Applikationen

Forensikexperten, die Raman-Spektroskopie im Labor zur Identifikation eines breiten Spektrums an Verbindungen nutzen, darunter Sprengstoffe, Drogen, Lacke, Textilfasern und Druckfarben, wissen schon lange um ihre Eignung und ihr Potenzial für die Kriminaltechnik. Der Einsatz der Raman-Spektroskopie in Laborqualität ausserhalb des Labors, z. B. für die In-situ-Analyse an einem Tatort, war bis vor einigen Jahren jedoch ausschliesslich Stoff für Kriminalromane. Glücklicherweise sind inzwischen moderne, tragbare Raman-Spektrometer im Handel erhältlich und ihre Gerätefunktionen sind durchaus vergleichbar mit denen von Raman-Laborspektrometern.Um dies zu belegen, wurden sie in einigen aussergewöhnlich anspruchsvollen und herausfordernden Anwendungsfällen getestet, in denen eine In-situ-Identifikation auf Distanz angebracht sein könnte.

Personal von Strafverfolgungsbehörden, Labortechniker, Fachkräfte der Spurensicherung und viele andere stehen bei der Materialidentifikation im Rahmen einer forensischen Untersuchung vor einer bedeutenden Herausforderung. Traditionell verwenden Techniker mehrere Identifikationsverfahren, um für verschiedene forensische Proben Resultate zu erhalten. Bestimmte Technologien eignen sich hervorragend für eine genaue Identifikation im Labor, doch viele Technologien wie die Raman-Spektroskopie können sowohl direkt vor Ort als auch im Labor erfolgreich zur Identifikation mehrerer forensischer Probentypen eingesetzt werden. Die Raman-Spektroskopie wird von der Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (Wissenschaftliche Arbeitsgruppe für die Analyse sichergestellter Drogen) als Analysemethode der Kategorie A eingestuft (SWGDRUG; Version 7.1, 2016).

Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.

Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.

Bestimmung des Wassergehalts in Kaliumchlorat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (300 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in explosiven Pellets mittels Karl-Fischer-Titration nach Extraktion mit Methanol.

Bestimmung des Wassergehalts in organischen Peroxiden mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C.

Bestimmung von Chlorit, Chlorat und Perchlorat in Explosionsrückstand mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion in Reihe.

Bestimmung von Chlorat, Nitrat und Perchlorat in Pulver von Feuerwerkskörpern mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Cyanat, Azid, Nitrat, Chlorat, Sulfat, Thiocyanat, Thiosulfat und Perchlorat in einem Explosivstoffextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Kriminaltechnische Institute untersuchen Terroranschläge und Kampfstoffe mittels Spurenanalyse der eingesetzten Sprengstoffe und ihrer Rückstände. Von besonderer Bedeutung ist die Erfassung von „chemischen Fingerabdrücken“ für Kriminalpolizei und staatliche Sicherheitsbehörden. Institute für öffentliche Gesundheit und Umweltschutz analysieren solche Verbindungen, die den darunter liegenden Boden verunreinigen und in das Grundwasser eindringen können. Forensische Untersuchungen mit Ionenchromatographie (IC) mittels unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ermöglichen eine empfindliche und robuste Bestimmung anionischer Verunreinigungen wie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat, und Perchlorat neben den üblichen anorganischen Anionen über einen breiten Konzentrationsbereich.

Moderne Raman-Geräte sind schneller, robuster und kostengünstiger als in der Vergangenheit und die Fortschritte bei der Komponentenminiaturisierung haben zur Entwicklung äusserst leistungsstarker, tragbarer Geräte für Vor-Ort-Untersuchungen geführt. Diese Studie beschäftigt sich mit dem Einsatz von Raman-Handspektrometern zur Charakterisierung und Identifikation von Proben, die in verschiedenen Anwendungsbereichen der Kriminaltechnik anzutreffen sind.

Ein analytischer Chemiker in ihrer Hosentasche. Ein forensisches Labor in einem Koffer. Ein Team zur Gefahrstoffbeseitigung in Ihrem Kofferraum. Ersthelfer brauchen jegliche Hilfe, die sie bekommen können, wenn sie es mit potenziellen Gefahrstoffen zu tun haben. Das Mira DS von Metrohm Raman ist ein ausgeklügeltes chemisches Analysengerät, das durch Automatisierung den Experten ersetzt. Mit nur einem Knopfdruck werden urheberrechtlich geschützte Smart-Acquire-Routinen zur Optimierung der Erfassungsparameter und Aufnahme hochwertiger Spektren gestartet. Die Bibliothek wird automatisch nach diesen Spektren durchsucht und mithilfe von Routinen zum Abgleich von Gemischen können bis zu drei Komponenten identifiziert werden. Werden Gefahrstoffe erkannt, wird der Benutzer durch farbkodierte Warnungen auf den unmittelbaren Handlungsbedarf hingewiesen.

Metrohm Raman präsentiert ein einzigartiges mobiles System zur Materialidentifikation, das auf die Bedürfnisse von Fachkräften im Bereich Sicherheit und Verteidigung zugeschnitten ist. Lernen Sie das Mira DS kennen, das anpassungsfähigste Raman-Analysengerät auf dem heutigen Markt. Das Mira DS wurde als direkte Reaktion auf Anfrage von Ersthelfern im Ausseneinsatz entwickelt, die sich ein kleines, robustes, automatisiertes Materialidentifikationssystemwünschten, das in jeder Situation die Sicherheit des Benutzers gewährleistet.

Die Erkennung von Gefahrstoffen erfordert solide und fortschrittliche Messgeräte, die unbekannte Substanzen vor Ort unmittelbar und sicher analysieren können. Da aus handelsüblichen Chemikalien hergestellte Sprengstoffe eine zunehmende Gefahr darstellen, müssenSprengstoffdatenbanken fortlaufend aktualisiert werden, um neu verwendete Substanzen aufzunehmen. Das Mira DS von Metrohm Raman ist die perfekte Lösung für die Erkennung von Sprengstoffen direkt vor Ort. Dieses mobile Raman-Spektrometer ist mit fortschrittlichen Analysealgorithmen und einer Reihe an Sicherheitsfunktionen für Ersthelfer ausgestattet, die eine mögliche Gefährdung SOFORT identifizieren müssen. Das Mira DS und seine Software können an auftretende Gefährdungen angepasst werden: In dieser Application Note wird das Verfahren zur Erstellung von Benutzerbibliotheken für Ausgangsstoffe von binären Sprengstoffen beschrieben, die vom Mira DS für Routinen zum Abgleich von Bibliotheken und Gemischen verwendet werden. Mit diesen Hilfsmitteln können unbekannte Substanzen anhand farbkodierter Warnmeldungen identifiziert werden. Somit ist eine schnelle Reaktion auf kritische Situationen möglich.