Applikationen

Sulfat und Chlorid werden in denaturierten Ethanolproben per Anionenaustauschchromatographie gemäss der ASTM D7319 bestimmt.

Qualitäts- und Prozesskontrolle von Biokraftstoffen erfordern direkte, schnelle und präzise Analysemethoden. Und die Ionenchromatographie (IC) steht an der Spitze dieser Bestrebungen. Spuren von Anionen in einer Benzin/Ethanolmischung kann im Sub-ppb-Bereich nach der Inline-Matrixeliminierung von Metrohm mittels Anionenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt werden. Während die Analytanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende organische Benzin/Bioethanolmatrix ausgewaschen. Schädliche Alkalimetalle und wasserlösliche Erdalkalimetalle in Biodiesel werden im Sub-ppm-Bereich mittels Kationenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung automatischer Extraktion mit Salpetersäure und nachfolgender Metrohm-Inline-Dialyse bestimmt. Anders als hochmolekulare Substanzen, diffundieren Ionen in der Matrix mit hoher Ionenstärke durch eine Membran in die niedrig-ionische Wasseraufnahmelösung. In Biogasreaktorproben stammen die niedermolekularen organischen Säuren aus dem biologischen Abbau organischer Materialien. Ihr Profil ermöglicht wichtige Erkenntnisse in Hinblick auf die Umwandlung der anaeroben Aufschlussreaktion. Flüchtige Fettsäuren und Lactat können unter Verwendung von Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach einer Inline-Dialyse oder Filtration genau bestimmt werden.

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Die Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen hat beträchtliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Olefinabbau und der Bildung von Gummi führt. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV), eine der empfindlichsten und präzisesten Techniken zur Spurenmetallanalyse, hat sich für die Bestimmung von Cu(II) in Ethanol-/Benzingemischen ohne vorherige Probenvorbereitung empfohlen. Kupferionen werden zuerst auf die Oberfläche einer hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) galvanisiert, bevor das mit Quecksilber legierte Kupfer quantitativ aufgelöst (anodisch gelöst) wird; dabei wird eine Strom-Spannungskurve aufgezeichnet. Experimentelle Bedingungen, wie z. B. Anreicherungszeit und -potential, aber auch geeignete Elektrolyte und Referenzelektroden, wurden in vorbereitenden Experimenten bestimmt. Für synthetische, mit Cu2+ (5…100 µg/L) versetzte Proben wurden Wiederfindungsraten zwischen 96 und 112 % erzielt. Die mit Kupfer versetzte E85-Probe erreichte dabei 100 %. Die relativen Standardabweichungen für Cu2+ Konzentrationen von 5 µg/L und darüber betrugen 8.0 bzw. 5.5 %. Mit einer Anreicherungszeit von 60 s bei -0.7 V gegenüber Ag/AgCl, wurde ein linearer Bereich von 0…500 µg/L bei einer Nachweisgrenze von 2 µg/L erreicht.

Dieses Poster beschreibt die Kombination von Inline-Probenvorbereitung und Ionenchromatographie zur Analyse von Anionen und Kationen in Biokraftstoffen. Des Weiteren wird die Bestimmung der Oxidationsstabiliät beschrieben.

Verschiedene Biodieselproben werden mittels direkter coulometrischer Titration, Karl-Fischer-Ofen-Methode und eines automatisierten Karl Fischer Verfahrens vor dem Hintergrund der EN ISO 12937 auf ihren Wassergehalt hin untersucht.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.

Bestimmung von Lithium-, Natrium-, Ammonium-, Kalium-, Kalzium- und Magnesiumspuren in Ethanol mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Kalium, Magnesium und Kalzium in Biodiesel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Extraktion und nachfolgenden Metrohm Inline-Dialyse.

Palmöl ist ein Pflanzenöl, das nicht nur in der Lebensmittelindustrie, sondern auch zur Herstellung von Seifen und Körperpflegeprodukten eingesetzt wird. Zudem ist es ein wichtiger Rohstoff zur Erzeugung von Biodiesel. Je nach Raffinierungsgrad kann Palmöl rot, rötlich oder sogar farblos erscheinen. Mit der Raffinierung werden die für die Farbe verantwortlichen Karotene entfernt und das Öl wird zunehmend klarer. In dieser Note, wird der Chlor- und Schwefelgehalt von unterschiedlichen Palmölen mittels Combustion IC bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die thermometrische Titration ist eine schnelle und genaue Methode zur Bestimmung der TAN-Werte (Gesamtsäurezahl) in Biodiesel.

Diese Application Note veranschaulicht, dass mit Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich (Vis-NIRS) der Wassergehalt von Ethanol-Kohlenwasserstoff-Gemischen bestimmt werden kann. Vis-NIRS ist eine schnelle Alternative zu konventionellen Laborverfahren: Sie beschleunigt die Rohstoffüberprüfung, die Prozessüberwachung und die finale Produktkontrolle.

The production of biofuels from renewable feedstock has grown immensely in the past several years. Bioethanol is one of the most interesting alternatives for fossil fuels, since it can be produced from raw materials rich in sugars and starch. Ethanol fermentation is one of the oldest and most important fermentation processes used in the biotechnology industry. Although the process is well-known, there is a great potential for its improvement and a proportional reduction in production costs. Due to the seasonal variation of feedstock quality, ethanol producers to need to monitor the fermentation process to ensure the same quality product is achieved. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers rapid and reliable prediction of ethanol content, sugars, Brix, lactic acid, pH, and total solids at any stage of the fermentation process.

Bestimmung von Formiat, Acetat, Propionat, Isobutyrat, Butyrat, Isovaleriat, Valeriat und Capronat mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression. Die Probenvorbereitung besteht aus der Inline-Dialyse.

Biodiesel oder grüner Diesel werden aus Fetten und Planzenölen hergestellt, indem man die in ihnen enthaltenen Triglyceride umestert, wobei freies und gebundenes Glycerol als Nebenprodukte anfallen. Diese beschleunigen die Kraftstoffalterung und führen zu Ablagerungen und Filterverstopfungen, weshalb maximal zulässige Höchstkonzentrationen festgelegt wurden, in den USA in der ASTM D6751 und in der EU in der EN 14214.Beide Spezifikationen schreiben die ionenchromatographische Bestimmung des freien und gebundenen Glycerols vor. Diese Note beschreibt die Bestimmung mithilfe der Säule Metrosep Carb 2 - 150/4.0 gemäss ASTM D7591.

In refineries, high octane products are desired since they are used to produce premium gasoline. Catalytic reforming converts heavy naphtha into a high octane liquid product called reformate (a mixture of aromatics and iso-paraffins C7 to C10). The reformate must be constantly monitored to ensure high throughput along the refining process. Traditionally, the octane numbers can be measured by two different methodologies: Inferred Octane Models (IOM) and laboratory octane engine analysis. However, these do not provide «real-time» results and require constant maintenance and human intervention to adapt to current operation conditions. «Real-time» analysis of the octane number in fuels can be performed online via near-infrared spectroscopy (NIRS) technology, which fits well within the international standards (ASTM). Utilization of a Metrohm Process Analytics NIRS XDS Process Analyzer (ATEX version) in conjunction with a sample preconditioning system makes analysis of the octane number simple, fast, and reliable, allowing quick adjustments to the process for a better quality product and higher profitability.

Mit der Inline-Nahinfrarotspektroskopie, wie dem 2060 The NIR-Analysator, können viele Qualitätsparameter der Fermentation gleichzeitig direkt im Tank überwacht werden.

In dieser Application Note misst der 893 Professional Biodiesel Rancimat die Oxidationsstabilität von Biodiesel (oder Fettsäuremethylestern, FAME), einem umweltfreundlichen Kraftstoff.

Nachhaltiger Biodiesel kann mit Erdöldiesel gemischt werden. Der 893 Professional Biodiesel Rancimat misst die Oxidationsstabilität von Biodiesel und seinen Mischungen.

Bestimmung von Sulfat in einer Ethanolprobe, welche als Benzinadditiv genutzt wird, unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat in Ethanol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Formiat, Nitrat und Sulfat in einer Benzin-/Bioethanolmischung (95% Benzin, 15% Ethanol) mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression, unter Verwendung der Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Formiat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem E85-Gemisch (85% Ethanol und 15% Benzin) mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion und sequenzieller Suppression. Als Probenvorbereitung dient die Inline-Matrixeliminierung.

Der pHe-Wert ist ein Mass für die Säurestärke in Alkoholkraftstoffen und Ethanol. Er kann als Prädikator für das Korrosionspotenzial eines Ethanol-basierten Kraftstoffs herangezogen werden. Die Bestimmung des pHe-Werts wird der des Gesamtsäuregehalts vorgezogen, weil der Beitrag schwacher Säuren (z. B. Kohlensäure) beim Gesamtsäuregehalt überbewertet und der Beitrag starker Säuren (z. B. Schwefelsäure) unterbewertet wird. Darüber hinaus ist die Säurestärke ein wichtiger zu bestimmender Parameter, um das Risiko von Motorausfällen zu verringern. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des pHe-Wertes mit dem pH-Meter 913 und der EtOH-Trode gemäß ASTM D6423, die denaturiertes Kraftstoff-Ethanol abdeckt und Ethanol-Kraftstoffmischungen.

Der pHe-Wert ist ein Mass für die Säurestärke und gibt das Vorkommen starker Säuren oder Basen in Ethanol an. In Europa wird Ethanol als Beimischung in Benzin verwendet und muss einen pHe-Wert zwischen 6,5 und 9,0 haben.Diese Application Note beschreibt eine schnelle und genaue Bestimmungsmethode für den pHe-Wert unter Verwendung der EtOH-Trode.

Verbindungen mit Carbonylgruppen können oxidationsanfällig sein, wodurch ihre Stabilität bei Lagerung oder Verarbeitung häufig abnimmt. Die hier vorgestellte Methode eignet sich für die Bestimmung von schwer wasserlöslichen Aldehyden und Ketonen.Die Proben werden in deionisiertem Wasser gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C werden unter Verwendung der dUnitrode und Natriumhydroxid als Titriermittel Carbonylgruppen schnell und genau mittels potentiometrischer Titration bestimmt.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem z. B. in Bioölen und Kraftstoffen, Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen sind häufig oxidationsanfällig und ihr Gehalt hat daher einen Einfluss auf die Stabilität während Lagerung oder Verarbeitung. Insbesondere bei pyrolytisch hergestellten Bioölen lassen sich bei Lagerung, Handhabung und Veredelung Stabilitätsprobleme beobachten.Öle werden in Isopropanol gelöst. Nach einer Reaktion mit Hydroxylaminhydrochlorid bei 50 °C wird unter Verwendung der dSolvotrode und Tetra-n-butylammoniumhydroxid als Titriermittel eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration durchgeführt.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode mit Phenolphthalein als Indikator wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz der dSolvotrode als Anzeiger wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Ethanol, Bioethanol und Biokraftstoff (E85) werden vermehrt als Ersatz für erdölbasierte Kraftstoffe eingesetzt. Bei der Lagerung kommen sie häufig in Kontakt mit metallischen Substraten oder Oberflächen, z. B. in Fässern, Tanks oder anderen Behältern. Zu hohe Ionenkonzentrationen im gelagerten Kraftstoff begünstigen die Korrosion. Die Überwachung der Gesamtkonzentration der in der Kraftstoffmatrix enthaltenen Ionen sollte daher der erste Schritt einer wirksamen Strategie zum Korrosionsschutz sein.Eine einfache, schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung der Gesamtmenge an Ionen ist die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach DIN 15938.

Bestimmung von Zn und Pb durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) in einem Acetatpuffer bei pH 4.6.

Bestimmung von Eisen in Ethanol durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE. Ein PIPES-Puffer wird als Trägerelektrolyt und Brenzkatechin bei einem pH-Wert von 7.0 als Komplexbildner verwendet.

Der Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen ist beträchtliche Aufmerksamkeit geschenkt geworden, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Abbau von Olefin und der Bildung von Gummi führt. Cu2+ im Ethanol kann in Ethanol/Benzingemischen problemlos mit Hilfe der anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) ohne vorherige Probenvorbereitung bestimmt werden.

Verbessern Sie die Qualitätskontrolle in der Material- und Chemikalienproduktion mit NIRS. Schnell, kostengünstig und keine Probenvorbereitung erforderlich. Erfahren Sie mehr in unserem eBook.

Die Vernachlässigung der Qualitätskontrolle (QK) ist eine der häufigsten Ursachen für internes und externes Produktversagen, was nachweislich zu einem Umsatzverlust von 10–30 % führt. Infolgedessen wurden viele verschiedene Normen eingeführt, um Hersteller bei ihren QK-Prozessen zu unterstützen. Viele Unternehmen setzen bei ihrer QK daher auf die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS), um schneller Resultate zu erzielen und hohe Kosten für Chemikalien zu vermeiden. In diesem Artikel wird das Potenzial der NIRS veranschaulicht und es werden Einsparmöglichkeiten von bis zu 90 % aufgezeigt.

Ziel der Biogasproduktion ist ein Methanertrag von mindestens 50 %. Der FOS/TAC-Wert ist eine wichtige Kenngrösse für die Beurteilung des Fermenterstatus, um kostspielige Probleme von vornherein zu vermeiden. Der neue Eco Titrator von Metrohm ermöglicht die schnelle, kostengünstige und präzise Bestimmung dieses Quotienten. In diesem White Paper wird erläutert, warum die analytische Überwachung des Biogasfermenters eine so bedeutende Rolle spielt und wie die Analyse in der Praxis durchgeführt wird.

Bei der Herstellung, beim Einkauf, Verkauf oder Transfer von Schmierölen, Additiven und ähnlichen Produkten ist es wichtig, den Wassergehalt zu kennen, um ihre Qualitäts- und Leistungsmerkmale beurteilen zu können. Die Überwachung des Wassergehalts dieser Produkte kann Schäden an der Infrastruktur verhindern und für einen sicheren Betrieb sorgen, indem Korrosionsprozesse sowie der dadurch bedingte Motorverschleiss vermieden werden. In diesem Whitepaper wird die einfache Feuchtigkeitsbestimmung bei Erdölproben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration nach den drei in ASTM D6304 dargelegten Methoden erläutert. Die verschiedenen Verfahren werden miteinander verglichen, um die am besten geeignete Methode für die unterschiedlichen Probentypen zu ermitteln.