Medición de Brix y azúcares individuales en jugos de frutas con espectroscopia NIR

Introducción

Los jugos de fruta se producen y consumen por su carácter refrescante, sus beneficios nutricionales y su rápido aporte de energía. La determinación de los diferentes componentes de azúcar en estas bebidas dulces es fundamental en esta industria. En particular, se controlan y monitorean la fructosa, la glucosa y la sacarosa. El análisis del contenido de azúcar en jugos de fruta generalmente implica mediciones polarimétricas y del índice de refracción, así como cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Estas mediciones requieren un tiempo considerable y diferentes tipos de equipos de laboratorio. La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica analítica sin químicos que puede medir simultáneamente la glucosa, la fructosa, la glucosa y los grados Brix en jugos en pocos segundos. La preparación de muestras no es necesaria al utilizar NIRS, y la automatización con un robot de muestras OMNIS facilita aún más el análisis.

Configuración

OMNIS NIR Analyzer Liquid

2.1070.0010

Espectrómetro del infrarrojo cercano para muestras líquidas. El OMNIS NIR Analyzer es la solución de espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) desarrollada y producida conforme a los estándares de calidad suizos para los análisis de rutina a lo largo de toda la cadena de producción. El empleo de las tecnologías más avanzadas y la integración en el moderno OMNIS Software se reflejan en la velocidad, la manejabilidad y el uso flexible de estos espectrómetros NIR.Información general sobre las ventajas del OMNIS NIR Analyzer Liquid:Medidas de muestras líquidas en menos de 10 segundos; Control de temperatura de la muestra: 25 °C...80 °C; Detección automática de la colocación y la retirada del recipiente de muestras; Fácil integración en un sistema de automatización o vinculación con otras tecnologías de análisis (titulación); Compatible con numerosos recipientes de muestras con distintas longitudes de recorrido;

NIRS 12,5 mm Abertura de cubeta de cuarzo 2 mm

6.7401.320

Las cubetas de cuarzo con abertura permiten la monitorización continua de, por ejemplo, los procesos de desintegración de comprimidos y de las cinéticas de reacción químicas. La alta resistencia a la presión y un sistema especial de captura de burbujas hacen que cualquier medida resulte especialmente cómoda.La ventana realizada en vidrio de cuarzo de la más alta pureza y homogeneidad garantiza una transmisión superior al 80% en una gama de longitud de onda de entre 200 nm y 2500 nm.Hay disponibles diferentes espesores de capa:Espesor de capa de 0,5 mm y un volumen = 175 μL (Número de pedido: 67401300) Espesor de capa de 1 mm y un volumen = 350 μL (Número de pedido: 67401310) Espesor de capa de 2 mm y un volumen = 700 μL (Número de pedido: 67401320) Espesor de capa de 5 mm y un volumen = 1750 μL (Número de pedido: 67401330) Espesor de capa de 10 mm y un volumen = 3500 μL (Número de pedido: 67401340)Dimensiones Al x L x An = 35 mm x 12,5 mm x 12,5 mmAltura de la ventana = 8,5 - 15 mmCompatible con el distanciador NIRS para el XDS RapidLiquid Analyzer y el soporte DS2500 para el DS2500 Liquid Analyzer.

Soporte OMNIS NIR, celdas de flujo continuo

6.07401.100

Soportes de cubetas para el OMNIS NIR Analyzer para celdas de flujo continuo(6.7401.300; 6.7401.310; 6.7401.320; 6.7401.330; 6.7401.340).

Licencia "Stand-Alone" de OMNIS

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Habilita el modo "Stand-Alone" del software OMNIS en un ordenador con Windows™.Características:Se incluye una licencia de los aparatos OMNIS.; Debe activarse en el portal de licencias de Metrohm.; No se puede aplicar a otro ordenador.;

Licencia de software de Quant Development

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Licencia de software para la creación y edición de modelos de cuantificación en una instalación de OMNIS Software "Stand-Alone".

OMNIS Sample Robot S Pick&Place

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OMNIS Sample Robot con un módulo de bombeo "peristáltico" (2 canales) y un módulo Pick&Place, además de accesorios variados para un acceso directo a la titulación totalmente automatizada. El sistema ofrece en dos gradillas de muestras espacio para 32 vasos de muestra de 120 mL. Este sistema modular se suministra totalmente montado y puede ser puesto en funcionamiento en poco tiempo.Si se desea, el sistema puede ampliarse con dos bombas peristálticas y otro módulo Pick&Place, para así duplicar el rendimiento. Si fueran necesarias otras puesto de trabajo, este Sample Robot puede ampliarse a un OMNIS Sample Robot del tamaño L, de modo que se podrían trabajar paralelamente muestras de siete gradillas en hasta cuatro módulos Pick&Place y cuadriplicar así el rendimiento de la muestras.

Juego de accesorios de pipeteado OMNIS

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Juego completo de accesorios para convertir el OMNIS Sample Robot Pick&Place en una versión con opciones de pipeteado. El conjunto se puede montar en todas las versiones del OMNIS Sample Robot (S, M y L).

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Equipo

Figure 1. Analizador NIR OMNIS de líquidos y robot de muestras OMNIS S Pick&Place con sistema de pipeteo.

Se prepararon 15 muestras, incluyendo soluciones acuosas de glucosa (1–8 g/100 mL), fructosa (1–8 g/100 mL) y sacarosa (1–8 g/100 mL), para crear modelos de predicción para la cuantificación. Todas las muestras se midieron en modo de transmisión en un analizador de líquidos OMNIS NIR (1000–2250 nm) con una cubeta de flujo de 2 mm y un soporte para cubetas de flujo continuo (Figura 1). Para la transferencia de líquido, se utilizó la bomba peristáltica integrada del OMNIS Sample Robot S Pick&Place.

Con este sistema se midieron muestras de seis zumos de fruta diferentes (varios zumos de naranja, zumo de piña, zumo multifruta y zumo de manzana). Se predijo la concentración de azúcar, glucosa (%), fructosa (%), sacarosa (%) y grados Brix (°Brix) utilizando los modelos de predicción mencionados anteriormente. La cromatografía iónica (CI) se utilizó como método de referencia principal para medir la concentración de diferentes azúcares en las muestras de zumo (según la norma AN-P-072) y un refractómetro digital para medir los grados Brix. Se utilizó el software OMNIS para la adquisición de datos y el desarrollo de los modelos de predicción.

Resultados

Los espectros NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación de glucosa, fructosa, sacarosa y grados Brix. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran una alta correlación entre la predicción NIR y los valores de referencia. Las respectivas figuras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis rutinario (Figuras 3-6).

Figure 2. Espectros NIR de una mezcla de glucosa, fructosa y sacarosa en agua analizada

Resultado del contenido de fructosa

Figure 3. Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido de fructosa en una mezcla de azúcares.

R²	SEC (%)	SECV (%)
0.999	0.06	0.07

Resultado del contenido de glucosa

Figure 4. Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido de glucosa en una mezcla de azúcares

R²	SEC (%)	SECV (%)
0.981	0.28	0.21

Resultado del contenido de sacarosa

Figure 5. Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of sucrose content in a mixture of sugars

R²	SEC (%)	SECV (%)
0.995	0.14	0.18

Result Brix

Figure 6. Diagrama de correlación y las respectivas cifras de mérito para la predicción de Brix en una mezcla de azúcares

R²	SEC (%)	SECV (%)
0.999	0.08	0.12

Valores previstos de los zumos de frutas comerciales

Figure 7. NIR spectra of fruit juice samples analyzed on an OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Utilizando los modelos de predicción descritos anteriormente, se midieron muestras de jugos de frutas comerciales con espectroscopia NIR (Figura 7) utilizando la configuración automatizada de la Figura 1. Los valores previstos de glucosa, fructosa, sacarosa y Brix en jugos de frutas comerciales (1 a 6) se muestran en las Tablas 2 a 5.

**Table 2.** Resultados de Brix predichos por NIR comparados con el método de referencia (refractómetro).
Fruit juice no.	Brix Refractometer (°Brix)	Brix Predicted NIR (°Brix)
1	11.32	11.11
2	11.32	10.96
3	12.59	12.68
4	11.32	10.94
5	11.63	11.79
6	11.06	11.74

**Table 3.** Resultados predichos por NIR de fructosa comparados con el método de referencia (IC).
Fruit juice no.	Fructose (%) (IC)	Fructose Predicted NIR (%)
1	2.47	2.27
2	2.29	2.79
3	2.47	2.73
4	2.22	2.55
5	4.08	3.09
6	5.70	5.80

**Table 4**. Resultados de sacarosa predichos por NIR en comparación con el método de referencia (IC).
Fruit juice no.	Sucrose (%) (IC)	Sucrose Predicted NIR (%)
1	3.7	2.6
2	3.86	4.21
3	5.33	4.77
4	3.95	3.33
5	3.09	2.94
6	1.04	3.29

**Table 5**. Resultados de glucosa predichos por NIR comparados con el método de referencia (IC).
Fruit juice no.	Glucose (%) (IC)	Glucose Predicted NIR (%)
1	2.23	2.12
2	2.05	2.21
3	2.86	2.72
4	1.89	2.14
5	3.38	2.65
6	2.35	2.92

Conclusión

Esta Nota de Aplicación demuestra la viabilidad de determinar glucosa, fructosa, sacarosa y grados Brix en diversos zumos de fruta mediante espectroscopia de infrarrojo cercano.

La espectroscopia NIR ofrece resultados rápidos y extremadamente precisos sin necesidad de analistas altamente cualificados, productos químicos ni preparación de muestras. Por lo tanto, la espectroscopia NIRS representa una alternativa adecuada a los métodos tradicionales de análisis HPLC y Brix (Tabla 6). Además, la posibilidad de automatizar la espectroscopia NIR para el análisis de zumos de fruta ahorra aún más tiempo y costes. Medir el contenido de azúcar en zumos de fruta nunca ha sido tan fácil.

Table 6. Descripción general del tiempo para obtener resultados de los diferentes parámetros de azúcar que se analizan comúnmente en los zumos.

Parameter	Method	Time to result
Glucose, Fructose, Sucrose	HPLC	∼5 min (preparation) + ∼40 min (HPLC)
Brix	Refractometer	1 min

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