Après le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP) est le plastique le plus utilisé dans le monde. Le recyclage de ces polyoléfines est problématique, car il est difficile de séparer le polyéthylène du polypropylène en utilisant la séparation par flottaison. L'augmentation de la teneur en PE dans le PP entraîne une faible force de liaison interfaciale qui pourrait avoir un impact négatif sur les propriétés mécaniques du produit moulé final.
Cette note d'application présente une méthode efficace pour déterminer la composition des polyoléfines sur la base d'une analyse par spectroscopie proche infrarouge (NIRS). Le principal avantage de cette méthode est qu'elle permet d'obtenir rapidement des résultats. Comparée à la méthode standard qui prend du temps (c'est-à-dire la calorimétrie différentielle à balayage ou DSC), l'analyse de la teneur en polyéthylène dans le polypropylène à l'aide de la spectroscopie dans le proche infrarouge est réalisée en quelques secondes seulement.
Différents mélanges de polymères (n = 54) avec une teneur en polyéthylène variant de 0,5 à 35 % ont été produits dans un mélangeur. La teneur en polyéthylène a été déterminée par pesée avant la production des mélanges de polymères. Toutes les mesures sur l'analyseur OMNIS NIR Solid (figure 1) ont été effectuées en rotation à l'aide d'une grande coupelle d'échantillon pour calculer la moyenne des spectres des sous-échantillons. Cette configuration de l'échantillon réduit l'influence de la distribution de la taille des particules de polymère.
| Equipement | Numéro Metrohm |
|---|---|
| OMNIS NIR Analyzer Solid | 2.1071.0010 |
| Grand support OMNIS NIR, 100 mm | 6.07402.100 |
| Grand godet OMNIS NIR, 100 mm | 6.07402.110 |
| OMNIS Stand-Alone licence | 6.6072.208 |
| Licence du logiciel Quant Development | 6.06008.002 |
Les spectres NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction pour deux gammes différentes de teneur en polyéthylène. Le premier diagramme de corrélation (figure 3) montre la relation entre la prédiction NIR et les valeurs de référence dans la plage de 0,5 à 35,0 % de teneur en PE. La figure 4 montre la corrélation dans la plage de teneur en polyéthylène de 0,5 à 9,0 %. Les figures de mérite respectives (FOM) montrent qu'en sélectionnant une plage plus petite, l'erreur absolue peut être plus faible qu'en utilisant la plage complète de PE.
| SEC (%) | SECV (%) | R2CV |
|---|---|---|
| 0.94 | 1.10 | 0.987 |
| SEC (%) | SECV (%) | R2CV |
|---|---|---|
| 0.51 | 0.60 | 0.950 |
Cette note d'application montre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse des polyoléfines. La détection de concentrations de PE inférieures à 5 % avec la méthode standard de calorimétrie différentielle à balayage (DSC) peut s'avérer difficile et fastidieuse. Par rapport aux mesures DSC (tableau 2), l'analyse dans le proche infrarouge permet un gain de temps considérable : la mesure d'un échantillon est effectuée en quelques secondes. Outre la teneur en PE, la NIRS permet également de déterminer des paramètres physiques tels que la densité.
| Paramètres | Méthode | Délai d'obtention des résultats |
|---|---|---|
| Contenu en PE | Calorimétrie différentielle à balayage | ∼60 min par échantillon |