Applicazioni

L'ossidrile è un gruppo funzionale importante e la conoscenza del suo contenuto è richiesta in molti prodotti intermedi e di uso finale come polioli, resine, materie prime della lacca e grassi (industria petrolifera). Il metodo di test descritto determina i gruppi ossidrilici primari e secondari.Il numero di ossidrile viene definito come il mg di KOH equivalente al contenuto di ossidrile di 1 g di campione. Il metodo più frequentemente descritto per la determinazione del numero di ossidrile è la conversione con anidride acetica in piridina con successiva titolazione dell'acido acetico rilasciato: H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH Tuttavia questo metodo presenta gli svantaggi seguenti: il campione deve essere fatto bollire sotto riflusso per 1 h (tempo di reazione lungo e trattamento laborioso e costoso del campione) - il metodo non può essere automatizzato - piccoli numeri di idrossile non possono essere determinati con esattezza - deve essere utilizzata piridina, che è sia tossica che di cattivo odore Entrambi gli standard, ASTM E1899-08 e DIN 53240-2, offrono metodi alternativi che fanno non richiedono preparazione manuale del campione e quindi possono essere completamente automatizzati: il metodo suggerito si basa sulla reazione dei gruppi ossidrilici legati ad atomi di carbonio primari e secondari con eccesso di toluene-4-sulfonil-isocianato (TSI) per formare un carbammato acido.Quest'ultimo può quindi essere titolato in un mezzo non acquoso con la base forte idrossido tetrabutil-ammonio (TBAOH). Il metodo suggerito in si basa sulla acetilazione catalizzata del gruppo idrossile. Dopo l'idrolisi dell'intermedio, l'acido acetico residuo viene titolato in un mezzo non acquoso con una soluzione alcolica di KOH.Il presente lavoro dimostra e tratta una modalità semplice per determinare il numero di ossidrile secondo ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema di titolazione completamente automatizzato per una grande varietà di campioni di oli industriali.

Questo Application Bulletin descrive un semplice metodo polarografico per la determinazione del monomero stirene nei polimeri. Il limite di determinazione è di 5 mg/L. Lo stirene viene convertito con nitrito di sodio prima della determinazione nella pseudonitrosite elettrochimicamente attiva.

Questo Application Bulletin illustra alcune applicazioni per l'industria dei polimeri effettuate tramite strumenti NIR. Questo bulletin contiene analisi di vari parametri in una vasta gamma di campioni. Il numero di ossidrile è uno dei parametri più noti che può essere rapidamente determinato mediante spettroscopia nel vicino infrarosso. Questo bulletin contempla anche la determinazione del numero di idrossile in ambiti diversi e in diversi tipi di polioli. Ogni applicazione descrive il campione e lo strumento originariamente utilizzato per l'analisi, nonché gli strumenti consigliati e i risultati.

Questo metodo è applicabile a tutti i campioni contenenti glicerina in assenza di altri trioli o altri composti che reagiscono con il periodato per produrre prodotti acidi. La glicerina può essere determinata in presenza di glicoli. Una soluzione periodata reagisce lentamente con dioli e trioli in mezzi acquosi acidi a temperatura ambiente. Una quantità quantitativa di acido formico viene generata dalla reazione con la glicerina (un triolo). La reazione con i dioli produce aldeidi neutre. La quantità di acido formico generata da questa reazione viene determinata mediante titolazione contro idrossido di sodio.

In questa Application Note viene presentato un metodo NIRS rapido, non distruttivo e affidabile per la determinazione del numero di ossidrile nei polioli. I risultati sono disponibili in tempo reale, in questo modo la spettroscopia nel vicino infrarosso è ideale per il controllo di qualità in-process. Le derivate seconde degli spettri e la regressione lineare (metodo dei minimi quadrati) forniscono risultati che ben si abbinano a quelli della determinazione titrimetrica comune.

Durante la polimerizzazione, le determinazioni in tempo reale del numero di ossidrile e dell'acidità forniscono informazioni importanti sul peso molecolare e sul punto finale della reazione. Questa Application Note descrive gli aspetti pratici del controllo del processo dei sistemi discontinui nella produzione di polioli mediante NIRS. Il controllo di processo in tempo reale utilizzando la NIRS riduce i costi di produzione e migliora la qualità del prodotto.

La determinazione del contenuto di vinile nella gomma siliconica è un processo lungo e difficile. Dapprima, bisogna convertire i gruppi vinilici in etilene mediante reazione con un acido e poi procedere alla determinazione dell'etilene prodotto con gascromatografia (GC).Questa Application Note dimostra come la spettroscopia Vis NIR (nel visibile e nel vicino infrarosso) rappresenti una soluzione rapida ed economica per la determinazione del contenuto di vinile nelle gomme siliconiche. Con lo strumento DS2500 Solid Analyzer è possibile ottenere risultati in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

Acidi dicarbossilici aromatici come tereftalato, isoftalato e 5-sulfoisoftalato sono monomeri importanti nella produzione di poliesteri e resine alchidiche. Il rapporto del monomero degli acidi dicarbossilici ha una grande influenza sulla polimerizzazione. La separazione dei componenti che eluiscono tardi si conclude in 15 minuti se viene utilizzata una colonna corta del tipo Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 assieme a un'elevata concentrazione dell'eluente e a una grande portata.

Il contenuto epossidico delle resine epossidiche ha una forte influenza sulla reattività delle resine e sulle proprietà del rivestimento ottenuto dal processo di indurimento della resina. Il contenuto epossidico è quindi un importante parametro di controllo della qualità sia per i produttori che per i consumatori. Questa analisi si basa sulla reazione del bromuro di idrogeno con i gruppi epossidici del campione. Il bromuro di idrogeno a sua volta è prodotto dalla reazione del bromuro di tetraetilammonio (TEABr) con l'acido perclorico standardizzato. Le norme EN ISO 3001 e ASTM D1652 descrivono la determinazione del contenuto epossidico espresso come peso equivalente epossidico (EEW) per titolazione. L'uso di un Titrando e Solvotrode easyClean al posto della titolazione manuale aumenta notevolmente la riproducibilità e la ripetibilità della determinazione.

Determinazione di monomeri di stirene in polistirene. Lo stirene libero viene convertito in pseudonitrosite attiva polarograficamente.

Questo e-book spiega come la spettroscopia Raman e quella nel vicino infrarosso (NIR) consentono un'analisi rapida e non distruttiva dei polimeri, garantendo un'elevata qualità e riducendo al contempo costi e sprechi.

La produzione di sostanze chimiche, quale quella di poliuretano, è caratterizzata da un processo produttivo dai costi elevati e dall'impatto ecologico negativo. Questi effetti avversi possono subire un netto miglioramento utilizzando la spettroscopia vibrazionale. Questa tecnica analitica può aiutare l'operatore dell'impianto ad abbassare i costi e ridurre al minimo l'impatto sull'ambiente, come dimostrato nel presente documento.