Share via email
Pemulihan pelarut (Solvent recovery) merupakan proses ekstraksi pelarut dan bahan baku dari limbah atau produk samping pelarut yang dihasilkan selama proses produksi. Pelarut yang digunakan pada keadaan ini seringkali tidak dibuang namun dipulihkan dan dimurnikan karena dapat menghemat biaya yang cukup besar. Pelarut tersebut sebagian besar dimurnikan dengan cara distilasi. Proses recovery pelarut sangat umum dilakukan olehindustri kimia maupun industri farmasi selama pembuatan bahan aktif farmasi (API).
Pelarut Organik
Pelarut organik yang sangat lipofilik mampu melarutkan minyak, lemak, resin, karet, dan bahkan plastik. Mereka digunakan untuk banyak aplikasi seperti cat, pelapis, perekat, dan deterjen. Selain itu, mereka digunakan untuk memproduksi kosmetik, produk agrokimia, polimer, karet, dan lain-lain. Terlepas dari masalah lingkungan dan potensi bahaya kesehatan, pelarut organik (misalnya, hidrokarbon, terklorinasi, teroksigenasi, serta yang mengandung nitrogen dan belerang) masih banyak digunakan karena kinerjanya yang tak tertandingi.
Saat menggunakan pelarut organik, pengotor yang paling sering ditemukan adalah pelarut yang paling umum – air. Kehadiran kelembaban mengganggu banyak reaksi, itulah sebabnya penentuan kadar air sangat penting.
Manfaat Utama Merecovery Pelarut [1]
Berkurangnya Biaya Operasional:
- Secara signifikan mengurangi pembelian pelarut pengganti yang mahal
- Mengurangi biaya pembuangan limbah berbahaya
- Mengurangi persyaratan inventaris pelarut yang mahal
Improve Dampak Lingkungan:
- Green Approach — Pemulihan dan daur ulang pelarut berarti melestarikan dan memulihkan sumber daya yang berharga vs. pembuangan dan/atau disintegrasi campuran pelarut.
- Penghilangan pelarut dari limbah aqueous sering dikaitkan dengan tujuan pelanggan, sehingga memurnikan air limbah ada di dalam prosesnya.
Quality Assurance:
- Self-recovery dalam peralatan khusus memastikan anda mendapatkan material sesuai spesifikasi tanpa zat asing.
Supply Chain Assurance and Keberlanjutan Operations:
- Ketika pelarut tidak dikirim tepat waktu atau tidak tersedia karena kekurangan pasokan, mogok atau pemadaman pemasok, perusahaan farmasi yang memulihkan pelarutnya dapat terus memproduksi produk, tanpa gangguan.
Near-infrared spectroscopy— tool yang ideal untuk mengawasi kemurnian (dan tidak murninya) recovered solvents
Near-infrared spectroscopy (NIRS) sudah dipercaya lebih dari 30 tahun sebagai metode yang cepat dan dapat diandalkan untuk mengontrol kualitas proses solvent recovery. Namun, banyak perusahaan yang masih belum secara konsisten mempertimbangkan penerapan NIRS di laboratorium QA/QC mereka. Alasannya bisa berupa pengalaman mengenai terbatasnya kemungkinan pengaplikasian metode baru.
Terdapat beberapa keuntungan dengan menggunakan NIRS daripada teknologi konvensional lainnya. Pertama, NIRS mampu mengukur berbagai parameter dalam waktu 30 detik tanpa perlu preparasi sampel; Interaksi materi cahaya non-invasif yang digunakan oleh NIRS, dipengaruhi oleh sifat fisik dan kimia sampel, menjadikannya metode yang sangat baik untuk penentuan sifat-sifat keduanya.
Di bawah ini akan diuraikan bagaimana kemudahan memonitor kemurnian pelarut metilen klorida bersama dua pengotor utamanya (metanol dan air), dikembangkan dengan mengacu pada ASTM E1655, pedoman pengaplikasian NIRS.
Baca posting blog kami sebelumnya untuk mempelajari lebih lanjut tentang NIRS sebagai teknik sekunder.
Memonitor kemurnian (dan tidak murninya) recovered solvent dengan DS2500 Liquid Analyzer
Pada contoh pengaplikasian ini, sampel pelarut metilen klorida (atau dikolorometana, CH2Cl2) yang didapatkan dari hasil proses solvent recovery dari alat distilasi. Sampel mencakup berbagai tingkat kemurnian khas serta pengotor metanol dan air dalam pelarut suling. Sampel dipindai dalam botol kaca sekali pakai 4 mm dengan menggunakan Metrohm DS2500 Liquid Analyzer (Figure 1).
Untuk memperoleh nilai referensi, sampel dianalisa dengan gas chromatography (GC) untuk metanol, dan dengan titrasi Karl Fischer untuk air sesegera mungkin untuk menghindari perubahan sampel dari waktu ke waktu. Suhu sampel tidak dikontrol dan divariasikan terhadap kondisi ambient di laboratorium untuk semua pengukuran dengan NIRS. Keberhasilan analisis dengan NIR didapatkan dengan mengkombinasikan pengukuran NIR yang stabil, DS2500 Liquid Analyzer, dan kemampuan dalam paket software Vision Air Complete.
Pelajari lebih lanjut Metrohm DS2500 Liquid Analyzer dan software Vision Air Complete di sini!
Metrohm DS2500 Liquid Analyzer
Hasil NIRS didapatkan sangat cepat, tanpa dibutuhkan preparasi sampel sebelum pengamatan. Hal ini membuatnya mungkin untuk memonitor dan mengontrol prosesnya yang tidak mungkin dilakukan jika hanya menggunakan metode primer. Pengukuran dengan NIRS tidak memerlukan analis yang sangat terlatih – hanya botol kaca sekali pakai yang diperlukan untuk analisis!
Table 1. Informasi lanjutan tentang solvent recovery and analisis kemurnian dengan spektroskopi NIR.
| Parameter | Metode Referensi | NIRS Application Note | Keuntungan NIRS |
|---|---|---|---|
Pengotor (air dan metanol) Kemurnian (CH2Cl2) |
Titrasi KF / GC |
AN-NIR-021 |
Air, metanol, dan CH2Cl2 diukur bersamaan satu menit tanpa butuh reagen kimia dan tanpa preparasi sampel. |
Gambar 2–5 Menunjukkan hasil dari Application Note pada Tabel 1. Plot korelasi untuk air (kelembaban, Gambar 3) dan metanol (MeOH, Gambar 4) menunjukkan keduanya sangat kuat. Terlebih lagi, koefisien korelasi (R2) berada dekat dengan 1 untuk keduanya dan Standard Error of Prediction (SEP) sejalan dengan Standard Error of Calibration (SEC).
Model kalibrasi juga dikembangkan untuk kemurnian CH2Cl2 secara keseluruhan (Gambar 5). Ada beberapa pengotor lain di dalam sampel selain dari kelembaban dan metanol, dan semua daerah spektrum yang terpakai digunakan model pita pelarut sekaligus pita pengotor (Gambar 2). Nilai referensi dikalkulasi dari hasil GC. Nilai SEP yang sangat dekat dengan nilai SEC, mengindikasikan akurasi yang baik sebagaimana baiknya akurasi hasil GC.
Simpulan
Spektroskopi NIR sangat cocok digunakan untuk analisis berbagai pengotor di dalam pelarut sekaligus mengukur kemurniannya, seperti contoh pada pengaplikasian pada metilen klorida ini. Dibandingkan dengan metode utama (primer) (kromatografi gas dan titrasi Karl Fischer), waktu untuk mendapatkan hasil merupakan keuntungan utama menggunakan NIRS—pengukuran tunggal selesai dalam satu menit, bukan satu hingga dua jam dengan GC atau KFT.
Terdapat beberapa keuntungan dalam penggunaan spektroskopi NIR sebagai teknologi alternatif termasuk yang tersebut di atas terkait waktu singkat untuk mendapatkan hasilnya. Sebagai tambahan, tidak butuh bahan kimia ataupun peralatan mahal lainnya, dan NIRS sangat mudah digunakan bahkan pekerja shift pun bisa pengoperasikannya hanya dengan sedikit training.
Referensi
[1] Schafer, T. The Often-Overlooked Benefits Of Recovering And Recycling Your Own Solvents. Pharmaceutical Processing World. https://www.pharmaceuticalprocessingworld.com/the-often-overlooked-benefits-of-recovering-and-recycling-your-own-solvents/ (accessed 2021-08-12).
Your knowledge take-aways
Free on-demand webinars for near-infrared spectroscopy (NIRS)
