La determinación precisa del título de las soluciones titulantes es esencial para obtener resultados de titulación fiables y precisos. Las titulaciones a veces implican soluciones diluidas (p. ej., 0,01 y 0,002 mol/L), lo que presenta desafíos únicos. La baja concentración del titulante puede provocar respuestas lentas del electrodo, lo que dificulta la obtención de lecturas estables durante la titulación. Esta situación requiere parámetros de titulación lentos para evitar la sobretitulación y suavizar la curva de titulación, con el fin de obtener el gráfico en forma de «S» esperado para una buena curva de titulación potenciométrica.
Además, las pequeñas cantidades de patrón primario necesarias para estas diluciones pueden introducir errores de pesaje y contribuir a una mayor variabilidad en los valores finales del título. Para evitar esto, la alternativa más precisa es preparar soluciones del patrón primario con la misma concentración que el titulante y utilizar una macropipeta para realizar la alícuota.
Esta nota de aplicación describe el procedimiento para realizar una determinación del título de tiosulfato de sodio (0,01 y 0,002 mol/L) utilizando el titulador OMNIS y un titulador Pt.
Para este estudio se requieren las siguientes soluciones. Estas deben prepararse con reactivos de grado analítico.
- 0.01 y 0.002 mol/L Na2S2O3 – titulante
- 0.01 y 0.002 mol/L KIO3 – estandar
- 1% KI
- 0.1 mol/L H2SO4
Na2S2O3 – 0.01 mol/L
Pipetee 1 mL de solución estándar de KIO₃ 0,01 mol/L, añada 10 mL de KI al 1%, luego añada 10 mL de H₂SO₃ 1 mol/L y agua desionizada hasta cubrir el bulbo y el anillo metálico del Titrode de Pt. Titule hasta el primer punto final, aproximadamente a 6 mL.
Na2S2O3 – 0.002 mol/L
Pipetee 1 mL de solución estándar de KIO₃ a 0,002 mol/L, luego añada 2 mL de KI al 1%, 2 mL de H₂SO₃ a 0,1 mol/L y agua desionizada hasta cubrir el bulbo y el anillo metálico del Titrode de Pt. Titule hasta el primer punto final, aproximadamente a 6 mL.
Los resultados de la determinación del título de Na₂S₂O₃ (0,002 mol/L (Tabla 1) y 0,01 mol/L (Tabla 2) se calcularon según la siguiente ecuación: cestándar es la concentración de la solución estándar de KIO₃, Vestándar es el volumen de la solución estándar de KIO₃, VEP es el volumen del titulante de tiosulfato y 6 es el factor estequiométrico. La Figura 1 muestra un ejemplo de curva de titulación para la determinación del título.
| Nro. (n = 5) | Valor medio en mmol/L | s(abs) en mmol/L | s(rel) en % |
|---|---|---|---|
| 1 | 2.008 | 0.013 | 0.6 |
| Nro. (n = 5) | Valor medio en mmol/L | s(abs) en mmol/L | s(rel) en % |
|---|---|---|---|
| 1 | 10.057 | 0.041 | 0.4 |
La deriva se establece en 30 mV/min; el incremento de volumen mínimo es de 20 µL y el incremento máximo es de 150 µL.
El titulador OMNIS, equipado con un Titrode de Pt, determina de forma fiable la concentración del título en titulantes diluidos mediante análisis sensibles y flexibles, combinados con un software de alta gama.
Al utilizar el titulador OMNIS, solo se requiere un ajuste preciso de los parámetros de titulación y del electrodo Titrode de Pt. El electrodo es lo suficientemente sensible como para responder adecuadamente a las diferencias de potencial durante la titulación, lo que resulta en una curva de titulación ideal.
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