Die Raman-Spektroskopie wird häufig für die schnelle, zerstörungsfreie Identifizierung in wissenschaftlichen, medizinischen und polizeilichen Bereichen eingesetzt. Traditionell wird sie zur direkten Probenahme von Materialien oder durch transparente/durchscheinende Barrieren hindurch verwendet, was ihre praktische Anwendbarkeit vor Ort einschränkt. Eine neue und einzigartige Weiterentwicklung – die Raman-Identifizierung durch undurchsichtige Verpackungen – überwindet diese Einschränkung. Die Analyse durch die Verpackung hindurch ermöglicht eine einfachere, sicherere und schnellere Materialidentifizierung und vermeidet den Kontakt mit unbekannten Substanzen bei Lagerinspektionen, Ersthelfern und Zollbeamten.
Die See-through-Raman-Spektroskopie (ST) ist eine kürzlich entwickelte Technologie, die die Möglichkeiten der Raman-Spektroskopie zur Messung von Proben durch Verpackungsmaterialien hindurch erweitert. Die Technologie ist auf dem tragbaren Ramansystem TacticID-1064ST (TID1064ST) von Metrohm mit 1064-nm-Laseranregung verfügbar. Dieses Design erhöht die relative Intensität des Signals aus tieferen Schichten, was die effektive Probentiefe erhöht und die Messung von Materialien in optisch undurchsichtigen Behältern ermöglicht.
Die ST-Technologie bietet außerdem einen großen Erfassungsbereich der Probe. Die größere Abtastfläche hat den zusätzlichen Vorteil, dass eine Beschädigung der Probe durch eine geringere Leistungsdichte verhindert und die Messgenauigkeit bei heterogenen Materialien verbessert wird.
Die Identifizierung von Materialien in weißen Polyethylen (PE)-Flaschen (einer gängige Verpackung für feste Chemikalien) und anderen undurchsichtigen Verpackungen wie weißen und Manila-Umschlägen wird mit 1064 nm Raman-Spektroskopie demonstriert. Der Beitrag des Behälters wird mit fortschrittlichen Identifizierungsalgorithmen entfernt, und die Probe wird korrekt identifiziert. Die Identifizierung durch farbigen Kunststoff, mehrere undurchsichtige Schichten und dickes Glas hindurch kann mit dem TID1064ST durchgeführt werden. Die Identifizierung von Natriumbenzoat in einer weißen PE-Flasche ist in Abbildung 1 dargestellt.
Auch beschichtete Tabletten können identifiziert werden. Die ST-Technologie durchdringt die Überzugsschicht und misst das Ramanspektrum der darunter liegenden Tablette. Auf diese Weise kann das Gerät effektiv durch farbige und dunkle Materialien hindurchmessen und ermöglicht eine zuverlässige Analyse, ohne durch Oberflächeneffekte beeinträchtigt zu werden. Abbildung 2 zeigt das Raman-Spektrum einer Tablette mit einem sehr dunklen Überzug. Trotz der Störung durch die Beschichtung sind die charakteristischen Peaks noch erkennbar.
Viele Rohstoffe werden in ein- oder mehrlagigen Kraftpapiersäcken verpackt, oft mit einer Kunststoffauskleidung. Braunes Kraftpapier weist unter 785 nm Raman-Anregung eine starke Fluoreszenz auf, was die Materialidentifizierung erschweren kann. Mit den ST- und 1064-nm-Raman-Technologien ist jedoch eine genaue Identifizierung auch in solchen schwierigen Verpackungen möglich.
Um dies zu demonstrieren, haben wir die Fähigkeit von ST Raman bei 1064 nm zur Identifizierung mehrerer gängiger Hilfsstoffe - mit unterschiedlicher Raman-Streustärke - durch mehrschichtige Papiersäcke hindurch untersucht, die bei der Verpackung pharmazeutischer Rohstoffe verwendet werden. Wie in Tabelle 1 dargestellt, wurde sogar Trinatriumphosphat, ein bekanntermaßen geringer Raman-Streuer, korrekt identifiziert. Eine positive Identifizierung erfordert einen Trefferqualitätsindex (HQI) über 85, der den zweitbesten Treffer um mindestens 2 Punkte übertrifft. Im Gegensatz dazu konnte Trinatriumphosphat nur durch weißes Kraftpapier mit einer Anregung von 785 nm identifiziert werden.
Abbildung 3 zeigt das Spektrum von Trinatriumphosphat, gemessen durch einen zweilagigen Beutel aus weißem und braunem Kraftpapier, mit einem positiven Bibliothekssuchergebnis. Obwohl das Spektrum von den spektralen Merkmalen der Papiertüte dominiert wird, ist der TID1064ST in der Lage, Trinatriumphosphat zuverlässig zu identifizieren.
| Verpackungsmaterial und # Schichten | Kalziumkarbonat (CaCO3) | Dextrin | Cyclodextrin | d-Maltose H2O | Trinatriumphosphat (Na3PO4) |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 weißes Kraftpapier + 1 braunes Kraftpapier | 97.7 | 96.7 | 95.6 | 93.8 | 93.2 |
| 2 Schichten braunes Kraftpapier | 97.6 | 92.2 | 91.6 | 90.9 | 88.7 |
| 2 Schichten weißes Kraftpapier | 96.8 | 98.025 | 95.2 | 95.0 | 94.9 |
| 1 weißes Kraftpapier mit blauen Streifen + 1 braunes Kraftpapier | 95.1 | 92.8 | 91.4 | 91.35 | 89.0 |
| 1 weißes Papier + 1 gewebte Faser | 96.2 | 95.7 | 93.2 | 92.6 | 91.1 |
| 1 weißes Kraftpapier + 1 Plastikfolie + 1 braunes Kraftpapier | 96.1 | 91.8 | 92.0 | 90.7 | 88.4 |
| 1 weißes Kraftpapier + 2 braune Kraftpapiere | 97.4 | 94.6 | 94.0 | 92.9 | 93.0 |
Einer der größten Vorteile der Raman-Spektroskopie ist die Möglichkeit, Proben im Inneren von Verpackungen zu messen, ohne dass ein Probenkontakt erforderlich ist. Die ST-Technologie von Metrohm ermöglicht Messungen durch undurchsichtige Materialien hindurch: von weißen Plastikflaschen bis hin zu Faser- und Kraftpapiersäcken, Briefumschlägen und sogar Haut. Dies erleichtert den Einsatz dieses spektroskopischen Werkzeugs in vielen Arbeitsumgebungen, vom Labor bis zum Feld. Die Kombination aus ST-Technologie und 1064-nm-Laseranregung eignet sich selbst für dunkle und stark gefärbte Verpackungsmaterialien. Dies macht Raman für viele neue potenzielle Nutzer interessant, für die es bisher kein brauchbares Werkzeug war.
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