Les additifs alcalins dans les lubrifiants pour moteurs sont utilisés pour empêcher l'accumulation d'acides et, par conséquent, ils inhibent la corrosion. L'indice de basicité totale (TBN) indique la quantité d'additifs basiques présents dans les échantillons et peut donc être utilisé comme mesure de la dégradation du lubrifiant. En fonction de l'application, la valeur TBN varie de 7 mg KOH/g pour les lubrifiants destinés aux moteurs à combustion jusqu'à 80 mg KOH/g pour les lubrifiants de qualité marine.
La méthode de test standard pour le TBN dans les lubrifiants est le titrage potentiométrique conformément à la norme ASTM D2896. Cette méthode nécessite l'utilisation de réactifs toxiques (par exemple, le bromure de tétraéthylammonium) et la procédure de nettoyage demande beaucoup de travail. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est une technique analytique rapide qui ne produit aucun déchet chimique et permet d'effectuer l'analyse du TBN en moins d'une minute.
23 lubrifiants de cylindres marins et 37 lubrifiants de moteurs ont été analysés sur un analyseur de liquide Metrohm DS2500 équipé d'une cellule d'écoulement de 2,5 mm. Toutes les mesures ont été effectuées en mode transmission de 400 nm à 2500 nm. Dans cette étude de faisabilité, une cellule d'écoulement a été utilisée pour automatiser la manipulation des échantillons et les mesures. L'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction ont été réalisés avec le logiciel Vision Air complete.
| Equipement | Metrohm référence |
|---|---|
| DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
| DS2500 Holder for flow cells | 6.7493.000 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la détermination du TBN. Pour vérifier la qualité du modèle de prédiction, des diagrammes de corrélation ont été créés pour afficher la corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine (figure 3).
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.998 |
| Erreur standard d'étalonnage | 1.1 |
| Erreur standard de la validation croisée | 1.2 |
Cette note d'application montre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse de l'indice de basicité total dans les lubrifiants pour cylindres et moteurs marins. Par rapport à la méthode chimique humide (tableau 3), la spectroscopie NIR ne nécessite aucune préparation d'échantillon ni aucun produit chimique.
| Paramètres | Méthode | Délai d'obtention des résultats |
|---|---|---|
| Nombre total de bases | Titration | ∼5–10 minutes |