La qualité de l'huile d'olive dépend de nombreux facteurs, tels que le temps passé à traiter les olives après la récolte, le processus de production lui-même et la variété des olives. En raison de son prix élevé, l'huile d'olive vierge en particulier est l'une des huiles végétales les plus vulnérables à la fraude alimentaire. De nombreux paramètres sont utilisés pour déterminer la qualité de l'huile, notamment l'indice d'iode, les acides gras libres (AGL), l'indice de réfraction, la composition en acides gras et les indicateurs de vieillissement tels que l'indice de peroxyde (IP), le K232 et le temps d'induction. Les techniques traditionnelles d'analyse de l'huile d'olive, telles que le titrage ou la chromatographie en phase gazeuse (CPG), nécessitent souvent des solvants dangereux qui peuvent présenter des risques pour la santé et augmenter les coûts de laboratoire. Contrairement à ces méthodes standard, l'analyse par spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) permet d'augmenter la productivité et de réduire les coûts, en fournissant des résultats rapides pour le contrôle de la qualité de l'huile d'olive.
Une sélection d'huiles d'olive de qualité variable (137 échantillons) a été mesurée sur l'OMNIS NIR Analyzer Liquid (figure 1) en mode transmission (1000-2250 nm) à l'aide de flacons jetables de 8 mm. La température des flacons a été réglée et contrôlée à 40 °C à l'aide du capteur de flacon intégré afin de garantir des performances de mesure constantes. Le logiciel OMNIS a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.
Les spectres NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la quantification de tous les paramètres : indice d'iode, AGL, indice de réfraction, K232, PV, temps d'induction, acide palmitique (C16:0), acide stéarique (C18:0), acide oléique (C18:1), acide linoléique (C18:2) et acide alpha-linolénique (C18:3). La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation (figures 3-8) qui montrent une forte corrélation entre la prédiction NIR et les méthodes de référence standard pour tous les paramètres. Sur les 137 échantillons mesurés, 25 % ont été sélectionnés comme ensemble de validation et 75 % comme ensemble d'étalonnage. Les figures de mérite (FOM) respectives, présentées dans les figures suivantes et dans le tableau 2, montrent la précision attendue et confirment la faisabilité de l'analyse de routine.
Résultat Indice d'iode
| Paramètres | SEC (mg/100 g) | SECV (mg/100 g) | SEP (mg/100 g) | R2CV |
|---|---|---|---|---|
| IV | 0.38 | 0.40 | 0.38 |
0.974 |
Résultat K232
| Paramètres | SEC | SECV | SEP | R2CV |
|---|---|---|---|---|
| K232 | 0.067 | 0.086 | 0.090 |
0.864 |
Résultat Teneur en acides gras C16:0
| Paramètres | SEC (%) | SECV (%) | SEP (%) | R2CV |
|---|---|---|---|---|
| C16:0 | 0.32 | 0.38 | 0.48 |
0.962 |
Résultat Teneur en acides gras C18:1
| Paramètres | SEC (%) | SECV (%) | SEP (%) | R2CV |
|---|---|---|---|---|
| C18:1 | 0.63 | 0.69 | 0.75 |
0.980 |
Résultat Teneur en acides gras C18:2
| Paramètres | SEC (%) | SECV (%) | SEP (%) | R2CV |
|---|---|---|---|---|
| C18:2 | 0.32 | 0.38 | 0.43 |
0.985 |
Résultat Temps d'induction
| Paramètres | SEC (h) | SECV (h) | SEP (h) | R2CV |
|---|---|---|---|---|
| Durée de l'induction | 0.30 | 0.35 | 0.34 |
0.908 |
| Paramètres | SEC | SECV | SEP | R²CV |
|---|---|---|---|---|
| Acide stéarique (C18:0) | 0.12% | 0.22% | 0.22% | 0.778 |
| Acide α-linolénique (C18:3) | 0.05% | 0.05% | 0.633 | |
| FFA | 0.03% | 0.04% | 0.04% | 0.746 |
| Indice de peroxyde | 0.72 meq/kg | 0.83 meq/kg | 1.01 meq/kg | 0.719 |
| Indice de réfraction | 0.00011 | 0.00012 | 0.00012 | 0.998 |
Cette note d'application présente les avantages de l'analyse de l'huile d'olive par spectroscopie dans le proche infrarouge. Par rapport aux méthodes d'analyse conventionnelles qui prennent beaucoup de temps, les mesures effectuées avec la NIRS ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon. Cela permet en fin de compte de réduire la charge de travail (tableau 3) et les coûts.
Outre les paramètres présentés dans cette note d'application, d'autres paramètres de qualité de l'huile d'olive, tels que la teneur en stérols ou la teneur en eau, peuvent également être déterminés à l'aide de la NIRS.
| Paramètres | Méthode | Délai d'obtention des résultats |
|---|---|---|
| Indice d'iode | Chromatographie en phase gazeuse | ~30 minutes par échantillon |
| Teneur en FFA, indice de peroxyde | Titration | ~15 minutes par échantillon |
| Indice de réfraction | Réfractomètre | ~5 minutes par échantillon |
| K232 | Absorption des UV | ~5 minutes par échantillon |
| Composition en acides gras | Chromatographie en phase gazeuse | ~30 minutes par échantillon |
| Durée de l'induction | Rancimat | ~1-15 heures par échantillon |