Applicazioni

In questo articolo viene presentata la spettroscopia Raman portatile come strumento efficace per la caratterizzazione atline del nero di carbonio. La spettroscopia Raman può essere un test efficace per la caratterizzazione del nero di carbonio.

La spettroscopia Raman è uno strumento prezioso per la caratterizzazione dei nanomateriali di carbonio grazie alla sua selettività, velocità e capacità di misurare i campioni in modo non distruttivo. I materiali di carbonio hanno tipicamente spettri Raman semplici, ma contengono una grande quantità di informazioni sulle strutture microcristalline interne nella posizione, nella forma e nell'intensità relativa dei picchi.

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

Con gli Eco Titrator è possibile inviare documenti PC/LIMS direttamente al PC. Questa funzione serve principalmente a trasferire dati a un sistema LIMS esterno o semplicemente a salvare i dati in formato digitale su un PC. Inoltre, è possibile controllare l'Eco Titrator tramite i comandi RS232, purché sia stato configurato il collegamento come da procedura seguente.Il trasferimento dati dall'Eco Titrator al PC può avvenire tramite un'opzione basata su software oppure hardware. Per l'opzione basata su hardware servono ulteriori accessori, mentre per l'opzione basata su software è necessario installare altri due software. In questo documento si fornisce una descrizione di entrambe le soluzioni.

Questo bollettino applicativo contiene le istruzioni di installazione per la configurazione CVS MVA-24 utilizzata per misurare soppressori, brillantanti e livellanti nelle soluzioni di placcatura.

La pulizia è essenziale nella produzione di elettronica. In particolare, le impurità ioniche portano a un drastico peggioramento della qualità dei circuiti stampati. Questa Application Note descrive la determinazione di anioni su superfici di circuiti stampati. Il metodo utilizzato, la tecnica di iniezione intelligente Partial Loop (MIPT) consente la determinazione di cationi e anioni nello stesso campione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-S-317.

Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.

La determinazione dei livelli in traccia di cationi e ammine nel perossido di idrogeno è importante per stabilire la qualità dei semiconduttori di prima scelta. In particolare, alcuni produttori ricercano un livello di trimetilammine nei campioni di perossido di idrogeno pari o inferiore a 1 ppb. Si applica la cromatografia ionica dopo MiPCT-ME* con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.

I condensatori sono componenti elettronici necessari per il successo dell'industria dell'elettronica. Sono anche diventati componenti essenziali dei veicoli elettrici e ibridi. Per controllare le prestazioni dei condensatori vengono eseguiti dei test elettrochimici, come ad esempio la voltammetria ciclica potenziostatica. VIONIC powered by INTELLO può eseguire sia voltammetrie cicliche (CV) a scala che lineare. In questa Application Note si fornisce un confronto tra le voltammetrie cicliche potenziostatiche a scansione lineare e a gradini, mettendo in luce come sia necessario usare la CV a scansione lineare per poter studiare al meglio le prestazioni dei condensatori.

In this Application Note, hydrogen permeation experiments are conducted following the procedure described in the ASTM standard G148.

La cella Devanathan-Stachurski (o «cella H») viene utilizzata con successo per valutare la permeazione dell'idrogeno attraverso fogli o membrane. Poiché piccole quantità di idrogeno passano attraverso il foglio o la membrana, per il suo rilevamento è necessario un potenziostato molto sensibile. In questa Application Note viene discusso uno studio delle proprietà di permeazione dell'idrogeno di diverse lamiere di ferro tenendo conto dei requisiti strumentali.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

This Application Note presents the Mott-Schottky measurement, an extension of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), on a popular semiconducting material.

Determinazione del fluoruro in soluzioni operative come miscele di liquidi per incisioni.

Determinazione dell'acido idrofluoridrico in soluzioni di acido mordenzante miste.

Determinazione di fluoruro nelle soluzioni industriali: come miscele di incisione chimica.

Determinazione di soluzioni di idrossido di potassio concentrate utilizzate per l'incisione di substrati contenenti silicio.

Determinazione della concentrazione totale di acidi in miscele di acido nitrico-fluoridrico inteso per l'incisione di substrati di silicio.

Due sequenze di titolazione separate sono necessari per analizzare la miscela:- titolazione del contenuto di HF con Al(NO 3) 3 (la reazione «elpasolite») - titolazione di H 2SO 4 con BaCl 2 seguita dalla titolazione con NaOH per determinare il contenuto di «acidi totali»HF, H 2SO 4 e i contenuti di «acidi totali» vengono convertiti in un HNO 3 equivalente, con il contenuto HNO 3 trovato sottraendo HF e H 2SO 4 dal contenuto degli «acidi totali».

Acido solforico e fosforico possono essere determinati facilmente in miscele di acidi mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appare per ciascun acido un punto finale attraverso il quale può essere quantificato il rispettivo acido.

Acido cloridrico e fosforico possono essere determinati facilmente in miscele di acidi mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla determinazione di entrambi gli acidi.

L'acido cloridrico e nitrico vengono determinati nei bagni acidi tramite titolazione termometrica. In una prima titolazione il contenuto di acido totale viene titolato con una soluzione di idrossido di sodio; in una seconda titolazione si determina il contenuto di acido cloridrico mediante titolazione con soluzione di nitrato d'argento.

Acido cloridrico e acido fluoridrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Acido fluoridrico e acido nitrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

L'acido nitrico, fosforico e acetico nei bagni acidi vengono determinati mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono tre punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Determinazione del nitrato in un bagno di ramatura dopo la conversione del nitrato di ammonio. Misura potenziometrica diretta con NH 3 ISE.

Determinazione di un bagno di cromatura tramite titolazione potenziometrica diretta con il F-ISE.

Nell'industria dei semiconduttori, le resine termoindurenti, unite a tessuto o carta, si utilizzano tra i substrati dei circuiti stampati (PCB) come uno strato intermedio. Questi fogli a base di polimeri (laminati) vengono scelti in base allo spessore e alle loro proprietà elettriche e termomeccaniche. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) rappresenta un metodo analitico rapido, non distruttivo e facile da utilizzare per misurare più parametri di qualità chiave in meno di un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del tempo di transizione dei laminati PCB mediante NIRS, un parametro correlato allo spessore, alla temperatura di transizione vetrosa e alla resistenza alla trazione del materiale.

Rilevamento rapido e affidabile di acidi fosforico, solforico, nitrico e fluoridrico con spettroscopia nel vicino infrarosso in meno di un minuto.

Questa Application Note illustra un metodo di spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) alternativo in grado di determinare in modo affidabile tutti i parametri in un minuto, anche in miscele acide complesse.

Nel bagno galvanico senza corrente elettrica, è necessario rabboccare regolarmente gli ingredienti che si consumano per garantire uno strato uniforme di lega di nichel-fosforo. Ciò richiede il monitoraggio online dei componenti attivi del bagno. I parametri da controllare sono il valore del pH (4,5–5,0) e il nichel (NiSO4 < 10 g/L) e concentrazione di ipofosfito (NaH2PO2: 1–12%). Inoltre, è possibile misurare il solfato, l'alcalinità e gli additivi organici (tramite CVS).

Per la produzione di semiconduttori di ottima qualità, la planarità e L#omogeneità dei wafer di silicio sono caratteristiche fondamentali; la tecnologia più utilizzata per ottenere superfici ultra piatte è la planarizzazione chimico-meccanica (CMP). A tal fine si utilizza una sospensione composta da acqua deionizzata, silicio colloidale o dispersione liquida di allumina e perossido di idrogeno che deve essere monitorato sempre.Il monitoraggio online del processo CMP è necessario per evitare rifiuti chimici e potenziare la resa della produzione dei wafer. Metrohm Process Analytics è in grado di misurare non solo la concentrazione di H2O2, ma anche pH, conducibilità e temperatura utilizzando lo strumento multiuso 2060 Process Analyzer.

Rapid inline monitoring of the major SC1/SC2 bath constituents is possible with reagent-free near-infrared spectroscopy, e.g., the 2060 The NIR-R Analyzer.

Il litio è un metallo alcalino duttile, ottenuto solitamente dalle salamoie dei laghi salati. Il litio è utilizzato per tante applicazioni, ma in particolare per la produzione delle batterie agli ioni di litio di macchine elettriche, cellulari e altri prodotti. Questa nota applicativa sul processo presenta un metodo per monitorare il litio e altri cationi nelle salamoie mediante cromatografia ionica di processo in linea (IC), una tecnica analitica multiparametrica in grado di misurare analiti ionici in un'ampia gamma di concentrazioni.

L'incisione è un processo vitale nella fabbricazione di semiconduttori, che comporta la rimozione chimica di strati dal substrato del wafer. Sono necessarie rigorose misure di controllo della qualità per determinare le concentrazioni di mordenzante acido in soluzioni acide miste (ad es. SPM, DSP o DSP+), fondamentali per ottimizzare la velocità di attacco, la selettività e l'uniformità durante più fasi di attacco del wafer. Questa applicazione presenta un metodo per misurare simultaneamente l'acido solforico e il perossido di idrogeno nei bagni di incisione utilizzando la spettroscopia Raman con PTRam Analyzer di Metrohm Process Analytics.

Monitoring organic additives in copper plating baths is crucial. The 2060 CVS Process Analyzer optimizes copper electroplating by providing precise bath control.

Determinazione di fluoruro, cloruro, e nitrato in una soluzione di NiSO, ZnSO4 in acido solforico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, nitrato, fosfato e solfato in un medicinale tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di bromoacetato, metansolfonato, cloruro, fosfato e solfato in una soluzione detergente acida mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

L'acido nitrico di grado elettronico (electronic grade) può contenere solo contaminazioni minime (nel range mg/L) di anioni. La determinazione ionocromatografica di tali tracce di anioni richiede sia una colonna ad alta capacità sia un eluente del nitrato che faccia eluire il nitrato dalla colonna solo dopo tutti gli altri ioni di interesse. Questa separazione viene realizzata su di una colonna di tipo Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 usando un forte carbonato eluente del carbonato/bicarbonato.

Il pirofosfato è usato come stabilizzante nella soluzione acquosa di perossido di idrogeno. Le soluzioni "grado reagente" possono contenere pirofosfato nell'intervallo di mg/L più elevato, mentre il perossido di idrogeno "grado elettronico" deve essere privo di questo stabilizzante. Qui la determinazione del pirofosfato in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%) viene eseguita applicando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) e un gradiente dosante.

La titolazione di Boehm è un'analisi quantitativa dei gruppi funzionali sulla superficie dei materiali carboniosi basata sulle reazioni di tali materiali con soluzione basiche di NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) e NaOH (pKa = 15,7). Si tratta di un metodo economico che fornisce valori assoluti con precisione elevata dei gruppi funzionali accessibili e contenenti prevalentemente ossigeno presenti sulla superficie. In origine, la titolazione di Boehm fu sviluppata per materiali carboniosi, quali nero di carbonio conduttivo (CCB), carbone attivo, carbone poroso e grafite. Con questo metodo è possibile analizzare anche i materiali moderni a base di carbonio, come ad esempio grafene, ossido di grafene (GO) o nanotubi di carbonio.