメータのための8つの重要な分析メソッドについて説明されています:カールフィッシャーメソッドに準じた水分の測定; ランシマット法に準じた酸化安定性の測定; ヨウ素価; 過酸化物価; 鹸化価; 酸価、遊離脂肪酸 (FFA); 水酸基価; ポーラログラフィーを用いたニッケルの微量測定; これらのメソッドでは、塩素系溶剤を避けるために特別な措置が取られます。また、述べられたメソッドのうち出来る限り多くのものが自動化されます。
- AB-142Karl Fischer water determination in gases
This Application Bulletin describes the determination of water in non-explosive and non-flammable gaseous samples using the coulometric Karl Fischer method. This method is ideal for very low water contents.
- AB-209絶縁油、炭化水素、ならびにその製品に含まれる水分 - カール フィッシャー滴定による正確かつ信頼性の高い測定
カールフィッシャー電量滴定のみが、低水分を充分な精度で測定することができます。このApplication Bulletinでは、ASTM D6304、ASTM E1064、ASTM D1533、ASTM D3401、ASTM D4928、EN IEC 60814、EN ISO 12937、ISO 10337、DIN 51777 および GB/T 11146に準じた直接測定について説明されています。Ovenの技術は、ASTM D6304、EN IEC 60814 および DIN 51777に準じて説明されています。
- AB-280874 Oven Sample Processor による自動カールフィッシャー水分測定
ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。
- AB-358Analysis of residual moisture in a lyophilized pharmaceutical product by near-infrared spectroscopy (NIRS)
This Application Bulletin describes the method of near-infrared spectroscopy in diffuse reflection for the purpose of determining residual moisture in a lyophilized pharmaceutical product. Numerous sample vials containing freeze-dried pharmaceuticals were spiked with varying amounts of water for calibration purposes. The resulting differences in the absorption wavelengths of the OH-oscillation were correlated with the water content determined by Karl Fischer titration using the algorithm of multiple linear regression (MLR).
- AB-407MATi 10システム 容量法カールフィッシャー水分測定を全自動化
メトロームのMATi 10 カールフィッシャー水分測定システム(容量法)は、液体や固体サンプルの水分量を全自動で測定できます。 最大 24 サンプルラックに 75 mL のサンプル容器を秤量後セットすれば、あとはシステムが自動で水分測定します。 サンプル容器をアルミホイルでカバーしたままでオートサンプラーにセットおけば、測定待ちの状態での水分蒸発を防いで自動測定が可能です。
- AB-411Analysis of lacquers and paints using near-infrared spectroscopy
Near-infrared spectroscopy is used for a wide range of analyses. Thanks to its fast and non-destructive determination, NIRS is outstandingly suited to quality control of products and raw materials, whether during production or on the finished product. This Application Bulletin shows NIR applications and feasibility studies from the lacquer and paint industry performed using NIRSystems devices.
- AB-412Pulp and paper analyses using near-infrared spectroscopy
The present Application Bulletin contains NIR applications for the determination of important parameters for pulp and paper quality analysis. Each application describes the instrument that was originally used for the analysis, as well as the system recommended for the analysis and the results that were achieved thereby.
- AB-413Textile analysis using near-infrared spectroscopy
The present Application Bulletin describes applications that use near-infrared spectroscopy. Each application describes the used and alternatively deployable spectrometer as well as analysis conditions and results and, where available, information on feasibility studies.
- AB-414Polymer analyses using near-infrared spectroscopy
The present Application Bulletin elucidates several applications for the polymer industry that can be carried out with the aid of NIR instruments. This Bulletin contains analyses of a wide range of parameters in a very large array of samples. The hydroxyl number is one of the best-known of the parameters that can be determined rapidly using near-infrared spectroscopy. The determination of the hydroxyl number in different areas and in different polyol types is also a part of this Bulletin. Each application describes the sample and the instrument that was originally used for the analysis, as well as the recommended instruments and the results.
- AB-417MATi 11システムによる容量法カールフィッシャー水分測定の全自動化
メトロームのMATi11システムは、付属のホモジナイザーでサンプルを自動粉砕して均質化させてからカールフィッシャー水分測定が行えます。 最大 53検体 のサンプルを 120 mL の滴定ビーカーで直接水分測定できます。 サンプルは滴定ビーカーと一緒に秤量後アルミホイルとホイルホルダーで密封させて、サンプルを均質化するための Polytron PT 1300 D が含まれています。 最大 53 のサンプルが 120 mL の滴定ビーカーで直接測定できます。 サンプルは滴定ビーカーで秤量後、水分を失ったり吸収したりしないようにアルミホイルとホイルホルダーで密封してターンテーブルにセットすれば、全自動でサンプル前処理後水分測定できます。
- AB-421Automated coulometric Karl Fischer titration
MATi 4 (Metrohm Automated Titration) is a configured system for automated water content determination in liquid samples using coulometric Karl Fischer titration. The maximum sample volume is 5 mL. Up to 160 samples are filled in glass vials and sealed with lids. This ensures that the water content in the samples remains constant. The samples are aspirated and transferred into the coulometric cell through a needle. The tiamo™ software controls the system.
- AB-424容量法 カールフィッシャー水分測定における力価測定
本アプリケーションは、カールフィッシャー水分測定における力価測定について、特に力価測定に適した水標準品とその正しい取り扱いに関することを説明します。 カールフィッシャー水分測定では、空気中の湿度によって力価が変化するため、力価測定が不可欠です。力価測定の頻度は、滴定溶液と測定システムの気密性の度合いにより異なります。 力価の単位は、mg/mLです。力価測定で計算される値は、滴定溶液 1 mLに対して何 mg の水が反応するかを示します。
- AB-434カールフィッシャー水分計によるリチウムイオン電池材料の水分測定
リチウムイオン電池には水が含まれていてはいけません。なぜなら水がLiPF6などの導電性塩と反応してフッ化水素酸を生成してしまうからです。 リチウムイオン電池に使用される材料のなかには、電量法カールフィッシャー水分計で含水量が正確に、高い信頼性で測定できるものがあります。 このアプリケーションでは、以下の材料の測定を取り上げます︓ 1)リチウムイオン電池の原材料(電解質用溶媒、カーボンブラック/グラファイト等) 2)アノードとカソードの電極コーティング剤(スラリー) 3)アノードおよびカソードの被膜とセパレーター膜ならびに複合材料 4)リチウムイオン電池の電解質
- AN-H-013Determination of moisture content of ultrafine solids
Determination of water in moist particulate solids such as cobalt oxyhydroxide.
- AN-H-022Determination of moisture in lubricating oils with TEOF
Determination of moisture in lubricating oils with TEOF (triethyl orthoformate).
- AN-H-025Determination of moisture in lubricating oils by DMP
Determination of water in automotive lubricating oils.
- AN-H-101Determination of the water content of mineral acids
A sample of concentrated mineral acid is dissolved in anhydrous acetonitrile, and the water content titrated with a solution of TEOF in acetonitrile. The TEOF reacts exothermically with water in the presence of a strong acid (acting as a catalyst).
- AN-K-001塩素酸カリウム (KClO3) 中の水分測定
塩素酸カリウムの水分は、水分気化装置 (300 °C) を使用して カールフィッシャー水分計で測定できます。
- AN-K-002エチルメチルケトンペルオキシド(ブタノンパーオキサイド)に含まれる水分の測定
エチルメチルケトンペルオキシドの水分量は、不要な副反応を防ぐために 2 液型のカールフィッシャー水分計を使用して測定します。
- AN-K-003ペルオキソ二硫酸アンモニウム (過硫酸アンモニウム) 中の水分
ペルオキソ二硫酸アンモニウムとカリウムの水分は、2液型のカールフィッシャー水分計を使用して測定します。副反応を防ぐために、測定は-20°Cで行います。カリウム塩は測定溶媒に不溶であるため、高周波ホモジナイザーを使用して塩粒子を粉砕してから水分測定します。
- AN-K-004凍結乾燥物に含まれる水分(バイアルビン中のワクチンなど)の測定
バイアル内の凍結乾燥物の水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定できます。専用溶媒 (無水メタノール) をバイアルに注入して、サンプルを溶解し、水を抽出します (超音波浴)。その後、バイアルビンの内容物を測定容器に移して測定を行います。
- AN-K-005インクに含まれる水分の測定
この技術資料では、カールフィッシャー水分計を利用したインク中の水分含有量の測定例を紹介しています。
- AN-K-006軟膏に含まれる水分の測定
軟膏の水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。高い水分と脂肪分含有量を考慮して、サンプルはクロロホルムとメタノールの1:1の混合物で予め希釈します。
- AN-K-007ヨーグルトパウダーの水分測定
ヨーグルトパウダーの水分含量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。比較的高い水分および脂肪含有量のため、サンプルはクロロホルムとメタノールの1:1の混合物で予め希釈されます。
- AN-K-008プラスチックチップの水分測定
プラスチックチップの水分含有量は、カールフィッシャー水分測定法で行えます。サンプルの水分含有量が低いため、水分気化法(200 °C)と電量法カールフィッシャー水分計を使用します。
- AN-K-009爆発物ペレットの水分測定
爆発物ペレットの水分含量は、メタノールで抽出した後、カールフィッシャー水分計によって測定されます。
- AN-K-010石炭粉塵の水分測定
石炭粉塵の水分含量は、サンプルの水分が少ないため、水分気化装置(窒素、270℃)と電量法水分計を使用して測定されます。
- AN-K-011保湿(化粧品)クリームの水分測定
保湿クリームの水分含量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。高い水分含有量のため、サンプルはまず無水メタノールで混合および予め希釈します。
- AN-K-012タービンオイルの水分測定
タービンオイルの水分含量は、サンプルの水分が少ないため、電量法カールフィッシャー水分計で測定できます。
- AN-K-013有機過酸化物の水分測定
有機過酸化物の水分含量は、2成分試薬を用いたカールフィッシャー水分計によって測定されます。望ましくない副反応を防ぐため、測定は摂氏マイナス20度で行われます。
- AN-K-014ディーゼル燃料(軽油)およびガソリンの水分測定
ディーゼル燃料(軽油)およびガソリンの水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。水分含有量が低いため、電量法カールフィッシャー水分計で測定できます。
- AN-K-015甘草の水分測定
甘草の水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。試料を溶解するためには、メタノールとホルムアミドの混合物が滴定溶媒として使用され、高周波ホモジナイザーが撹拌装置として使用されます。
- AN-K-016レモングラスオイルの水分測定
レモングラスオイルの水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。望ましくない副反応を防ぐために、アルデヒドおよびケトン用の特別なKF試薬が使用され、測定は0~4℃で行われます。
- AN-K-017発泡性ポリスチレン中の水分 - 密閉したサンプルバイアル付きオーブンシステムで分析を容易に
発泡性ポリスチレン(EPS)中の水の存在は、熱伝導率が増加するため、その断熱特性に悪影響を与える可能性があります。EPSが高湿度環境にさらされ、水分がさらに吸収されると、断熱性にさらなる影響を与えかねません。カール フィッシャー滴定による含水量の直接分析では、時間のかかるいくつかのステップを必要とする、EPSから水を抽出する作業が求められます。そのため、オーブンシステムによる水分測定が推奨されます。EPSが熱されて膨張すると、ASTM D6869で求められているサンプルボートの使用は不可能となり、その結果EPSはオーブンシステムを汚染します。このApplication Noteでは、密閉されたサンプルバイアル付きオーブンシステムを用いたEPS中の水分測定について説明しています。サンプルの水分およびサンプル量によって、測定にはおよそ7分から14分かかります。
- AN-K-018シクロプロピルメチルケトンの水分測定
シクロプロピルメチルケトンの水分含有量は、アルデヒド、ケトン用の特別な試薬を用いた電量法カールフィッシャー水分計で測定できます。
- AN-K-019尿素に含まれる水分量の測定
尿素は、医薬品の開発や肥料の製造など、多くの用途に使用されています。 固体の尿素は、水分含量が低くなります (通常、<0.25 wt%)。 正しい投与量を計算し、他の化学物質との副反応を避けるために、尿素中の水分量を測定する必要があります。 この技術資料に示されているように、カールフィッシャー水分計で尿素中の水分を測定できます。
- AN-K-020小麦粉の水分測定
小麦粉の水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。分析時間を短縮し、より正確な結果を得るために、測定は50℃で行われます。
- AN-K-021動物性脂肪エキスの水分測定
動物性脂肪エキスの水分含有量は、カールフィッシャー水分計によって測定されます。