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Titulación Karl Fischer

Titulación Karl Fischer

Amplia gama de instrumentos y accesorios para la determinación volumétrica y coulométrica de cualquier contenido de agua en muestras líquidas, sólidas o gaseosas.

Sean cuales sean sus requisitos – tenemos el titulador Karl Fischer adecuado para usted

Nuestra cartera de tituladores Karl Fischer incluye opciones compactas todo en uno para la determinación rutinaria de la humedad, así como sistemas Karl Fischer totalmente automatizados para la titulación Karl Fischer volumétrica y coulométrica de contenidos de agua de 0,001 a 100 %. Utilice los filtros para refinar su búsqueda y encontrar el titulador Karl Fischer perfecto para usted. ¿Está buscando tituladores potenciométricos? Conozca nuestros tituladores potenciométricos

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Mediciones fiables y precisas – componentes para su titulador KF

¿Por qué elegir tituladores Karl Fischer de Metrohm? – Una larga historia de éxito

La titulación de Karl Fischer es el método preferido para la determinación del contenido de agua en farmacopeas e innumerables normas, p. ASTM o DIN. Metrohm ofrece soluciones fiables para la titulación Karl Fischer desde hace más de 70 años. Desde entonces, los instrumentos se han mejorado continuamente para satisfacer las necesidades de los usuarios.  

  • Obtenga la gama completa, desde soluciones compactas de sobremesa hasta sistemas automatizados modulares, incluidos accesorios y software para titulación Karl Fischer volumétrica y coulométrica de un solo proveedor.
  • Confíe en la calidad fabricada en Suiza.
  • Benefíciese de nuestra presencia global en más de 80 países para recibir asistencia local de nuestros expertos en aplicaciones y servicios.

Obtenga más información sobre la titulación KF en más de 100 notas de aplicación escritas por nuestros especialistas en aplicaciones:

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Además de los tituladores Karl Fischer, Metrohm también ofrece una amplia gama de tituladores potenciométricos y una solución robusta para el análisis de procesos.

Tituladores potenciométricos de Metrohm

Analizador de procesos de titulación de Metrohm

Titulador Karl Fischer – Preguntas frecuentes (FAQs)

Los valoradores Karl Fischer (KF) se utilizan para medir el contenido de agua libre y ligada. Con el método KF, se puede determinar, por ejemplo, el agua superficial de los cristales, así como el agua contenida en su interior.

  •  Los valoradores KF se pueden utilizar para determinar la humedad (es decir, el contenido de agua) en todo tipo de muestras: líquidos, sólidos, lodos y gases.
  • KF titradores se aplican en un amplio rango de concentraciones, desde ppm hasta el 100 %.
  • KF titradores son rápidos y altamente selectivos.
  • KF titradores proporcionan resultados reproducibles y correctos.

Un valorador Karl Fischer (KF) determina el contenido de agua en muestras mediante una reacción química específica. El proceso se basa en dos reacciones redox en las que intervienen reactivos Karl Fischer clásicos a base de alcohol. El metanol y el dióxido de azufre forman un ácido alquilsulfuroso que, en presencia de agua y yodo, se oxida en una reacción que consume agua. La reacción se detiene cuando se consume toda el agua, y un pequeño exceso de yodo indica el punto final de la valoración.

Hay disponibles instrumentos Karl Fischer manuales o totalmente automatizados. Metrohm ofrece varias soluciones:​

  • El valorador OMNIS KF se puede ampliar con un robot de muestras OMNIS para realizar hasta cuatro valoraciones totalmente automatizadas al mismo tiempo con cambio automático de muestras para una valoración ininterrumpida: Ir a las opciones de automatización para los valoradores OMNIS KF
  • El KF Titrando y el KF Ti-Touch ofrecen la opción de añadir la preparación térmica automatizada de muestras para aquellas muestras que no se pueden valorar directamente: Vaya a las opciones de automatización para KF Titrando o KF Ti-Touch

Al seleccionar un valorador KF, tenga en cuenta lo siguiente:

  • Rango de contenido de agua: Utilice la coulometría para niveles traza (ppm) y la volumetría para concentraciones más altas.

  • Tipo de muestra: Los líquidos, sólidos o gases pueden requerir diferentes accesorios. (ej, método del horno para sólidos).

  • Rendimiento: Para grandes volúmenes de muestras, automatización (por ejemplo, el robot de muestras OMNIS) aumenta la eficiencia.

  • Requisitos de cumplimiento: Asegúrese de que el sistema sea compatible con las normas GMP/GLP, 21 CFR Parte 11 y las normas farmacopeicas.

  • Modularidad: la plataforma OMNIS de Metrohm crece con tu laboratorio: empieza poco a poco y amplía según sea necesario.

Nuestros expertos en Karl Fischer estarán encantados de ayudarle con sus preguntas:

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Metrohm está presente en más de 80 países para garantizar la formación y el soporte técnico a nivel local.

Metrohm ofrece:

 

  • Instalación y formación in situ
  • Asistencia para aplicaciones por parte de nuestra red global de expertos
  • Seminarios web, tutoriales y documentación
  • Contratos de servicio para el mantenimiento preventivo y la calibración

La siguiente tabla compara la valoración KF volumétrica (volumetría) con la valoración KF coulométrica (coulometría).

  Valoración volumétrica KF Valoración coulométrica KF
Humedad 0,1% - 100% 0,001% - 1%
Adición de muestra

Las muestras sólidas o pastosas pueden añadirse directamente al recipiente de valoración (abrir una célula de valoración volumétrica durante un breve periodo de tiempo no falsea los resultados).

Las muestras líquidas se añaden con una jeringa a través de un septo.

Los líquidos o gases se añaden con una jeringa a través de un septo: para evitar que la humedad ambiental entre en la célula de valoración, nunca abra una célula coulométrica.

Determinación del título  regularmente no necesario
Adición/generación de yodo Se añade el titulante que contiene yodo mediante una bureta. producido por un electrodo generador mediante oxidación anódica

 

Para realizar valoraciones volumétricas, se necesita un valorador KF con un recipiente de valoración completamente equipado, un electrodo indicador, una unidad de dosificación y reactivos adecuados para la valoración volumétrica KF.

Para las valoraciones coulométricas, se necesita un coulómetro con una célula de valoración completamente equipada, un electrodo indicador, un electrodo generador con o sin diafragma y un reactivo adecuado para valoraciones coulométricas KF.

Los niveles bajos de agua, en el rango del 0,001 % al 1 %, se analizan mejor con un coulímetro.

Dependiendo del contenido de agua, es necesario seleccionar el electrodo generador adecuado. El electrodo generador sin diafragma combina un manejo sencillo con resultados fiables. Para la determinación de contenidos de agua en niveles traza, recomendamos utilizar el electrodo generador con diafragma.

Metrohm ofrece varios coulómetros, desde versiones básicas independientes hasta sistemas coulométricos de alta gama controlados por ordenador con opciones de automatización y preparación de muestras:

Ir a valoradores coulométricos Karl Fischer

Los niveles traza de agua en disolventes y aceites se analizan mejor con un coulímetro.

Dependiendo del contenido de agua y del reactivo KF que utilice, deberá seleccionar el electrodo generador adecuado. Con el electrodo generador sin diafragma, solo se necesita un reactivo. El electrodo generador con diafragma se recomienda para la determinación de contenidos de agua muy bajos y cuando se utilizan reactivos KF que contienen solubilizantes (por ejemplo, cloroformo).

Metrohm ofrece varios coulómetros:

Ir a valoradores coulométricos Karl Fischer

No hay una respuesta general a esta pregunta. El método KF óptimo depende del contenido de agua de la muestra y no del tamaño de la muestra.

Lea nuestro artículo del blog para obtener más información sobre este tema:

Blog: Valoración Karl Fischer: cuándo utilizar la volumetría o la coulometría

Los niveles bajos de agua se analizan mejor con un Coulometro. El método coulométrico es muy sensible. Por lo tanto, no recomendamos abrir la celda de valoración para añadir una muestra sólida. La humedad atmosférica falsearía los resultados.

El método del horno es la solución óptima para sólidos con bajo contenido en agua. Obtenga más información sobre el método del horno en nuestro blog y boletín de aplicaciones:

Blog: Método de horno para la preparación de muestras en la valoración Karl Fischer

Boletín de aplicación: Determinación automática del contenido de agua mediante el método Karl Fischer con el procesador de muestras 874 Oven

Vea el siguiente vídeo para ver el coulímetro OMNIS y el horno robotizado para muestras OMNIS en funcionamiento.

Sí, es posible realizar valoraciones Karl Fischer volumétricas y coulométricas con un solo instrumento.

El 852 Titrando ofrece la opción de realizar valoraciones KF volumétricas y coulométricas.

Descubra las ventajas adicionales de la familia de productos KF Titrando:

Ver KF Titrando

El valorador OMNIS o el coulómetro OMNIS pueden actualizarse con un módulo coulómetro OMNIS o un módulo dosificador OMNIS para permitir valoraciones volumétricas y coulométricas con el mismo sistema de valoración.

Más información sobre la modularidad de la plataforma OMNIS:

Ver OMNIS platform

Sí, las valoraciones potenciométricas y Karl Fischer (volumétricas y coulométricas) se pueden realizar en un valorador OMNIS. Los valoradores OMNIS ofrecen una modularidad sin igual y permiten añadir funcionalidades en cualquier momento. Se pueden combinar y añadir modos de valoración adicionales siempre que sea necesario.

Esta modularidad es exclusiva de la plataforma OMNIS de Metrohm, lo que permite a los laboratorios adaptarse rápidamente. Más información sobre la modularidad de OMNIS:

Ver OMNIS titrators

Sí, el coulómetro OMNIS permite determinar el índice de bromo coulométrico según la norma ASTM D1492-08.

Ver OMNIS Coulometer

¿Qué es la titulación de Karl Fischer?

La titulación de Karl Fischer (KF) es uno de los métodos más probados y confiables para medir el contenido de agua libre y ligada. Con el método KF, puede, por ejemplo, determinar el agua superficial de los cristales, así como el agua contenida dentro de los cristales. Titulación KF: 

  • se puede utilizar para la determinación de la humedad (es decir, la determinación del contenido de agua) en todos los tipos de muestras: líquidos, sólidos, lodos y gases
  • funciona en un amplio rango de concentración desde ppm hasta 100%
  • es rápido y altamente selectivo
  • proporciona resultados reproducibles y correctos

¿Cómo funciona la titulación de Karl Fischer?

La titulación KF se basa en dos reacciones redox. Usando reactivos de Karl Fischer basados ​​en alcohol clásicos, los componentes metanol y dióxido de azufre forman un ácido alquil sulfuroso. En presencia de agua y yodo, el ácido alquilsulfuroso se oxida en una reacción que consume agua. La reacción se detiene cuando se ha consumido toda el agua y un pequeño exceso de yodo indica el punto final de la titulación. 

La titulación de Karl Fischer se puede realizar de forma manual o completamente automatizada. Metrohm ofrece varias soluciones: 

  • El titulador OMNIS KF se puede ampliar con un robot de muestras OMNIS para realizar hasta cuatro titulaciones completamente automatizadas al mismo tiempo con cambio de muestra automatizado para una titulación continua: Ir a las opciones de automatización para tituladores OMNIS KF
  • El KF Titrando y el KF Ti-Touch ofrecen la opción de añadir una preparación térmica automatizada de muestras para muestras que no se pueden titular directamente: Ir a las opciones de automatización para KF TitrandoKF Ti-Touch

Titulación volumétrica vs. coulométrica de Karl Fischer

Existen dos tipos diferentes de titulación de Karl Fischer: el método volumétrico (volumetría) y el método coulométrico (coulometría). La siguiente tabla compara los dos métodos.

  Titulación KF volumétrica Titulación coulométrica KF
Humedad 0.1% a 100%
0.001% a 1%
Adición de muestra

las muestras sólidas o pastosas se pueden agregar directamente al recipiente de titulación (la apertura de una celda de titulación volumétrica durante un período corto de tiempo no falsea los resultados)

las muestras líquidas se agregan con una jeringa a través de un tabique

 

los líquidos o gases se añaden con una jeringa a través de un septum: para evitar que la humedad ambiental entre en la celda de titulación, nunca abra una celda coulométrica
Determinación del factor regularmente no es necesario
Adición/generación de yodo se agrega titulante que contiene yodo a través de una bureta. producido por un electrodo generador por oxidación anódica

Pasos para la titulación volumétrica:

  1. Llenado del vaso de titulación con disolvente
  2. Titulación previa (acondicionamiento)
  3. Adición de muestra (o estándar de agua para la determinación del factor)
  4. Ttitulación con reactivo KF

Pasos para la titulación coulométrica:

  1. Llenado del vaso de titulación con disolvente
  2. Titulación previa (acondicionamiento)
  3. Adición de muestra
  4. Titulación con yodo generado

Más información

Nota de aplicaciones: Determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer

Nota de aplicaciones: Determinación de títulos en la titulación volumétrica de Karl Fischer

Boletín de aplicaciones: Determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer

Obtenga más información sobre los tituladores coulométricos de Karl Fischer

Blog: Determinación del título en la titulación de Karl Fischer

Blog: Mejores prácticas para electrodos en la titulación de Karl Fischer

Blog: Preguntas frecuentes sobre la titulación de Karl Fischer

¿Qué equipo se necesita para realizar titulaciones de Karl Fischer?

Para realizar titulaciones volumétricas, necesita un titulador KF con un recipiente de titulación completamente equipado, electrodo indicador, unidad de dosificación y reactivos adecuados para la titulación KF volumétrica.

Para titulaciones coulométricas, necesita un coulómetro, con una celda de titulación completamente equipada, un electrodo indicador, un electrodo generador con o sin diafragma y un reactivo adecuado para titulaciones coulométricas KF.

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La monografía gratuita "Determinación de agua por titulación de Karl Fischer" cubre aspectos teóricos como reactivos, reacciones químicas, volumetría y coulometría, métodos de detección y reacciones secundarias. Luego presenta la determinación de agua en diferentes matrices, como cosméticos, productos petroquímicos, plásticos y más.