Applicazioni

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

I polioli sono importanti materie prime per la produzione di poliuretani. Le impurità nelle materie prime hanno una grande influenza sulla reazione e compromettono la qualità del prodotto finale. I metalli alcalini sono catalizzatori particolarmente forti per le reazioni lineari o ramificate. Un metodo veloce e preciso per la loro determinazione simultanea è la cromatografia ionica dopo l'eliminazione in linea della matrice.

L'1,3,5-triossano è un composto eterociclico che si forma mediante la trimerizzazione di formaldeide. Il triossano viene utilizzato per la produzione di materie plastiche in resina acetalica come il poliossimetilene (POM) nonché di combustibili solidi. Le soluzioni acquose di 1,3,5-triossano contengono spesso tracce di trietilammina che deve essere quantificata. Ciò avviene sulla colonna Metrosep C 3 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

I guanti in latex vengono utilizzati in ambienti sterili per evitare le contaminazioni. Nelle centrali elettronucleari è vietato l'uso di guanti che liberano alogenuri e solfati corrosivi. Il contenuto complessivo di alogeni e zolfo viene determinato tramite la Combustion Ion Chromatography. Per verificare la parte eluente di alogeni e solfati nei guanti viene effettuato un test degli eluati. La preparazione del campione consiste in preconcentrazione ed eliminazione della matrice (MiPCT-ME), come descritto in AN-S-304.Parola chiave: piroidrolisi

Il poliisobutene (PIB) è una materia prima importante per molti prodotti. Per garantirne la qualità è necessario determinare il contenuto di fluoro. Questo compito viene eseguito facilmente tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi

Le pellicole a base di estere di cellulosa vengono prodotte utilizzando i solventi clorurati. La quantità residua di solvente utilizzato per la produzione evapora nell'arco di pochi giorni in condizioni ambientali. La quantità di solvente residuo viene determinata mediante IC a combustione, attraverso la conversione del cloruro legato organicamente in cloruro mediante piroidrolisi. Il prodotto finale deve essere privo di qualsiasi solvente clorurato. Pertanto, i componenti essenziali di tali composti possono essere rilevati nell'analisi di controllo di qualità. L'applicazione di MiPT in questo studio ha consentito la calibrazione precisa e automatica da un singolo standard.

Gli alogenuri organici devono essere monitorati nell'ambiente. La cromatografia ionica a combustione (CIC) è utilizzata per un'analisi accurata degli alogeni nei solidi secondo EN 17813:2023.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

Le vernici acriliche a dispersione sono fatte con un pigmento sospeso in emulsioni polimeriche acriliche, che includono anche altro materiale organico, come plastificanti, deschiumatori o stabilizzanti. Le vernici acriliche a dispersione sono idrosolubili ma, da asciutte, diventano resistenti all'acqua. Poiché una volta asciutte le vernici acriliche a dispersione non sono più utilizzabili, esse vanno conservate a temperatura ambiente e a tenuta d'aria. Ai fini della ricerca, è interessante valutare la concentrazione di ossigeno disciolto (DO) in questi campioni in quanto si presume che la quantità di DO sia correlata alla scadenza del prodotto. In questa Application Note si descrive un metodo di determinazione rapida e precisa dell'ossigeno disciolto utilizzando un sensore ottico.

Determinazione del contenuto di acqua in cloruro di vinile tramite titolazione Karl Fischer.

Questa Application Note mostra come la spettroscopia NIR sia il metodo ideale per rilevare basse concentrazioni di additivi nel granulato di polipropilene. Ciò viene dimostrato con l'esempio dello stabilizzante UV Tinuvin 770 e dell'antiossidante Irganox 225. Applicando la regressione lineare multipla (MLR), i disturbi risultanti da diversi spessori degli strati e da interferenze nei granuli di polimero sono ridotti al minimo.

La determinazione del contenuto di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603) e numero di acidità (AN) del polietilene tereftalato (PET) è un processo lungo e difficile data la solubilità limitata del campione e la necessità di utilizzare diversi metodi di analisi. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione simultanea di questi parametri nel PET. La spettroscopia Vis-NIR consente di eseguire l'analisi del PET in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

Per l'analisi dell'indice di ossidrile dei polioli mediante titolazione secondo la norma ASTM D4274-16 vengono utilizzate sostanze chimiche tossiche e corrosive come p-toluensolfonil isocianato (TSI) e tetrabutilammonio idrossido. In questa Application Note si dimostra come lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), sia una soluzione rapida ed economica per la determinazione dell'indice di ossidrile (OH) dei polioli. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi dei polioli in meno di un minuto.

L'analisi della viscosità e dei gruppi funzionali (ASTM D789) delle poliammidi può essere un processo lungo e difficoltoso a causa della solubilità limitata del campione. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione simultanea della viscosità intrinseca e del contenuto di ammine, acido carbossilico e umidità. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi delle poliammidi in meno di un minuto.

La determinazione degli isocianati (ASTM D7252) è una procedura difficoltosa a causa della reattività di queste specie organiche con l'umidità presente nell'atmosfera e della loro tossicità. Inoltre, l'analisi HPLC, utilizzata normalmente per questo genere di analisi, implica passaggi per la preparazione del campione e l'uso di sostanze chimiche, nonché una tempistica che arriva fino a 20 minuti per ciascuna misura. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione rapida (meno di un minuto) e senza sostanze chimiche per la determinazione del contenuto di isocianati.

L'alcol polivinilico (PVA) è un polimero lineare usato in una varietà di prodotti medici (ad es. le gocce oculari). In questo caso, il grado di alcolisi è un indice importante della solubilità dell'acqua, della viscosità e dell'adesione del prodotto. Il grado di alcolisi è definito come la percentuale dei gruppi ossidrilici rispetto al totale dei gruppi funzionali accessibili nella molecola. La determinazione convenzionale del grado di alcolisi può richiedere fino a sei ore a campione. Rispetto al metodo principale, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) impiega appena un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del grado di alcolisi mediante NIRS.

Il caprolattame è un polimero importante utilizzato per la produzione del nylon 6, che è il materiale di base delle fibre industriali. Data la sua importanza commerciale, negli anni sono stati sviluppati molti metodi di sintesi diversi. Il caprolattame è igroscopico e idrosolubile, pertanto è fondamentale avere a disposizione una tecnica di analisi affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua. L'analisi del contenuto d'acqua con i metodi tradizionali richiede che ogni campione venga pesato, dissolto, riscaldato e titolato. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi, ma non richiede la preparazione del campione e non genera scarti chimici.

Solitamente, la determinazione della densità del polietilene (PE) (ASTM D792) rappresenta una procedura difficile a causa delle difficoltà di riproducibilità. La misura tramite FT-IR può essere problematica in caso di analisi di grosse quantità campione a causa della non omogeneità dei campioni. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione affidabile e rapida per la determinazione della densità del PE. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di grosse quantità campione non omogenee in meno di un minuto.

Il polipropilene (PP) è una resina per impieghi generali ampiamente utilizzata nei settori della produzione e costruzione di componenti elettronici e dei materiali di imballaggio. Per poter essere sagomate nella forma desiderata, le resine PP devono prima essere fuse e pertanto le proprietà del flusso sono caratteristiche importanti che si ripercuotono sul processo produttivo. La procedura standard per l'analisi della portata del flusso fuso (MFR) richiede una notevole quantità di lavoro per il confezionamento del campione, il preriscaldamento e la pulizia. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi della portata MFR in meno di un minuto.

L'identificazione dei singoli polimeri con la spettroscopia FT-IR può essere difficoltosa a causa della non omogeneità dei campioni, soprattutto quando occorre analizzare grosse quantità campione. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione affidabile e rapida per l'identificazione del polietilene ad alta densità (HDPF), del polietilene a bassa densità (LDPE) e del polipropilene (PP). Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente di identificare grandi quantità di campioni non omogenei in meno di un minuto.

La determinazione del contenuto di vinile nella gomma siliconica è un processo lungo e difficile. Dapprima, bisogna convertire i gruppi vinilici in etilene mediante reazione con un acido e poi procedere alla determinazione dell'etilene prodotto con gascromatografia (GC).Questa Application Note dimostra come la spettroscopia Vis NIR (nel visibile e nel vicino infrarosso) rappresenti una soluzione rapida ed economica per la determinazione del contenuto di vinile nelle gomme siliconiche. Con lo strumento DS2500 Solid Analyzer è possibile ottenere risultati in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

Le pellicole in PVC (cloruro di polivinile) con un rivestimento in PVDC (cloruro di polivinilidene) vengono utilizzate spesso per le pellicole destinate all'imballaggio ad alte prestazioni, come i blister dei medicinali, o nell'imballaggio degli alimenti. Nelle pellicole multistrato dei blister, il PVC funge da struttura di supporto termoformabile, mentre il rivestimento in PVDC rappresenta una barriera contro la penetrazione di umidità e ossigeno. La velocità di trasmissione del vapore acqueo (WCTR, Water Vapor Transmission Rate) e la velocità di trasmissione dell'ossigeno (OTR, Oxygen Transmission Rate) sono influenzate dalla composizione e dallo spessore del rivestimento. Un modo rapido per monitorare lo spessore del rivestimento PVDC è con la spettroscopia nel vicino infrarosso. Bastano pochi secondi per ottenere i risultati, grazie ai quali è possibile sapere quando occorre apportare delle modifiche al processo di produzione dei polimeri.

Per monitorare la qualità del PVC (polivinilcloruro), è importante misurare il peso molecolare durante il processo di produzione, in quanto questo parametro influisce notevolmente sulla stabilità chimica e meccanica, nonché sulle proprietà ignifughe. Il metodo standard per la determinazione del peso molecolare del PVC, qui definito come il peso medio delle molecole che costituiscono il polimero, è la cromatografia ad esclusione dimensionale (SEC). Si tratta di un metodo analitico che richiede molto tempo e personale addestrato ad eseguirlo. Determinare il peso molecolare del PVC è più facile con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). La NIRS fornisce i risultati in pochi secondi e indica rapidamente quando è necessario apportare delle modifiche al processo di produzione.

Il metodo di prova standard per l'analisi del contenuto di ceneri è l'analisi termogravimetrica (TGA). Sebbene il TGA sia facile da eseguire, richiede molto tempo e richiede l'uso di azoto gassoso. Contrariamente al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica veloce in grado di misurare più parametri, incluso il contenuto di ceneri nei polimeri, entro un minuto.

Questa Application Note mostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi della densità nei granulati di polietilene. Rispetto al metodo standard, l'analisi NIRS mostra un errore di previsione inferiore quando sono presenti bolle d'aria nei pellet PE.

La gomma sintetica nota come bromobutile (BIIR) ha molti degli attributi della gomma butilica, ma ha una migliore adesione ad altre gomme e metalli, con conseguente velocità di polimerizzazione sostanzialmente più rapida. La quantificazione simultanea del contenuto di bromo, della viscosità Mooney, del contenuto volatile, del contenuto di stearato di calcio e del bromuro funzionale nel BIIR può essere facilmente eseguita con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) senza l'uso di sostanze chimiche.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è in grado di determinare la viscosità intrinseca dell'rPET in meno di un minuto senza alcuna preparazione del campione. Questa Application Note dimostra che Metrohm DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) offre agli utenti un modo più semplice per eseguire questa analisi senza l'uso di sostanze chimiche tossiche

La spettroscopia nel vicino infrarosso semplifica la produzione di etilene tetrafluoroetilene offrendo analisi rapide e prive di sostanze chimiche dell'indice di fluidità e del contenuto di umidità.

Il polipropilene e il polietilene possono rappresentare sfide di riciclaggio. Con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), gli utenti ricevono i risultati della composizione delle poliolefine in pochi secondi.

Lo stirene si polimerizza già a temperatura ambiente e deve quindi essere stabilizzato per il trasporto e lo stoccaggio con 4-tert-butil catecolo (TBC). La concentrazione di TBC nello stirene deve essere compresa tra 10 e 15 mg/L. I Process Analyzer di Metrohm Applikon per le analisi fotometriche provvedono, in condizioni ottimali di stoccaggio, che la concentrazione di TBC nello stirene non scenda al di sotto dei limiti previsti. Il metodo si basa sull'ASTM D4590.

Handheld Raman spectroscopy enables rapid polymer masterbatch analysis, while Metrohm’s XTR® algorithm mitigates fluorescence interference for accurate additive identification.

Il poli(3,4-etilendiossitiofene) (PEDOT) è uno degli ICP più promettenti grazie alla sua elevata conduttività, stabilità elettrochimica, proprietà catalitiche, elevata insolubilità in quasi tutti i solventi comuni e interessanti proprietà elettrocromiche (trasparente nello stato drogato e colorato in lo stato neutrale). In questa nota applicativa, il film PEDOT viene valutato mediante tecniche spettroelettrochimiche.

Il contenuto epossidico delle resine epossidiche ha una forte influenza sulla reattività delle resine e sulle proprietà del rivestimento ottenuto dal processo di indurimento della resina. Il contenuto epossidico è quindi un importante parametro di controllo della qualità sia per i produttori che per i consumatori. Questa analisi si basa sulla reazione del bromuro di idrogeno con i gruppi epossidici del campione. Il bromuro di idrogeno a sua volta è prodotto dalla reazione del bromuro di tetraetilammonio (TEABr) con l'acido perclorico standardizzato. Le norme EN ISO 3001 e ASTM D1652 descrivono la determinazione del contenuto epossidico espresso come peso equivalente epossidico (EEW) per titolazione. L'uso di un Titrando e Solvotrode easyClean al posto della titolazione manuale aumenta notevolmente la riproducibilità e la ripetibilità della determinazione.

L'acido acrilico dimerizza spontaneamente. Pertanto, determinare il contenuto di dimero è una parte fondamentale del controllo di qualità dell'acido acrilico. Un parametro del controllo di qualità per la dimerizzazione è il numero di acidità. In questa Application Note se ne descrive la determinazione mediante titolazione potenziometrica automatica.

La determinazione di PBBE (tetra-bromo-bisfenolo A - TBBPA, octa-bromo-bisfenolo - OCTA e deca-bromo-bisfenolo - DECA) in un campione di polimero è stata eseguita usando Nucleosil EC - colonna da 250 mm; inoltre è stato utilizzato un tampone di metanolo e fosfato come eluente con rilevazione UV secondo il metodo IEC 62321 per il test RoHS.

Determinazione di Cr, Mn e Ti in una soluzione HCI contenente PTA.

Questo e-book spiega come la spettroscopia Raman e quella nel vicino infrarosso (NIR) consentono un'analisi rapida e non distruttiva dei polimeri, garantendo un'elevata qualità e riducendo al contempo costi e sprechi.