Une ligne de base instable (pulsation, oscillations de débit) peut souvent être attribuée à des vannes contaminées ou à des joints de piston défectueux et non étanches. Il est donc indispensable d'entretenir la pompe haute pression.
Guide de la chromatographie ionique
Utilisez les liens ci-dessous pour accéder directement à la séquence vidéo dont vous avez besoin.
Si vous souhaitez en savoir plus sur les intervalles de maintenance, rendez-vous sur CI : Intervalles de maintenance.
Couper les capillaires
Le coupe-capillaire (6.2621.080) convient aux capillaires en PTFE et PEEK. Veillez à couper les capillaires le plus court possible afin d'obtenir de petits volumes de rinçage. Il est important que vous utilisiez correctement le coupe-capillaire afin d'éviter un volume mort supplémentaire.
Le couteau a deux côtés, un coudé (1) et un droit (2). Utilisez le côté droit pour obtenir la bonne coupe.
Vis de pression PEEK
- Vis de pression PEEK courte (6.2744.070): Vis de pression standard pour connecter les capillaires PEEK.
- Vis moyenne pression PEEK (6.2744.014; 6.2744.010): Pour connecter les capillaires PEEK à la vanne d'injection.
- Vis de pression PEEK longue (6.2744.090): Pour connecter les capillaires PEEK au MCS ou au Sample Degasser.
Les pointes des vis de pression PEEK déjà utilisées sont généralement comprimées. La compression peut être élargie à l'aide d'un poinçon ou d'un outil similaire. Cela permet de réutiliser les vis de pression PEEK.
Les capillaires peuvent s'étendre sur différentes longueurs à partir de la vis de pression PEEK en fonction de la connexion. L'exemple de la vidéo montre à la fois un raccord (1) et la vanne d'injection (2). Il est important que les capillaires s'étendent suffisamment loin lors de leur connexion aux vis de pression.
Démarrage du système CI
Un nouvel éluant est inséré. Veuillez noter que lorsque le système CI est redémarré, un couplage (6.2744.040) doit être attaché au lieu d'une colonne.
L'éluant fraîchement préparé est aspiré dans la seringue. Pour cela, la vanne de purge doit être ouverte d'un demi-tour et la pompe haute pression doit être démarrée en mode manuel dans le logiciel. Après avoir constaté qu'il n'y a plus de bulles d'air dans le tuyau d'aspiration, la vanne de purge est refermée.
Le système doit être rincé jusqu'à ce qu'une ligne de base stable soit atteinte. La colonne est alors attachée.
La pression du système (sans colonne) avec un débit de 1 mL/min doit être la suivante, selon la configuration :
- sans suppression < 1,0 MPa
- avec suppression chimique (MSM) < 1,5 MP
- avec suppression séquentielle (MSM / MCS) < 2,5 MPa
La colonne de garde et la colonne sont fixées l'une après l'autre. Entre les deux, la pompe haute pression doit être démarrée. La pompe haute pression doit fonctionner pendant quelques minutes jusqu'à ce que les colonnes soient complètement rincées et que des gouttes d'éluant sortent. Au fur et à mesure que de nouvelles connexions sont effectuées, la pompe haute pression doit être arrêtée.
A la fin, tout le système est démarré. Attendez que la ligne de base soit stable. L'ensemble du système CI est démarré en appuyant sur Démarrer le matériel. L'étanchéité du système doit être vérifiée. Une fois la ligne de base stable, les déterminations peuvent commencer.
Utilisation d'un autre éluant
La colonne et la colonne de garde sont retirées et scellées avec des bouchons aveugles (6.2744.060). Un accouplement (6.2744.040) relie les deux capillaires. Le système est d'abord rincé avec de l'eau ultra pure pendant 10 minutes en utilisant un débit de 1 mL/min.
La bouteille d'eau est retirée. Le filtre d'aspiration est remplacé. Pour éviter la formation de bulles d'air, le nouveau filtre d'aspiration est humecté d'éluant. Le nouveau filtre d'aspiration est ensuite revissé sur la tubulure d'éluant.
Avertir! Utilisez des gants pour effectuer ce travail afin d'éviter la contamination de l'éluant.
Lors du changement d'un système d'une configuration supprimée à une configuration non supprimée, la connexion capillaire doit être adaptée. Le capillaire du détecteur est retiré du MCS et placé dans l'un des trous d'alimentation du four à colonne. Le capillaire du détecteur est connecté au raccord à la place du capillaire en PTFE du suppresseur.
Après le remplacement du filtre d'aspiration et le retrait du MSM/MCS, le système CI est rincé avec le nouvel éluant en utilisant un débit de 1 mL/min pendant 10 minutes supplémentaires. La nouvelle colonne peut alors être attachée.
Important: Le tube d'absorption rempli doit être remplacé par un tube vide pour l'analyse des cations.
La colonne de garde et la colonne sont fixées l'une après l'autre. Entre-temps, la pompe haute pression est démarrée pendant quelques minutes. L'éluant est pompé jusqu'à ce que les colonnes soient complètement rincées. Au fur et à mesure que de nouvelles connexions sont effectuées, la pompe haute pression doit être arrêtée.
L'ensemble du système CI est démarré en appuyant sur Démarrer le matériel. L'étanchéité du système est vérifiée. La ligne de base est également observée jusqu'à ce qu'elle soit stable. Les déterminations peuvent alors être lancées.
Arrêt du système CI
Le matériel est arrêté dans MagIC Net. Une fois que la température est redescendue à la température ambiante et que la pression est tombée à 0 MPa, la colonne et la colonne de garde peuvent être retirées du système. La notice de la colonne décrit les conditions optimales de stockage de la colonne. Un accouplement (6.2744.040) est nécessaire pour connecter les capillaires.
L'ensemble du système CI doit être rincé avec une solution de méthanol à 20 % à un débit de 1 ml/min pendant 10 minutes avant d'être stocké. Les trois canaux du MSM doivent également être rincés. Par conséquent, le MSM doit être incrémenté deux fois pendant ce temps. Cette procédure est utilisée pour empêcher la croissance bactérienne. La colonne doit être retirée en premier.
Le tube de la pompe péristaltique dans le suppresseur chimique (MSM) est rincé à l'eau pendant 5 minutes avec le niveau 3. La pression de contact de la pompe péristaltique est relâchée à la fin.
Préparation éluant carbonate
Le flacon d'éluant doit être pré-rincé plusieurs fois avec de l'eau ultra pure. Ce n'est qu'alors que 2 L d'eau ultrapure sont transférés pour dégazage. L'eau ultra pure correspond en qualité au Type I (résistance spécifique > 18 MOhm * cm (25 °C)).
Le dégazage préalable de l'eau ultra pure est important car le CO dissous2 peut affecter l'équilibre chimique d'un éluant carbonate. L'eau est dégazée avec une pompe à vide pendant env. 5-10 minutes.
Le carbonate et l'hydrogénocarbonate pesés sont ajoutés et agités jusqu'à dissolution de tous les sels. Puis dégazez à nouveau pendant 1 minute. L'éluant est maintenant prêt.
Renouvellement de l'absorbeur de CO2
La chaux sodée du tube adsorbeur doit être remplacée deux fois par an. La chaux sodée est entourée de coton. Le coton ne doit être remplacé que si nécessaire. (Palettes de chaux sodée avec indicateur, Merck 1.06839.1000)
Connexion de la bouteille d'éluant
Le tube éluant est inséré dans le couvercle. La tubulure de lestage et le filtre d'aspiration sont ensuite montés. L'extrémité du tuyau doit atteindre approximativement le centre du filtre d'aspiration. La vis de serrage est serrée avec la clé 6.2739.000.
Avertir! Utilisez des gants pour effectuer ce travail afin d'éviter la contamination de l'éluant.
Nouvelle crépine éluant
Le filtre d'aspiration (6.2821.090) doit être remplacé s'il prend une coloration jaunâtre, au moins tous les 3 mois.
Avertir! Utilisez des gants pour effectuer ce travail afin d'éviter la contamination de l'éluant.
Pour réduire la formation de bulles d'air, le nouveau filtre d'aspiration est humecté d'éluant à l'aide d'une seringue. Le filtre d'aspiration humidifié est ensuite revissé sur le tube d'éluant.
Avertir! Le tube d'éluant ne doit être inséré qu'au milieu du filtre d'aspiration.
Démontage de la tête de pompe
Avant de démonter la tête de pompe, l'instrument CI doit être éteint. Ensuite, les connexions de tubulure et les capillaires sont déconnectés. Le tube d'éluant est scellé avec un bouchon afin qu'aucun éluant ne s'échappe. La tête de pompe est ensuite retirée à l'aide d'une clé hexagonale de taille 4 (6.2621.030).
Remplacement des joints
Le joint orange peut facilement être retiré à l'aide de l'outil. Dans tous les cas, il sera endommagé après avoir été retiré.
Le comportement de rodage peut être accéléré en trempant les joints neufs dans 70 % d'isopropanol. Les joints sont soigneusement insérés à l'aide de l'outil. Ensuite, la tête de pompe peut être complétée et réinstallée. La même procédure s'applique pour le remplacement du joint du deuxième piston.
Tête de pompe macro :
- Outil 6.2617.040
- Joint: 6.2741.040
Tête de pompe standard :
- Outil 6.2617.010
- Joint: 6.2741.020
Clapet d’admission/Clapet sortie
La pulsation dans la ligne de base est souvent causée par la vanne d'entrée ou de sortie de la pompe haute pression. La fonction est vérifiée en pulvérisant de l'eau à travers la vanne des deux côtés. Le liquide ne doit passer que dans le sens de l'écoulement. Ils doivent être remplacés, si nécessaire.
Soupape d'admission: 6.2824.170
La vanne de sortie: 6.2824.160
Purge de la pompe
L'éluant fraîchement préparé est aspiré dans la seringue. Pour cela, la vanne de purge doit être ouverte d'un demi-tour et la pompe haute pression doit être démarrée en mode manuel dans le logiciel. Après avoir constaté qu'il n'y a plus de bulles d'air dans le tuyau d'aspiration, la vanne de purge est refermée.
La pression du système (sans colonne) avec un débit de 1 mL/min doit être la suivante, selon la configuration :
- sans suppression < 1,0 MPa
- avec suppression chimique (MSM) < 1,5 MPa
- avec suppression séquentielle (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Ouverture de la vanne de purge
Une chute soudaine de pression endommagera la colonne. Le système CI doit donc d'abord être éteint. Une fois la pression tombée à 0 MPa, la vanne de purge peut être ouverte d'un demi-tour.
Les colonnes de séparation sont l'épine dorsale de l'analyse haute performance en chromatographie ionique. Une manipulation quotidienne correcte des colonnes est importante pour des résultats précis et une longue durée de vie.
iColonnes
Caractéristiques d'iColumn :
- Reconnaissance automatique par le logiciel MagIC Net
- Toutes les données de la colonne immédiatement disponibles (pression max. autorisée, pression max. mesurée, débit max. autorisé, débit max. mesuré, heures de fonctionnement, nombre d'injections, etc.)
- Surveillance active de toutes les fonctions importantes de la colonne
- Traçabilité de tous les paramètres de la colonne
Des conseils pratiques supplémentaires peuvent être trouvés dans le catalogue des colonnes :
Brochure : Le programme des colonnes 2021 (8.000.5347, PDF, 13 Mo)
Nouvelles colonnes / colonne de garde
L'ancienne colonne avec précolonne ou couplage intégré doit d'abord être retirée. La colonne de garde et la colonne peuvent ensuite être installées par étapes. Entre-temps, l'éluant doit être pompé pendant quelques minutes.
L'ensemble du système CI est démarré en appuyant sur Démarrer le matériel. L'étanchéité du système doit être vérifiée. Une fois la ligne de base stable, les déterminations peuvent commencer.
Changement du filtre de garde RP2
Le filtre et la fritte (6.1011.130) intégré à la colonne de garde doit être remplacé en cas de forte montée en pression ou au moins toutes les 4 semaines. Tenez compte du fait que le filtre et la fritte sont montés à plat.
Pour plus de détails, téléchargez :
Notice pour 6.1011.030 METROSEP RP 2 Garde (8.107.1246, PDF, 111 Ko)
Stockage de la colonne
Le matériel est arrêté dans MagIC Net. Une fois que la pression est tombée à 0 MPa et que la colonne et la colonne de garde ont atteint la température ambiante, les deux peuvent être retirées du système.
Les conditions optimales de stockage de la colonne se trouvent dans la notice de la colonne. Les colonnes sont généralement stockées dans l'éluant. Un accouplement (6.2744.040) est nécessaire pour connecter les capillaires.
Les filtres en ligne doivent toujours être utilisés afin de protéger la colonne de séparation et le suppresseur contre d'éventuels contaminants tels que les particules provenant des éluants.
Remplacement du filtre en ligne
Filtres en ligne (6.2821.130) doit être remplacé tous les trois mois. Il en va de même pour l'accouplement (6.2744.180).
Avertir! Le filtre ne doit pas être endommagé lors de l'insertion.
La vanne d'injection à 6 ports et à deux canaux sans métal sert à doser le volume d'échantillon.
Nettoyer la vanne
Le stator et le rotor peuvent être retirés à l'aide d'une clé hexagonale 9/64 (non incluse dans la livraison normale des instruments). Les deux parties sont nettoyées avec du méthanol à 20 % dans un bain à ultrasons pendant 10 minutes.
L'automatisation complète de la manipulation des liquides et de la préparation des échantillons est une étape importante pour obtenir des résultats précis et reproductibles d'un point de vue analytique.
Nettoyage de la burette Dosino
Il est recommandé de vérifier régulièrement le piston et le cylindre de l'unité de dosage (par exemple, semestriellement). Le cylindre doit toujours être vidé avant l'ouverture de l'unité de dosage. Le Vide La commande dans la fenêtre Manuel de MagIC Net peut être utilisée pour cela. Ensuite, tous les tuyaux et le tube adsorbeur doivent être retirés. Le remplacement des filtres en ligne est recommandé en plus du nettoyage de la burette, lorsqu'une burette est utilisée pour la régénération Dosino.
L'état du cylindre et du piston peut maintenant être vérifié. Le cylindre en verre ne doit présenter aucune corrosion. Le couvercle en plastique (PTFE) du piston ne doit en aucun cas être endommagé. Le piston peut être retiré à l'aide de la pince à piston 6.1546.030.
Avertir! Ne séparez jamais le cylindre du fond du cylindre.
Toutes les pièces peuvent maintenant être nettoyées. N'utilisez pas d'agents abrasifs ! Laisser sécher à l'air.
Si des pièces collent les unes aux autres, ne forcez pas pour les séparer. Ne placez pas les pièces dans un bain à ultrasons. Placer l'unité de dosage dans de l'eau ultra pure pendant quelques minutes. Essayez très soigneusement de desserrer les pièces à la main (sans torsion).
Le tube de centrage et le boîtier sont lubrifiés sur leurs surfaces de glissement avec de l'huile de paraffine (6.2803.010).
Avertir! Le cylindre doseur et le piston, en particulier leurs lèvres d'étanchéité, ne doivent pas être endommagés lors du montage.
La butée de piston doit affleurer le bord supérieur du boîtier. Pour ce faire, pressez l'ensemble de l'unité de dosage tête première sur une table. Vérifiez ensuite si les triangles de marquage sont alignés. Tourner pour aligner les triangles de marquage, si nécessaire.
Si l'unité de dosage est utilisée sur un flacon, il est recommandé d'utiliser le tube adsorbant sur le connecteur Vent. La chaux sodée du tube adsorbeur doit être remplacée deux fois par an. (Palettes de chaux sodée avec indicateur, Merck 1.06839.1000)
Membrane UF/dialyse
La membrane de dialyse et la membrane de filtration doivent être contrôlées régulièrement et remplacées si nécessaire. Un taux de récupération décroissant lors de l'analyse des solutions étalons de contrôle peut servir d'indicateur. Il est recommandé de mesurer les étalons de contrôle tous les cinq à dix échantillons. Les cellules peuvent être ouvertes avec une clé hexagonale de 5 mm (6.2621.070).
La cellule de dialyse ou d'ultrafiltration peut être nettoyée avec de l'eau ultra pure ou, si nécessaire, avec un mélange 30:70 d'éthanol et d'eau. D'autres solvants organiques, par exemple l'acétone, endommageront la cellule Plexiglas. La cellule peut ensuite être séchée avec un chiffon non pelucheux.
Une nouvelle membrane de dialyse ou d'ultrafiltration peut être conditionnée à l'aide de la pince (6.2831.010) dans une boîte de Petri remplie d'eau ultra pure (env. 2 min). Le papier de séparation bleu clair doit être retiré. Les vis doivent être serrées en diagonale.
6.2714.010 Membrane de dialyse (cellulose)
6.2714.030 Membrane de dialyse (polyamide)
6.2714.020 Membrane d'ultrafiltration
Seules les vis de pression en PVDF (6.2744.000) peut être utilisé pour les connexions capillaires. L'utilisation de vis de pression PEEK peut entraîner des fissures de contrainte dans la cellule ! L'étanchéité de la cellule doit alors être vérifiée. De plus, aucune bulle d'air ne doit se coincer dans la cellule.
Le Metrohm Suppressor Module (MSM) est utilisé pour la suppression chimique dans l'analyse des anions et des cations. Cela permet d'augmenter les performances analytiques.
Si le MSM est chargé de contaminants pendant une période prolongée, la solution de régénération standard est insuffisante. La performance du suppresseur est continuellement réduite, ce qui peut être observé par une augmentation de la ligne de base ou des formes de pics asymétriques.
Dans ces cas, les trois chambres du rotor MSM doivent être nettoyées.
Préparation au traitement de nettoyage
La procédure standard pour les rotors MSM-HC Rotor A (6.2842.000), MSM Rotor A (6.2832.000), MSM-LC Rotor A (6.2844.000), SPM Rotor A (6.2835.000), et MSM-HC Rotor C (6.2842.20) est la suivante : Le capillaire d'entrée pour la régénération (régénérant) est relié à la pompe à haute pression par l'intermédiaire de l'accouplement 6.2744.040. De cette manière, les trois chambres peuvent être rincées avec un débit inverse de 1 ml/min.
Néanmoins, cette procédure peut entraîner des contaminations pour le sulfate ou le phosphate. Un rinçage complet de la voie de l'éluant est obligatoire pour éviter toute contamination.
Si la contamination du suppresseur n'entraîne pas une augmentation de la contre-pression, la régénération du suppresseur peut être effectuée à l'aide de la pompe péristaltique (si elle est présente dans le système, taux 5) ou d'un Dosino avec un débit de 1 mL/min. Cette procédure permet également d'exclure toute contamination potentielle du trajet de l'éluant.
Les détails concernant les solutions de rinçage recommandées et les durées de rinçage se trouvent ci-dessous.
Procédure pour les suppresseurs d'anions
Les solutions suivantes sont recommandées :
- Contamination par des métaux lourds ou avec une contre-pression accrue : 1 mol/L de H2SO4 + 0,1 mol/L d'acide oxalique
- Contamination par des complexants cationiques organiques : 0,1 mol/L de H2SO4 / acide oxalique 0,1 mol/L / acétone 5 %
- Forte contamination par des substances organiques : 0,2 mol/L de H2SO4 / acétone plus de 20%
Le rotor doit ensuite être à nouveau rincé à l'eau pour les trois positions.
- MSM / MSM-LC / SPM: 15 min
- MSM-HC: 45 min
Ensuite, les trois positions du rotor doivent être rincées à nouveau avec de l'eau.
Se référer à la notice pour plus de détails :
Brochure pour le suppresseur d'anions IC (8.110.8010, PDF, 344 Ko)
Procédure pour le rotor MSM-HC suppresseur de cations C (6.2842.200):
Les solutions suivantes sont recommandées :
- Éluant (jusqu'à 240 minutes)
- 2 mol/L HNO3 (recommandation 30 min avec 5 mL/min, changement de vitesse du rotor MSM toutes les 5 minutes)
Ensuite, les trois positions du rotor doivent être rincées à nouveau avec de l'éluant.
Se référer à la notice pour plus de détails :
Tubulure de pompe péristaltique
Les tubulures des pompes péristaltiques s'usent avec le temps. Il est recommandé de vérifier régulièrement la pression de contact et de changer la position tous les mois. Un tube de pompe péristaltique doit être remplacé, si nécessaire. Il est essentiel que le connecteur soit installé avec le filtre (6.2744.180) côté refoulement. Le tube de la pompe péristaltique doit recouvrir au moins trois rainures.
Les colliers de serrage doivent être remis en place après l'installation. Pour ce faire, les colliers doivent être serrés lentement jusqu'à ce que le liquide s'écoule. Une fois que le liquide coule, serrez les pinces deux clics plus fort.
Remplacement du filtre en ligne
Le filtre en ligne (6.2821.130) sur le tube de la pompe péristaltique doit être remplacé tous les trois mois, ou plus fréquemment en cas de contre-pression accrue.
Nettoyage du MSM
Si le MSM fuit, l'unité doit être déconnectée puis nettoyée. La surface du rotor et de la pièce de raccordement peut être nettoyée à l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. Attention, le rotor doit être monté dans la bonne position comme indiqué. Une fois remis en place, la contre-pression doit être surveillée. La pression du système (sans colonne, avec un détecteur de conductivité) avec un débit de 1 mL/min doit être la suivante, selon la configuration :
- sans suppression < 1,0 MPa
- avec suppression chimique (MSM) < 1,5 MPa
- avec suppression séquentielle (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Un serrage correct lors de la fixation du connecteur est important. Serrez d'abord doucement avec un doigt. Serrez ensuite avec un peu plus de force (env. 3/4 de tour) jusqu'à ce que la butée soit atteinte.
Régénération Dosino
Si la soi-disant régénération Dosino est utilisée, le filtre en ligne (6.2821.130) doit être remplacé tous les trois mois. De plus, l'unité de dosage doit être contrôlée et nettoyée régulièrement.
Il est recommandé de vérifier régulièrement le piston et le cylindre de l'unité de dosage (par exemple, semestriellement). Le cylindre doit toujours être vidé avant l'ouverture de l'unité de dosage. Le Vide La commande dans la fenêtre Manuel de MagIC Net peut être utilisée à cette fin. Ensuite, tous les raccords de tuyaux doivent être retirés.
L'état du cylindre et du piston peut maintenant être vérifié. Le cylindre en verre ne doit présenter aucune corrosion. Le couvercle en plastique (PTFE) du piston ne doit en aucun cas être endommagé. Le piston peut être retiré à l'aide du 6.1546.030 pince à piston.
Avertir! Ne séparez jamais le cylindre du fond du cylindre.
Toutes les pièces peuvent maintenant être nettoyées. Ne pas utiliser d'agents abrasifs. Laisser sécher à l'air libre.
Si des pièces collent les unes aux autres, ne forcez pas pour les séparer. Ne placez pas les pièces dans un bain à ultrasons. Placer l'unité de dosage dans de l'eau ultra pure pendant quelques minutes. Ensuite, essayez de desserrer les pièces très soigneusement à la main (sans torsion).
Le tube de centrage et le boîtier sont lubrifiés sur leurs surfaces de glissement avec de l'huile de paraffine (6.2803.010).
Avertir! Le cylindre doseur et le piston, en particulier leurs lèvres d'étanchéité, ne doivent pas être endommagés lors du montage.
La butée de piston doit affleurer le bord supérieur du boîtier. Pour ce faire, pressez l'ensemble de l'unité de dosage tête première sur une table. Ensuite, vérifiez si les triangles de marquage sont alignés, en les tournant si nécessaire pour y parvenir.
Le tube adsorbeur doit être utilisé pour certaines applications, par exemple, "Préparation d'éluant en ligne". La chaux sodée du tube adsorbeur doit être remplacée deux fois par an. (Palettes de chaux sodée avec indicateur, Merck 1.06839.1000)
Le Metrohm CO2 Le suppresseur (MCS) est utilisé pour la suppression séquentielle après le MSM. Le MCS élimine le carbonate de l'échantillon sous forme de CO2 qui est produit lors de la réaction de suppression chimique. De cette façon, il n'y a pratiquement plus de pics d'injection et de carbonate (= pic du système).
Absorbeur de CO2
L'absorbeur de CO2 doit être soumis à des inspections visuelles à intervalles réguliers. Une cartouche épuisée se reconnaît à sa coloration violette. Les nouvelles cartouches sont blanches, comme on peut le voir sur l'illustration. Il est recommandé que l'absorbeur de CO2 soit remplacé chaque année. Le numéro de commande d'une nouvelle cartouche est 6.2837.100.
Détecteur de conductivité
Le détecteur de conductivité est sans entretien.
Détecteur UV/VIS
Selon l'application, des dépôts à peine visibles peuvent s'accumuler sur les lentilles au fil du temps, ce qui peut entraîner une adsorption plus élevée et donc une ligne de base bruyante. Si l'interférence n'est pas causée par d'autres parties du système, la cellule à circulation doit être nettoyée. Il existe trois façons de procéder :
- Rincer la cellule à circulation avec du méthanol
- Rincer la cellule à circulation avec un autre solvant (par exemple, acide acétique et isopropanol dans un rapport 1:2)
- Démonter la cellule à circulation et la nettoyer manuellement
Pour démonter la cellule à circulation et la nettoyer manuellement, les joints (6.2764.000) doit être remplacé. Un tournevis plat (taille 5) et un chiffon non pelucheux sont également nécessaires. Soyez prudent lorsque vous manipulez l'objectif afin d'éviter les rayures. Les lentilles des deux côtés de la cellule à circulation doivent être nettoyées.
Avertir! Le côté plat de la lentille doit être tourné vers l'intérieur.
Selon l'application, différents détecteurs peuvent être utilisés pour la chromatographie ionique. Le détecteur ampérométrique est traité dans ce chapitre. Il est particulièrement adapté à l'analyse des sucres.
Commencez
La cellule de mesure complète est insérée dans le détecteur ampérométrique. Tous les câbles d'électrodes et les capillaires d'entrée et de sortie sont connectés.
Une désaération supplémentaire via la chambre d'électrode de référence doit être recommandée au moment du démarrage initial et est particulièrement importante lorsqu'elle est utilisée avec l'électrode de travail en carbone vitreux.
La cellule doit être désaérée à chaque ouverture afin de s'assurer qu'elle ne contient pas de bulles d'air.
Avertir! La cellule de mesure reste éteinte pendant la désaération.
Dans le contrôle manuel du logiciel, la pompe haute pression est démarrée avec la moitié du débit standard de la colonne utilisée. La température du four et le détecteur ampérométrique sont ensuite activés. L'éluant qui pourrait s'échapper est récupéré avec un chiffon.
Afin d'obtenir de bons résultats de mesure, nous recommandons de monter le capot avant.
Avertir!
- Ne pincez aucun capillaire. Utiliser une traversée capillaire.
- Ne pincez aucun câble.
La cellule de mesure peut ensuite être mise en marche à l'aide du matériel de démarrage et le système peut être équilibré.
Remplacement de l'espaceur
Selon l'application, la cellule de mesure peut être utilisée avec une variété d'entretoises différentes. La cellule de mesure doit être démontée avec une clé hexagonale de 2,5 mm pour le remplacement de l'entretoise. La nouvelle entretoise doit être sèche et non pelucheuse au moment de l'utilisation. La cellule peut être remontée par la suite.
6.1257.810 Entretoise 50 µm pour cellule Wall-Jet
6.1257.820 Espaceur 50 µm à la cellule en couche mince
6.1257.830 Entretoise 25 µm pour cellule Wall-Jet
6.1257.840 Espaceur 25 µm à la cellule en couche mince
Entretien électrode de travail
Les électrodes sont des consommables. Le polissage peut être utilisé pour restaurer l'activité d'origine de l'électrode quelques dizaines de fois, si l'électrode n'a pas été trop fortement corrodée. En plus du contrôle quotidien par essuyage avec un chiffon doux, la séquence suivante est recommandée pour le nettoyage mécanique :
- Avec une gomme à crayon : La surface de l'électrode est soigneusement traitée avec une gomme à crayon.
- Avec de la poudre d'oxyde d'aluminium de la 6.2802.000 kit de polissage : La poudre d'oxyde d'aluminium dans le 6.2802.000 l'ensemble de polissage est mélangé avec de l'eau distillée de manière à créer une bouillie épaisse. La pointe de l'électrode est polie dans un mouvement octogonal pendant environ 10 s. Rincer ensuite à l'eau distillée. L'activation avec de la poudre d'oxyde d'aluminium est recommandée au moment du démarrage initial pour les électrodes en carbone vitreux et en platine.
- Création d'une rectification plan-parallèle avec le 6.2802.200 kit d'entretien : Le 6.2802.200 Le kit de maintenance permet le meulage plan parallèle de la surface corrodée des électrodes métalliques. Le meulage humide de l'électrode de travail est recommandé. Cela empêche la poussière de meulage de voler. De plus, il est recommandé d'utiliser un disque de meulage séparé pour chaque matériau d'électrode. Un grain plus grossier est utilisé pour le broyage dans l'étape initiale, suivi ensuite d'un grain plus fin. L'électrode doit être inspectée visuellement tous les 4 tours. Répétez la procédure si nécessaire. L'électrode nécessite un meulage avec un disque fin après avoir été meulée avec un disque grossier. L'électrode doit être tournée d'un quart de tour au moins deux fois entre les révolutions afin d'obtenir une mouture uniforme.
Notice sur le kit de maintenance pour électrodes de travail 6.1257.2XX (8.110.8025, PDF, 197 Ko)
Dans la vidéo, une électrode de travail en or avant (à gauche) et après le nettoyage (à droite). Aucune différence visuelle n'est visible dans le cas des électrodes en carbone vitreux et en Pt. Néanmoins, ils doivent être nettoyés lorsqu'il y a une perte de sensibilité.
Entretien électrode auxiliaire
L'électrode auxiliaire peut être nettoyée une fois l'électrode de travail retirée de la cellule. De plus, il est indispensable que l'électrode de référence soit retirée afin d'éviter la dissolution de la couche d'oxyde de palladium.
Une serviette en papier doux ou un coton-tige est imbibé d'acide nitrique à 2 mol/L. L'électrode est soigneusement essuyée. Rincez ensuite l'ensemble de la cellule de mesure avec de l'eau ultra pure et séchez-la avec un chiffon non pelucheux.
Conseil: Si le nettoyage à l'acide nitrique n'est pas suffisant, l'électrode auxiliaire peut être frottée avec un coton-tige imbibé de suspension d'aluminium d'une manière analogue à l'utilisation d'acide nitrique. Pour ce faire, la cellule doit être démontée et les électrodes et l'entretoise doivent être retirées.
Apprenez à nettoyer étape par étape le tube de combustion de votre système de combustion IC.