Test_Michel_2_törölni

Amióta több mint 15 éve elkezdtem dolgozni a Metrohmnál, sok kérdést kaptam a Karl Fischer titrálással kapcsolatban. E kérdések némelyikét többször is feltették több embertől a világ különböző pontjain. Ezért választottam A Karl Fischer berendezésekkel kapcsolatban az évek során érkezett 20 leggyakoribb kérdés és három kategóriába sorolták őket: műszer előkészítés és kezelés, titrálási hibaelhárítás, és a sütő technikája. Az 1. rész a műszerek előkészítésével és kezelésével, a 2. részben pedig a másik két témakörrel foglalkozik.

A kérdések összefoglalása a GYIK-ben (kattintással közvetlenül az egyes kérdésekre ugorhat):

1. Hogyan ellenőrizhetem, hogy az elektróda megfelelően működik-e?
2. Mennyi ideig lehet egy elektródát KF reagensben tárolni?
3. A molekulaszita szárítható és újra felhasználható, vagy ki kell cserélni?
4. Általában mennyi ideig tart a kondicionálás?
5. Kondicionáláskor sok buborék képződik a coulometriás titráló cellában nagyon nagy sodrással, friss reagens használata esetén is. Mi lehet ennek a hatásnak az oka?
6. Milyen gyakorisággal kell legjobban tisztítani a Karl Fischer berendezést?
7. Hogyan tisztítsam meg a Karl Fischer berendezést?
8. Lehetséges olyan tisztítószert is használni, mint a «CIF» vagy fogkrém a dupla Pt elektróda tisztításához?
9. Hogyan tisztítsam meg a generátor elektródáját membránnal?

A műszer előkészítése és kezelése

1.  Hogyan ellenőrizhetem, hogy az elektróda megfelelően működik-e?

Azt javaslom, hogy végezzen térfogati vagy coulometriás Karl Fischer titrálást tanúsított vízstandard minta felhasználásával. Térfogatmérésben háromszoros titermeghatározást végezhet, amelyet egy másik standard meghatározása követ. Ezután kiszámíthatja a szabvány víztartalom-meghatározásának visszanyerését.

2.  Mennyi ideig lehet egy elektródát KF reagensben tárolni?

A Karl Fischer elektródák üvegből és platinából készülnek. Ezért a KF reagens nem befolyásolja az elektródát. Reagensben addig tárolható, ameddig csak akarja.

4.  Általában mennyi ideig tart a kondicionálás?

A frissen töltött titrálóedény kondicionálása általában kb 2-4 perc a térfogatméréshez, a reakciósebességtől (reagens típusától) függően, és kb 15-30 perc a coulometriához. Sütővel kombinálva az állandó gázáramlás miatt kicsit tovább tarthat a stabil sodródás elérése. Azt javaslom, hogy az első titrálás előtt legalább 1 órával stabilizálja a teljes sütőrendszert.

Az azonos munkaközegben végzett egyszeri mérések között a kondicionálás körülbelül 1-2 percet vesz igénybe. Ügyeljen arra, hogy ismét elérje az eredeti sodródási szintet.

5.  Kondicionáláskor sok buborék képződik a coulometriás titráló cellában nagyon nagy sodrással, friss reagens használata esetén is. Mi lehet ennek a hatásnak az oka?

Az anódnál a generátor elektródája jódot állít elő a jodid tartalmú reagensből. A katódon látható buborékok a H redukciójának eredménye⁺ ionok hidrogéngázzá.

6.  Milyen gyakorisággal kell legjobban tisztítani a Karl Fischer berendezést?

Nincs szigorú szabály arra vonatkozóan, hogy mikor kell tisztítani a KF berendezést. A tisztítási intervallumok nagymértékben függenek a titráló cellába adott minta típusától és mennyiségétől. Az indikátorelektróda rossz oldhatósága és szennyeződése (lerakódási réteg a felületén), vagy a nagy mennyiségű minta miatti memóriahatások jó okok lehetnek a berendezés tisztítására.

A sodródás is jó mutató lehet. Abban az esetben, ha magasabb és instabil drift értékeket észlel, javaslom a titráló cella tisztítását vagy legalább a munkaközeg újratöltését.

7.  Hogyan tisztítsam meg a Karl Fischer berendezést?

Felszerelt titráló edény esetén ez olyan egyszerű lehet, mint az alkohollal történő öblítés. Az intenzív tisztítás érdekében az edényt ki kell venni a titrátorból. Víz, oldószerek, például metanol, vagy tisztítószerek alkalmasak a KF berendezés tisztítására. Még a tömény salétromsav is használható oxidálószerként, pl. szennyezettség esetén indikátorelektródák vagy coulometriás generátorelektródák.

Töltse le ingyenes tájékoztatónkat a Karl Fischer elektródákkal kapcsolatos információkért

Mindezek a lehetőségek megfelelőek, de ne feledje, hogy az utolsó tisztítási lépés mindig az alkoholos öblítés, majd a megfelelő szárítás szárítószekrényben vagy hajszárítóval max. 50 °C hogy minél több rátapadt vizet távolítsunk el.

Soha ne használjon ketonokat (pl. acetont) a Karl Fischer berendezés tisztításához, mivel reagálnak metanollal. Ez a reakció vizet bocsát ki. Ha a tisztítás után még mindig maradnak ketonnyomok a titráló cellában, akkor azok reakcióba lépnek a KF-reagensben lévő metanollal, és túl magas sodródást okozhatnak a titrálás megkezdéséhez.

A tisztítási utasításokat a fém és a KF elektróda karbantartásáról szóló videónkban is megtalálja:

9.  Hogyan tisztítsam meg a generátor elektródáját membránnal?

Miután eltávolította a generátor elektródát a titráló edényből, öntse ki a katolitoldatot, majd öblítse le az elektródát vízzel. Helyezze a generátor elektródáját függőlegesen (pl. Erlenmeyer-lombikba), és fedje le a csatlakozót a védőkupakkal a korrózió elkerülése érdekében. Töltse fel a generátor elektródáját néhány milliliter tömény salétromsavval, és hagyja, hogy a sav átfolyjon a membránon. Ezután töltse fel vízzel a katódrekeszt, és ismét hagyja, hogy a folyadék átfolyjon a membránon. Ismételje meg az öblítést vízzel többször, hogy megbizonyosodjon arról, hogy a salétromsav minden nyoma kimosódott a membránból.

Kérjük, vegye figyelembe, hogy a salétromsavas kezelés elhagyható, ha a szennyezettség nem igényli.

Végül öntsön egy kis metanolt a generátor elektródájába, hogy eltávolítsa a vizet. Ismételje meg ezt a lépést néhányszor, hogy eltávolítson minden víznyomot. Az utolsó lépés az elektróda megfelelő szárítása szárítószekrényben vagy hajszárítóval max. 50 °C. A tisztítási eljárás után az elektróda újszerű, és újra használható titráláshoz.

Ban ben 2. rész, a KF titrálási hibaelhárítás és a Karl Fischer sütőtechnika témáival foglalkozom. Közvetlenül az alábbi bejegyzésre kattinthat!

Gyakran ismételt kérdések a Karl Fischer-titrálásban – 2. rész

Trackback/Pingback

Gyakran ismételt kérdések a Karl Fischer-titrálásban – 2. rész | Metrohm Blog - […] kategóriák: műszerek előkészítése és kezelése, titrálási hibaelhárítás és sütőtechnika. Az 1. rész a műszerek előkészítését és kezelését, valamint…

ASTM D6304: A nedvesség egyszerűbb meghatározása kőolajtermékekben | Metrohm Blog - […] Az ASTM D6304 A eljárással kapcsolatos további információkért töltse le ingyenes Alkalmazási Közleményünket (AB-209). További tippekért és trükkökért…