Share via email
Near-infrared spectroscopy, atau lebih dikenal dengan NIR spectroscopy atau NIRS, telah menjadi teknik analisis yang digunakan selama lebih dari 30 tahun. Metode ini cepat dan andal untuk mengukur sifat kimia dan fisik pada sampel padat maupun cair. Seri pengetahuan pada bagian pertama ini memberikan pengenalan mengenai cara kerja dan menyajikan kelebihan serta keserbagunaan teknik Near-infrared spectroscopy.
Klik untuk memilih topik:
Bagaimana cara kerja NIR spectroscopy?
Spektroskopi NIR menganalisis interaksi antara cahaya dan materi untuk menghasilkan spektrum. Dalam metode spektroskopi, cahaya biasanya tidak dijelaskan berdasarkan energi yang diberikan, namun berdasarkan panjang gelombang. Spektroskopi NIR beroperasi di wilayah spektrum elektromagnetik inframerah-dekat, yaitu pada rentang panjang gelombang 780 hingga 2500 nm. Dengan kata lain, spektrometer NIR mengukur penyerapan cahaya dari sampel pada panjang gelombang berbeda di wilayah NIR. Perlu dicatat bahwa inframerah-dekat memiliki rentang panjang gelombang yang berbeda dari inframerah-tengah. Perbedaan kedua teknik ini dijelaskan di artikel blog «NIR vs. IR: Perbedaan?».
NIRS adalah teknik sekunder. Artinya model prediksi perlu dibuat terlebih dahulu. Anda dapat membandingkannya, misalnya dengan HPLC. Jika Anda ingin mengidentifikasi atau mengukur suatu zat dengan HPLC, pertama-tama Anda perlu menyiapkan larutan standar zat tersebut dan mengukurnya untuk membuat kurva kalibrasi.
Hal ini serupa dengan NIRS: pertama-tama Anda perlu mengukur sejumlah spektrum dengan konsentrasi yang diketahui atau nilai parameter yang diketahui yang dikumpulkan dari metode utama seperti titrasi. Model prediksi dibuat dari spektrum ini menggunakan perangkat lunak kemometri (contoh Metrohm Vision software). Kemudian, analisis rutin terhadap sampel yang tidak diketahui dapat dimulai. Kami menjelaskan lebih detail bagaimana model prediksi dibuat di artikel blog «Bagaimana mengimplementasikan NIR spectroscopy pada laboratorium Anda».
Spektroskopi NIR sangat sensitif terhadap keberadaan gugus fungsi tertentu termasuk -CH, -NH, -OH, dan -SH. Oleh karena itu, ini adalah metode yang ideal untuk mengukur parameter kimia seperti kadar air (kelembaban), nilai hidroksil, bilangan asam, dan kandungan amina, dan masih banyak lagi.
Selain itu, interaksi antara cahaya dan materi juga bergantung pada matriks sampel itu sendiri, yang memungkinkan deteksi parameter fisik dan reologi seperti ukuran partikel, kepadatan, viskositas intrinsik, dan laju aliran leleh.
Metode pengukuran sampel padat dan cair
Untuk memahami manfaat teknologi NIR, penting untuk memulai dengan memahami cara kita mengukur spektrum NIR. Spektroskopi NIR memungkinkan analisis berbagai jenis sampel. Tergantung pada jenis sampelnya, peneliti memerlukan instrumen yang berbeda.
Beberapa metode pengukuran tersedia untuk sampel mulai dari cairan bening hingga pasta dan bubuk buram. Memilih metode pengukuran, modul pengambilan sampel, dan aksesori yang tepat merupakan langkah paling penting untuk mengembangkan metode NIR yang kuat. Di bawah ini, kami menunjukkan metode berbeda untuk berbagai jenis sampel (refleksi difus, transmisi difus, transfleksi, dan transmisi).
Metode pengukuran sampel padat
Refleksi difus:Krim, pasta, butiran, bubuk kasar dan halus
Cahaya NIR menembus dan berinteraksi dengan sampel. Energi NIR yang tidak terserap dipantulkan kembali ke detektor. Metode ini paling cocok untuk mengukur sampel padat tanpa persiapan sampel.
Transmisi difus: Tablet dan kapsul
Seperti halnya refleksi difus, cahaya NIR menembus dan berinteraksi dengan sampel. Cahaya ini tersebar ke seluruh sampel karena interaksi dengan partikel. Cahaya NIR yang tidak terserap ditransmisikan melalui sampel sebelum mencapai detektor. Metode ini paling cocok untuk mengukur bentuk sediaan padat tanpa persiapan sampel.
Contoh untuk mengukur sampel padat
Sampel padat (misalnya bubuk) harus ditempatkan seperti yang ditunjukkan pada gambar, dimasukan dalam wadah atau vial yang sesuai.
Radiasi NIR datang dari bawah, dan sebagian dipantulkan oleh sampel ke detektor, yang juga terletak di bawah bidang bejana sampel. Setelah 45 detik, pengukuran selesai dan hasilnya ditampilkan. Karena cahaya yang dipantulkan ini berisi semua informasi sampel yang relevan, teknik pengukuran ini disebut refleksi difus
Metode pengukuran sampel cair
Transfleksi: Cairan dan gel
Metode pengukuran ini merupakan kombinasi antara transmisi dan refleksi. Sebuah reflektor ditempatkan di belakang sampel. Reflektor memantulkan cahaya NIR yang tidak terserap kembali ke detektor. Metode ini paling cocok untuk mengukur sampel cair.
Transmisi: Cairan
Di sini, sampel ditempatkan di antara sumber cahaya NIR dan detektor. Cahaya NIR ditransmisikan melalui sampel, dan energi NIR yang tidak diserap diteruskan ke detektor. Metode ini paling cocok untuk mengukur larutan atau suspensi cairan bening.
Contoh untuk mengukur sampel cair
Seperti yang diilustrasikan pada gambar, untuk analisis NIR sampel cair, vial atau kuvet harus dimasukkan ke dalam tempat sampel. Setelah menekan start, hasilnya diperoleh setelah 45 detik.
Dalam hal ini, radiasi NIR melewati larutan sebelum mencapai detektor. Teknik pengukuran ini dikenal sebagai transmisi.
Keuntungan spektroskopi NIR
Prosedur untuk memperoleh spektrum NIR sudah menunjukkan dua keuntungan utama spektroskopi inframerah dekat: kesederhanaan dalam pengukuran sampel dan kecepatan. Berikut ini dan keuntungan lain dari analisis NIR:
- Cepat – hasil dalam waktu kurang dari 1 menit.
- Tidak diperlukan persiapan sampel – padatan dan cairan dapat digunakan dalam bentuk murni.
- Sampel berbiaya rendah – tidak memerlukan bahan kimia atau pelarut.
- Teknik ramah lingkungan – tidak ada limbah yang dihasilkan.
- Non-destruktif – sampel dapat digunakan kembali setelah dianalisis.
- Mudah dioperasikan – pengguna yang tidak berpengalaman akan langsung bisa mengoperasikan.
Aplikasi spektroskopi NIR
NIRS merupakan teknik serbaguna dan dapat digunakan untuk berbagai aplikasi, baik untuk analisis parameter kimia maupun fisika. Analisis NIR diterapkan dalam industri kimia, poliol, polimer, makanan, pakan ternak, farmasi, pulp dan kertas, cat, petrokimia, dan petrofuel. Biasanya, instrumen NIR digunakan untuk penjaminan mutu dan pengendalian mutu, identifikasi bahan mentah atau verifikasi komposisi kimia, pengendalian proses dan pemantauan reaksi waktu nyata, serta penyaringan.
Anda dapat menemukan berbagai contoh penerapan di artikel blog khusus:
Polimer: Kepadatan Polietilen (PE); Melt flow rate; Viskositas Intrinsik
Kimia: Jumlah hidroksil poliol
Petrokimia: Penelitian Octane Number (RON) bensin; indeks setana untuk solar
Oils dan Lubricants: Total Acid Number (TAN)
Farmasi: Kadar air dari produk terliofilisasi; keseragaman kandungan dalam tablet
Personal care: Kadar air dan bahan aktif dalam krim
Anda juga dapat menelusuri Pencari Aplikasi kami untuk aplikasi spektroskopi NIR:
Spektroskopi inframerah-dekat adalah metode yang dapat diandalkan untuk mengukur sifat kimia dan fisik pada benda padat dan cair. Metode cepat ini juga berhasil diterapkan untuk digunakan oleh staf tanpa pendidikan laboratorium untuk analisis rutin.
Sekarang setelah Anda mengetahui apa itu spektroskopi NIR, pelajari bagaimana penerapannya dengan mudah ke dalam alur kerja laboratorium Anda:
Bagaimana menerapkan spektroskopi NIR dalam alur kerja laboratorium Anda
Pengetahuan yang dapat diperoleh
Panduan analisis spektroskopi inframerah dekat pada proses manufaktur industri
Untuk mempelajari lebih lanjut tentang detail spektroskopi spektroskopi NIR, mis. nada tambahan dan pita kombinasi, analisis data multivariat dan kemometri, unduh monografi ini.
