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Le iColumn di Metrohm sono le prime colonne IC al mondo che dispongono di un chip di dati che memorizza i dati liberamente definibili, i dati delle colonne fisse, nonché i dati inseriti dal MagIC NetTM software. Tutte le informazioni utili: come tipo di colonna, i parametri predefiniti, la pressione massima, ecc può essere richiamata in qualsiasi momento. I dati di analisi continuamente inseriti dal MagIC NetTM software garantiscono una sorveglianza completa sulla colonna conforme GLP a prescindere dal sistema di IC in cui viene azionata la colonna. Il MagIC NetTM software esamina i dati critici della colonna e indica qualsiasi violazione dei limiti.

Usando l'800 Dosino e l'849 Level Control come gli unici dispositivi supplementari, i sistemi intelligenti di cromatografia ionica (IC) di Metrohm - l'850 Professional IC e la famiglia Compact IC - possono essere facilmente ampliati per eseguire qualsiasi preparazione dell'eluente inline incustodita. Completamente controllato da Magic Net™, l'849 Level Control monitora il livello dell'eluente mentre il Dosino esegue tutte le attività di gestione dei liquidi di dosaggio. Le iniezioni consecutive di uno standard da 250 -µg/L nell'arco di circa 20 giorni hanno rivelato un'eccellente stabilità del tempo di ritenzione. Dopo più di 800 iniezioni consecutive, le deviazioni standard relative di anioni (F, Cl, NO, Br, NO, PO, SO) e cationi (Li, Na, NH, K, Ca, Mg sono state inferiori rispettivamente a 0,55 e 0,41%. Nel caso di una sequenza di 24 ore, la precisione del tempo di ritenzione per anioni e cationi è stata migliore rispettivamente dello 0,09 e 0,08%.Il sistema di preparazione dell'eluente inline presentato aumenta la riproducibilità del tempo di ritenzione e permette la determinazione di anioni e cationi nel corso di un periodo di un mese senza preparazione manuale dell'eluente.

Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di arsenico e mercurio in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio. La determinazione delle specie di arsenico comuni in matrici biologiche è semplice e può essere effettuata fino al livello sub-ppb.Le trasformazioni delle specie di mercurio verificatesi durante diverse tecniche di preparazione dei campioni, tuttavia, richiedono l'uso di una specifica spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS). Questo lavoro illustra il vantaggio decisivo che l'Environmental Protection Agency (EPA) Method 6800 (SIDMS) offre per lo studio delle trasformazioni delle specie di mercurio durante la preparazione di campioni di tessuto di pesci. A causa delle caratteristiche uniche e benefici del metodo EPA 6800, si prevede che l'utilizzo di SIDMS possa aumentare e che questo prezioso strumento per ottimizzare e convalidare la preparazione del campione per la speciazione dei metalli in traccia guadagnerà l'accettazione di chimici analitici.

Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

Questo poster presenta una semplice determinazione con cromatografia ionica di HF, HNO 3, acidi organici a catena corta e H 2SiF 6 in campioni di bagni d'incisione. Gli ioni standard come fluoruro, nitrato, acetato e solfato sono determinati tramite rilevazione della conducibilità soppressa, mentre il silicato disciolto viene rilevato spettrofotometricamente nello stesso passaggio dopo la reazione della post-colonna a valle (PCR) come acido molibdosilicico. I risultati analitici delle varie miscele commerciali HF-HNO 3-H 2SIF 6 ottenute con cromatografia ionica (IC) e titolazione hanno mostrato un buon accordo, cosa che conferma l'applicabilità del metodo IC di rilevamento «duale presentato per il controllo della composizione dei bagni acidi di testurizzazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica e di calibrazione disponibili come sistema anionico, cationico o a doppio canale. La calibrazione è semplice e richiede solo uno standard multi-ione. La calibrazione in linea permette di calibrare ogni concentrazione standard nel range ppt utilizzando solo una soluzione standard stabile a livello di ppb. Utilizzando una colonna di preconcentrazione e commutando le valvole uno, due o più volte, possono essere create diverse concentrazioni di calibrazione a livello ultratraccia con riproducibilità senza precedenti. La tecnica di preconcentrazione in linea utilizza una colonna di preconcentrazione ed è ideale per l'analisi di tracce in matrici complesse, soprattutto se combinata con l'eliminazione della matrice. Oltre a facilitare la preparazione di g/L per grafici di calibrazione ng/L, le tecniche intelligenti Metrohm sono in grado consentire decisioni logiche.Mentre la tecnica Partial Loop technique (MiPT) intelligente di Metrohm permette campioni con una vasta gamma di concentrazioni da iniettare senza precedente diluizione manuale, la tecnica di diluizione in linea intelligente, dopo la prima iniezione del campione, confronta le aree dei picchi, calcola se necessario il fattore di diluizione, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Le tecniche in linea presentate consentono di razionalizzare la preparazione manuale di soluzioni standard che richiede tempo, è soggetta a errori ed è particolarmente costosa. Assicurano che le concentrazioni del campione determinate si trovino sempre all'interno del range di taratura. Si ottengono volumi di campionamento più elevati, nonché costi di analisi più bassi e maggiore affidabilità dei dati.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nella determinazione di cloruro, solfato e fosfato in presenza di matrici di campioni difficili che interagiscono con la fase stazionaria della colonna o addirittura la rendono inutilizzabile. La dialisi stopped-flow brevettata di Metrohm, unita alla nuova 881 Compact IC pro cromatografo ionico, supera questi inconvenienti. Due soluzioni standard che coprono i range di concentrazione da 1,0 a 3,6 mg/L e da 10 a 36 mg/L e due campioni, una latte trattato a temperatura ultraelevata (UHT) e un latte in polvere per bambini sono stati caratterizzati in termini di concentrazione di analiti, deviazione standard relativa, qualità di calibrazione, effetto memoria e tassi di recupero. Mentre le curve di calibrazione a cinque punti hanno prodotto coefficienti di correlazione (R) migliori di 0,9999, l'effetto memoria (tra due iniezioni successive di un campione concentrato e di un bianco) è stato inferiore a 0,49%.I recuperi per le concentrazioni standard inferiori (da 10 a 36 mg/L) e superiori (da 1,0 a 3,6 mg/L) si sono mantenute rispettivamente entro gli intervalli da 91 a 99% e da 94 a 100%. La dialisi stopped-flow compatta automatizzata è una tecnica di preparazione del campione d'avanguardia che assicura prestazioni di separazione ottimali, proteggendo efficacemente la colonna dai composti dannosi della matrice.

L'accoppiamento in linea dell'815 Robotic Soliprep con un cromatografo ionico (IC) consente una semplice determinazione di anioni e cationi nelle compresse. Dopo l'aggiunta automatica del solvente e la successiva polverizzazione, i campioni omogeneizzati di compresse (Singulair e Bezafibrat) sono stati filtrati e successivamente trasferiti all'iniettore. La preparazione dei campioni completamente automatizzata consente di risparmiare tempo e denaro, garantisce la tracciabilità di ogni fase di preparazione del campione e produce risultati corretti e precisi. Nel range da 0,2 a 50 mg/L, le curve di calibrazione a sei punti per anioni e cationi producono coefficienti di correlazione migliori di 0,99990 e 0,99991, rispettivamente. Mentre le deviazioni standard relative (RSD) per i livelli sub-ppm di nitrato, solfato, calcio e magnesio in Singulair e Bezafibrat sono inferiori a 3,64%, la RSD dei livelli ppm di cloruro è migliore di 0,83%.L'applicazione di ulteriori fasi preparazione del campione in linea, come polverizzazione, estrazione, filtraggio o diluizione facilita numerose configurazioni su misura per le determinazioni di ioni in matrici esigenti come mangimi per animali, sedimenti o cibo.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

L'ossidrile è un gruppo funzionale importante e la conoscenza del suo contenuto è richiesta in molti prodotti intermedi e di uso finale come polioli, resine, materie prime della lacca e grassi (industria petrolifera). Il metodo di test descritto determina i gruppi ossidrilici primari e secondari.Il numero di ossidrile viene definito come il mg di KOH equivalente al contenuto di ossidrile di 1 g di campione. Il metodo più frequentemente descritto per la determinazione del numero di ossidrile è la conversione con anidride acetica in piridina con successiva titolazione dell'acido acetico rilasciato: H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH Tuttavia questo metodo presenta gli svantaggi seguenti: il campione deve essere fatto bollire sotto riflusso per 1 h (tempo di reazione lungo e trattamento laborioso e costoso del campione) - il metodo non può essere automatizzato - piccoli numeri di idrossile non possono essere determinati con esattezza - deve essere utilizzata piridina, che è sia tossica che di cattivo odore Entrambi gli standard, ASTM E1899-08 e DIN 53240-2, offrono metodi alternativi che fanno non richiedono preparazione manuale del campione e quindi possono essere completamente automatizzati: il metodo suggerito si basa sulla reazione dei gruppi ossidrilici legati ad atomi di carbonio primari e secondari con eccesso di toluene-4-sulfonil-isocianato (TSI) per formare un carbammato acido.Quest'ultimo può quindi essere titolato in un mezzo non acquoso con la base forte idrossido tetrabutil-ammonio (TBAOH). Il metodo suggerito in si basa sulla acetilazione catalizzata del gruppo idrossile. Dopo l'idrolisi dell'intermedio, l'acido acetico residuo viene titolato in un mezzo non acquoso con una soluzione alcolica di KOH.Il presente lavoro dimostra e tratta una modalità semplice per determinare il numero di ossidrile secondo ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema di titolazione completamente automatizzato per una grande varietà di campioni di oli industriali.