Nitrit- und Nitratsalze werden als Konservierungsmittel für Fleisch und Fleischerzeugnisse verwendet. Sie sind auf Lebensmitteln als E 249-E 252 gekennzeichnet. Diese so genannten Pökelsalze verhindern das Wachstum von Bakterien, stabilisieren die Farbe des Fleisches und verbessern dessen Geschmack. Nitratsalze (E 251, E 252) haben eine geringe Toxizität. Eine langfristige Exposition ist jedoch bedenklich, da der Dünndarm Nitrat zu Nitrit reduziert, einem Vorläufer von Nitrosaminen (die als krebserregend eingestuft werden) [1]. Nitrit selbst wird als wahrscheinlich krebserregend für den Menschen eingestuft. Die MPL (zulässige Höchstwerte) nach dem Herstellungsprozess liegen für Nitrit (E 249, E 250) je nach Produkt zwischen 50-180 mg/kg [2] und für Nitrat zwischen 150-300 mg/kg [3]. Die Europäische Kommission begrenzt Nitrit- und Nitratsalze in verarbeitetem Fleisch auf weniger als 150 mg/kg [4].

Klassische HPLC-UV-Methoden leiden häufig unter asymmetrischen Peaks, geringer Reproduzierbarkeit der Retentionszeiten und geringer Empfindlichkeit. Andere Analysemethoden wie spektrophotometrische oder automatisierte diskrete Analysemethoden zeigen Interferenzen in Abhängigkeit von verschiedenen Fleischmatrices, was diese Art der Analyse für Labore, die eine Vielzahl von Lebensmitteln und Getränken analysieren müssen, schwierig macht.

Die Ionenchromatographie mit UV-Detektion bietet eine robuste und universelle Methode für die Qualitätskontrolle von Nitrit und Nitrat in verschiedenen Fleischmatrizes.

Die Abbildungen 1-4 zeigen beispielhafte Chromatogramme für verschiedene getestete Fleischproben. Die Nitritkonzentrationen reichten von nicht nachweisbar bis 54 mg/kg und die Nitratkonzentrationen lagen zwischen 10-50 mg/kg. Bei diesen Tests überschritt Nitrit nur in einer Probe (Schweineschulter) den kritischen Grenzwert von 50 mg/kg, während Nitrat immer deutlich innerhalb der zulässigen Konzentrationsgrenze gemessen wurde [4]. Langzeitstudien in Qualitätskontrolllaboren von Fleischherstellern haben gezeigt, dass diese IC-Methode robust und präzise genug für die Routineanalyse von Nitrit und Nitrat ist.

Diese universelle Analysemethode ist auch für Getränke- und Gemüseproben geeignet. Die Auswertung einer Vielzahl von Lebensmittel- und Getränkeproben ergab symmetrische Peaks, eine hohe Reproduzierbarkeit der Konzentrationswerte und vernachlässigbare Interferenzen durch Matrixverbindungen. Die Bestimmungsgrenzen für Natriumnitrit und Natriumnitrat lagen in allen untersuchten Proben deutlich unter 5 mg/kg.

Die beschriebene Probenvorbereitung und die chromatographische Methode funktionierten für alle untersuchten Fleischprodukte. Die vorgestellte IC-Methode mit zwei Trennsäulen garantiert eine optimale Trennung von Nitrit und Nitrat von störenden Matrixpeaks und damit eine empfindliche Analyse für die Qualitätskontrolle selbst in komplexen Matrices (LOQ <5 mg/kg für Fleischprodukte). Diese Methode hat sich bereits in einigen Lebensmittellabors als Standardmethode für die Qualitätskontrolle etabliert und weist eine hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit, unabhängig von der Lebensmittelmatrix, auf.

Durch die Inline-Ultrafiltration eignet sich diese Methode noch besser für eine schnelle und zeitsparende Routineanalyse, da die Probenvorbereitung unkompliziert ist und keine kostspieligen Probenvorbereitungskartuschen wie bei einigen traditionellen Methoden erforderlich sind. Da jegliche störende Matrix entweder durch Inline-Ultrafiltration entfernt oder auf der analytischen Säule gut aufgelöst wird, zeigt diese Methode im Vergleich zur klassischen HPLC-UV-Methode eine überlegene analytische Leistung bei der Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Fleischproben.

Nitrit und Nitrat werden direkt quantifiziert, was ein Vorteil gegenüber herkömmlichen Methoden ist, bei denen der Summenparameter des Gesamtstickstoffs bestimmt wird (z. B. AOAC Official Method 935.48 oder 993.03).