Applicazioni

La domanda di componenti microelettronici e circuiti stampati (PCB) è in costante crescita dal momento che sono sempre più richiesti display a schermo piatto, LED, elementi fotovoltaici e altri prodotti intermedi essenziali per la produzione dei moderni dispositivi di consumo. Ciò va a vantaggio dell'industria dei semiconduttori; tuttavia, la necessità di consegnare in tempo garantendo al contempo standard di qualità elevati potrebbe presentare delle sfide. Per garantire il successo, occorre ottimizzare molti processi, così da aumentare l'efficienza della produzione. In questo documento si descrivono le possibilità offerte dal moderno metodo analitico della spettroscopia nel vicino infrarosso per valutare la qualità dei bagni acidi per i processi di incisione chimica (etching) dei componenti microelettronici e dei componenti elettronici stampati. Questo metodo permette non solo di ridurre nettamente i tempi dell'analisi a meno di un minuto, ma anche di abbassare notevolmente i costi di esercizio associati: certamente un modo per potenziare l'efficienza, aspetto che non può essere trascurato!

Questo White Paper si concentra su applicazioni IC-MS selezionate per l'identificazione e la quantificazione semplici di acidi organici e anioni inorganici in diverse matrici.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

Acido fluoridrico e acido nitrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Determinazione di miscele di acido fosforico, acido nitrico e acido acetico utilizzate per l'incisione di alluminio nella fabbricazione di elementi di semiconduttori.

Determinazione della concentrazione totale di acidi in miscele di acido nitrico-fluoridrico inteso per l'incisione di substrati di silicio.

Nell'industria dei semiconduttori, le resine termoindurenti, unite a tessuto o carta, si utilizzano tra i substrati dei circuiti stampati (PCB) come uno strato intermedio. Questi fogli a base di polimeri (laminati) vengono scelti in base allo spessore e alle loro proprietà elettriche e termomeccaniche. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) rappresenta un metodo analitico rapido, non distruttivo e facile da utilizzare per misurare più parametri di qualità chiave in meno di un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del tempo di transizione dei laminati PCB mediante NIRS, un parametro correlato allo spessore, alla temperatura di transizione vetrosa e alla resistenza alla trazione del materiale.

La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.

Determinazione di formiato, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in TMAOH al 20% mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale e neutralizzazione della matrice in linea.

Determinazione di silicati ed esafluorosilicati (calcolati) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica (vedi AN S-277) e successiva rilevazione UV/VIS con reazione della postcolonna. L'esafluorosilicato è idrolizzato in fluoride e silicato. Entrambe le concentrazioni anioniche possono essere utilizzate per il calcolo della concentrazione del SiF 62-.

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acido cloridrico (37,8%).

Determinazione del soppressore «Cupraspeed» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupracid BL» in bagni acidi di rame attraverso la Linear Approximation Technique (LAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Top Lucina α-2» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del cromo(VI) in materiali polimerici può essere effettuata con polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

Determinazione del soppressore «Cupracid BL-CT» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «InPulse H6» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite il Cyclic Pulse Voltammetric Stripping (CPVS).

Determinazione del soppressore «Copper GleamTM 2001 Carrier» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del mercurio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE).

La placcatura al nichel per elettrolisi offre una finitura superficiale e una resistenza alla corrosione superiori. La voltammetria di stripping anodico consente di monitorare lo stabilizzatore Bi nei bagni di nichelatura.

L'incisione è un processo vitale nella fabbricazione di semiconduttori, che comporta la rimozione chimica di strati dal substrato del wafer. Sono necessarie rigorose misure di controllo della qualità per determinare le concentrazioni di mordenzante acido in soluzioni acide miste (ad es. SPM, DSP o DSP+), fondamentali per ottimizzare la velocità di attacco, la selettività e l'uniformità durante più fasi di attacco del wafer. Questa applicazione presenta un metodo per misurare simultaneamente l'acido solforico e il perossido di idrogeno nei bagni di incisione utilizzando la spettroscopia Raman con PTRam Analyzer di Metrohm Process Analytics.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

I bagni di rame acido sono utilizzati principalmente per la deposizione di rame su wafer a semiconduttore. Piccole quantità di cloruro aumentano la velocità di deposizione e riducono la polarizzazione anodica. Tuttavia, concentrazioni più elevate sono indesiderate, in quanto comportano una diminuzione della qualità della deposizione di rame. Pertanto, è molto importante monitorare la quantità di cloruro per avere un processo di deposizione del rame efficace, ma di alta qualità. In questa Application Note viene presentata una soluzione completamente automatizzata basata sulla titolazione. Rispetto alla cromatografia ionica, la titolazione ha il vantaggio che non è necessaria alcuna diluizione del campione e l'hardware ha un prezzo relativamente basso. Inoltre, la soluzione completamente automatizzata consente agli utenti di ridurre al minimo gli errori di manipolazione, ridurre i carichi di lavoro e garantire un'eccezionale riproducibilità.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.

Due sequenze di titolazione separate sono necessari per analizzare la miscela:- titolazione del contenuto di HF con Al(NO 3) 3 (la reazione «elpasolite») - titolazione di H 2SO 4 con BaCl 2 seguita dalla titolazione con NaOH per determinare il contenuto di «acidi totali»HF, H 2SO 4 e i contenuti di «acidi totali» vengono convertiti in un HNO 3 equivalente, con il contenuto HNO 3 trovato sottraendo HF e H 2SO 4 dal contenuto degli «acidi totali».

Determinazione di fluoruro nelle soluzioni industriali: come miscele di incisione chimica.

Dopo l'aggiunta di idrossido di sodio, l'acido fluosilicico può essere determinato per titolazione di ritorno dell'eccesso di idrossido con acido cloridrico. L'acido fluoridrico viene determinato mediante precipitazione con alluminio in presenza di ioni sodio e potassio. L'acido nitrico viene determinato sottraendo le concentrazioni equivalenti di acido esafluorosilicico e fluoridrico dalla concentrazione di acido totale.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

I cianuri sono utilizzati in alcuni processi industriali, ma se non manipolati con attenzione potrebbero contaminare le acque di scarico. In un ambiente acido o neutro, le acque di scarico contaminate possono formare il gas cianuro di idrogeno altamente tossico. Inoltre, i sali di cianuro possono avvelenare l'ambiente e penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è fondamentale monitorare il contenuto di cianuro nelle acque affluenti. I cianuri sono determinabili facilmente con un elettrodo iono-selettivo per cianuro. In questa Application Note viene presentato un metodo per l'analisi del cianuro secondo il metodo APHA 4500-CN e la norma ASTM D2036.

Determinazione dell'ossido di silicio (come silicato) in acqua pura con preconcentrazione tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità (senza derivatizzazione postcolonna).

Determinazione di anioni nella pasta saldante dopo estrazione alcolica tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità.

Il cianuro nelle acque reflue è un parametro importante per la misura dei requisiti essenziali per la salute. È possibile distinguere tra cianuro libero, cianuro con complessi deboli e cianuro con complessi forti. La misura diretta nelle acque reflue non è possibile a causa della stessa matrice. Pertanto, viene determinato il cianuro totale dopo l'acidificazione del campione, che libera tutto il cianuro dai complessi, e successiva distillazione e assorbimento del cianuro in una soluzione alcalina. Il rilevamento amperometrico è applicato tramite un elettrodo di lavoro in oro. Rispetto all'elettrodo in argento, questo elettrodo offre più vantaggi perché presenta meno problemi di contaminazione e più stabilità a lungo termine.

Il pirofosfato è usato come stabilizzante nella soluzione acquosa di perossido di idrogeno. Le soluzioni "grado reagente" possono contenere pirofosfato nell'intervallo di mg/L più elevato, mentre il perossido di idrogeno "grado elettronico" deve essere privo di questo stabilizzante. Qui la determinazione del pirofosfato in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%) viene eseguita applicando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) e un gradiente dosante.

Determinazione di bromuro, solfato, solfato e tiosolfato in una soluzione di sviluppo fotografico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in acque reflue contenenti N-metilpirrolidone mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica ed eliminazione della matrice in linea.

Il settore dei semiconduttori necessita di sostanze chimiche ultrapure. Le impurità ioniche potrebbero compromettere i prodotti. In questa applicazione si descrive la determinazione delle impurità anioniche in una soluzione di idrossido di ammonio 28% di grado per semiconduttori. Onde evitare le interferenze della matrice, occorre applicare la neutralizzazione in linea e la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice.

Determinazione del brightener «Cupraspeed» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Nel bagno galvanico senza corrente elettrica, è necessario rabboccare regolarmente gli ingredienti che si consumano per garantire uno strato uniforme di lega di nichel-fosforo. Ciò richiede il monitoraggio online dei componenti attivi del bagno. I parametri da controllare sono il valore del pH (4,5–5,0) e il nichel (NiSO4 < 10 g/L) e concentrazione di ipofosfito (NaH2PO2: 1–12%). Inoltre, è possibile misurare il solfato, l'alcalinità e gli additivi organici (tramite CVS).

Il monitoraggio rapido in linea dei principali costituenti del bagno SC1/SC2 è possibile con la spettroscopia nel vicino infrarosso senza reagenti, ad esempio con 2060 The NIR-R Analyzer.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

I processi di galvanica sono utilizzati in diversi settori industriali per proteggere la qualità della superficie di vari prodotti dalla corrosione o dall'abrasione e migliorarne significativamente la vita lavorativa. È essenziale controllare regolarmente la composizione del bagno per assicurarsi che il processo funzioni correttamente. Esempi tipici di bagni galvanici includono bagni di sgrassaggio alcalini o bagni acidi o alcalini contenenti metalli, ad esempio rame, nichel o cromo, o componenti come cloruro e cianuro. È fondamentale che la tecnica di analisi scelta soddisfi elevati standard di sicurezza per questo tipo di analisi e produca risultati affidabili. Il sistema OMNIS Sample Robot pipetta e analizza automaticamente campioni di bagni galvanici aggressivi su diverse workstation, aumentando la sicurezza in laboratorio. Ciò garantisce risultati più affidabili rispetto alla titolazione manuale e un risparmio di tempo, in quanto è possibile analizzare diversi parametri in parallelo.

L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.

L'analisi dei cationi mediante IC nelle acque reflue è un metodo comprovato. Un fattore limitante spesso è la separazione Na/NH4. Le concentrazioni elevate di sodio possono rendere impossibile la determinazione dell'ammonio a causa della sovrapposizione dei picchi. L'uso della soppressione sequenziale e di un gradiente Dose-in migliora la separazione Na/NH4 e consente la determinazione di concentrazioni di ammonio basse.

Rilevamento rapido e affidabile di acidi fosforico, solforico, nitrico e fluoridrico con spettroscopia nel vicino infrarosso in meno di un minuto.

La colonna microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2,0 risulta particolarmente adatta per l'analisi di anioni in campioni critici. Nella presente applicazione si analizza un campione di acqua di scarico. Il campione necessita solo di essere filtrato prima dell'iniezione nella Metrosep A Supp 4 - 250/2,0. Gli anioni vengono quantificati tramite rilevazione di conducibilità dopo soppressione sequenziale.