Applikationen

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Mengen an Bromid, Sulfat, aliphatischen Monocarbonsäuren und verschiedenen Erdalkalimetallen in Anwesenheit einer sehr hoher Konzentration von Natrium und Chlorid. Bromid, Sulfat, Acetat und Butyrat können mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zuverlässig nachgewiesen werden. Aufgrund von Matrixeffekten kann Propionat nur qualitativ bestimmt werden. Dieser Nachteil kann beseitigt werden, indem ein ionenchromatographischer Detektor (IC) mit einem massenspektrometrischen (MS) Detektor gekoppelt wird. Dadurch treten weniger Matrixstörungen, aber signifikant bessere Empfindlichkeiten auf. Die Kationen von Magnesium, Barium und Strontium werden durch nicht suppressive Leitfähigkeitsdetektion ermittelt.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.

Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Bestimmung der Eisenionen in Wärmeaustausch- und sauren Waschlösungen für Gefässe, um die Wirksamkeit saurer Inhibitoren der Lösungen zu messen. Die niedrige anwendbare Grenze für die Bestimmung wird zwischen etwa 20-100mg/kg Fe2+ variieren, abhängig vom Zustand der Probe. Proben mit hohen Kieselsäuregehalten erfordern eine relativ grosse Verdünnung, um sie leichtflüssig zu machen. Dies begrenzt die aliquote Grösse und damit die Fe2+ Menge, die analysiert werden kann.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozesslösungen.

Bestimmung von Essig-, Propion-, Butter-, Valerian- und Capronsäure in «produced water» mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion nach Nachsäulenaddition von Ammoniak für die MS-Detektion und Inline-Probenvorbereitung durch Dialyse.

Bestimmung von Phosphat in «produced water», welches bis zu 100 g/L Chlorid sowie Rohöl enthält, mittels Anionenchromatgraphie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion nach Inline-Dialyse.

Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.

Bestimmung von Perchlorat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Glykol-, Ameisen-, Essig- und Kohlensäure in einer Gaswaschlösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Bor- und Essigsäure in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Glykol-, Ameisen-, Glutar-, Essig-, Propion- und Buttersäure im Prozesswasser einer Papierindustrie mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

Bestimmung von Acetat und Format in einer Aminlösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeits-detektion nach Suppression.

Zur Optimierung des Nassspinnverfahrens bei der Viskose/Rayon-Produktion ist es unerlässlich, die Schwefelsäure sowie den Zinkgehalt zu messen. Mit Hilfe einer potentiometrischen Titration und der kolorimetrischen Messmethode werden H2SO4 und ZnSO4 bestimmt. Die Ergebnisse werden automatisch mit einer bekannten Standardlösung verglichen, um die festgelegten Kontrollgrenzen einzuhalten.

Diese Process Application Note beschreibt die Online-Überwachung von Calcium und Sulfat in Rauchgas-Waschlösungen mittels Titration. Andere Schadstoffe wie Sulfit, Chlorid und Chlor sind ebenfalls analysierbar. Geringe Konzentrationen von Schwermetallen, wie beispielsweise Cadmium, Zink, Kupfer sowie Blei, können im ppb/ppm-Bereich mit dem Prozessanalysator ADI 2045VA und der Voltammetrie nachgewiesen werden.

In der Lebensmittel- und Getränkeindustrie gelten strenge Hygienevorschriften. Alle Oberflächen von Materialien, die mit Lebensmitteln oder Getränken in Berührung kommen, müssen desinfiziert werden um deren bakteriologische Reinheit zu gewährleisten. Zur schnellen Desinfektion von PET-Flaschen wird häufig Peroxyessigsäure (PES) verwendet. Dabei muss auf die korrekte Dosierung der Säure geachtet werden: Zu viel PES beeinträchtigt den Geschmack und verursacht unnötige Kosten durch höheren Verbrauch. Eine zu geringe Konzentration garantiert wiederum keine zufriedenstellende Reinigung. Mit einem Process Analyzer, der speziell für photometrische Analysen konfiguriert ist, kann die PES-Konzentration exakt bestimmt werden. Falls die Konzentration von den Spezifikationen abweichen sollte, sendet der Analyzer ein Alarmsignal an das Kontrollsystem.

Bier ist ein beliebtes Getränk, das von Millionen Menschen zum Vergnügen konsumiert wird, obwohl es in vormodernen Zeiten bescheidene Anfänge als Wasserreinigungstechnik hatte. Das Brauen von Bier erfordert große Mengen an Wasser, das strenge Parameter für Alkalität, Härte und pH-Wert einhalten muss, um einen einheitlichen Geschmack und ein einheitliches Aussehen zwischen den einzelnen Chargen zu gewährleisten. Alkalität wird durch Carbonate und Hydroxide im Wasser erzeugt, die den pH-Wert erhöhen und puffern. Die Härte, die zu einem großen Teil durch die Alkalität ausgeglichen wird, entsteht durch Ca- und Mg-Ionen, die hauptsächlich als Hydrogencarbonate vorliegen. Je nach Konzentrationsbereich sind der Prozessanalysator 2035 oder der Prozessanalysator 2060 ideal für die vollautomatische Durchführung dieser wichtigen Analysen sowie zusätzlicher Parameter wie pH-Wert oder Leitfähigkeit geeignet. Diese Prozessanalysatoren können dem Verteilungssystem der Anlage signalisieren, die Wasserchemie zu korrigieren und so eine gleichbleibende Produktqualität sicherzustellen. Neben Alkalität und Wasserhärte können auch zahlreiche weitere Parameter bestimmt werden (pH-Wert, Leitfähigkeit etc.).

In power plants, corrosion is the greatest enemy. If corrosive impurities are present in the circuit streams (e.g., chlorides and hydroxides), deposition of an insulating layer of scale on the heat transfer surfaces occurs, resulting in costly and critical downtimes. To ensure high throughput of power plants, online analysis of critical parameters such as sodium is highly advantageous for safety, protection, and process optimization. With the 2035 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics, operators gain the information they need to accurately identify trends, reduce downtimes, and address operational issues before costly problems arise.

Bestimmung von Iodid und Thiosulfat in fotografischem Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit der Kohlenpastenelektrode nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Bromid und Sulfat in Prozessabwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfit, Sulfat, Phosphat, Oxalat, Thiosulfat und Thiocyanat (hitzebeständige Salze) in Gaswaschlösungen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Bromid, Nitrat, Sulfit, Oxalat und Thiosulfat in einem Prozesswasser der Papierindustrie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in Anwesenheit von Fluorid, Chlorid und Sulfat in Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat und Thiosulfat in einem Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und nachfolgender UV/VIS-Detektion.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Propionat, Formiat, Butyrat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Benzoat, Phosphat, Sulfat, Malonat und Oxalat in einem Industrieprozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat in "produced water" mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

ASTM D8234 beschreibt die Bestimmung von Anionen in salzreichem Wasser mittels suppressierter Leitfähigkeits- und anschliessender UV/VIS-Detektion. Diese Kombination ermöglicht z. B. die Bestimmung von Nitrat durch UV-Detektion. Mit der Leitfähigkeitsdetektion ist diese Quantifizierung aufgrund des sehr grossen Chlorid-Peaks nicht möglich oder schwierig. Die eigentliche Probe ist eine Flüssigkeit aus einem Raffinationsprozess mit hohem Chloridgehalt. Da die Probenlösung auch organisches Material enthält, kommt zum Schutz der Trennsäule die Inline-Dialyse zur Anwendung. Die Kombination der beiden Detektionsverfahren und der Einsatz der Inline-Dialyse reduzieren den Aufwand bei der manuellen Probenvorbereitung und sorgen für eine erhebliche Steigerung der Analysegenauigkeit.

Prozesswasser aus der Rauchgasentschwefelung enthält vorwiegend Sulfit und Sulfat. Neben diesen beiden Hauptbestandteilen können bei dem Prozess weitere Schwefelverbindungen entstehen. In dieser Application Note wird die ionenchromatographische Bestimmung dieser spät eluierenden Schwefelverbindungen unter Anwendung eines Dose-in Gradienten beschrieben. Das angewendete Gradientenprofil ermöglicht die Auflösung von Amidosulfonat, Dithionat und Imidodisulfonat sowie von Thiosulfat, Thiocyanat, Hauptanionen und Acetat.

Die Wasserhärte wird häufig photometrisch mit zwei verschiedenen Indikatoren und bei zwei unterschiedlichen pH-Werten bestimmt. Darüber hinaus ist die Bestimmung selbst subjektiv, da die Farbänderung vom Analytiker und nicht von einem Analysegerät bestimmt wird. In diesem Anwendungshinweis wird eine robustere Option zur einfachen Bestimmung von Kalzium, Magnesium und der Gesamthärte in Wasser mithilfe des Cu-ISE vorgestellt und zwei verschiedene Titriermittel. Die Probenvorbereitung ist für beide Analysen identisch und kann daher problemlos automatisiert erfolgen.

Bestimmung von Sulfid und Thiosulfat in einem Prozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach chemischer Suppression und Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Arsenit und Arsenat in Prozesswasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit UV-Detektion.

Speisekesselwasser für die Dampfproduktion in Siedewasserreaktoren (SWR) muss auf Korrosionsprodukte analysiert werden. Die Anwesenheit von Übergangsmetallen, insbesondere von Nickel und Eisen, weist auf Korrosionsprobleme. Der Spurennachweis erfolgt über Inline-Anreicherung (MiPCT). Nach der Trennung erfolgt eine Nachsäulenreaktion mit 4-(2-Piridylazo)-Resorcinol (PAR) und die VIS-Detektion bei 510 nm.

In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.

Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.

«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.

In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.