La détermination de la concentration d'acide dans les solutions d'acides mélangés est une étape critique du contrôle de la qualité pour des processus de gravure réussis. Si les méthodes d'analyse primaires telles que le titrage thermométrique sont bien connues, des difficultés surgissent lorsque des mélanges de trois acides ou plus doivent être analysés ou si le temps nécessaire à l'obtention du résultat est un aspect critique. Cette note d'application traite d'une méthode alternative de spectroscopie dans le proche infrarouge (NIR) qui peut déterminer tous les paramètres de manière fiable en l'espace d'une minute.
Des solutions acides mixtes basées sur quatre acides différents (H3PO4, H2SO4, HNO3 et HF) ont été mesurées en mode transmission avec un analyseur de liquide DS2500 sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm). Des flacons jetables d'une longueur d'onde de 2 mm ont été utilisés pour des mesures pratiques et rapides. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.
| Equipement | Metrohm référence |
|---|---|
| DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
| DS2500 Holder 2 mm vials | 6.7492.000 |
| Disposable vials, 2 mm diameter, transmission | 6.7402.070 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
27 spectres Vis-NIR mesurés (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la quantification des différentes concentrations d'acide (H3PO4, H2SO4, HNO3 et HF). La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation, qui montrent une très forte corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine.
Résultat H3PO4
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.969 |
| Erreur standard d'étalonnage | 0.290% |
| Erreur standard de la validation croisée | 0.410% |
Résultat H2SO4
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.9448 |
| Erreur standard d'étalonnage | 0.243% |
| Erreur standard de la validation croisée | 0.297% |
Résultat HNO3
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.901 |
| Erreur standard d'étalonnage | 0.279% |
| Erreur standard de la validation croisée | 0.345% |
Résultat HF
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.936 |
| Erreur standard d'étalonnage | 0.211% |
| Erreur standard de la validation croisée | 0.276% |
Cette note d'application démontre la faisabilité de l'analyseur de liquide DS2500 pour la détermination des concentrations d'acides individuels dans une solution acide mélangée. La spectroscopie Vis-NIR permet des déterminations rapides avec une grande précision, et représente donc une alternative appropriée à la méthode standard (Tableau 6).
| Paramètres | Méthode | Délai d'obtention des résultats et flux de travail |
|---|---|---|
| Teneur en H3PO4, H2SO4, HNO3 et HF | Titrage thermométrique (triple détermination) |
+ 12 min. (3 fois 4 min.) pour la mesure du titrage |
| Teneur en H3PO4, H2SO4, HNO3 et HF | Spectroscopie NIR | 1 minute pour la mesure par spectroscopie NIR |
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Internal reference: AW NIR CN-0018-092020