Applikationen
- WP-094OMNIS NIRS: Mehr Effizienz für Ihr Labor
In diesem White Paper werden das Konzept und die Vorteile der NIR-Spektroskopie erörtert und mehrere praktische Laboranwendungen mit dem OMNIS NIRS, dem hochmodernen NIR-Spektrometer von Metrohm, beschrieben.
- 8.000.6047Vollautomatische potentiometrische Bestimmung der Hydroxylzahl (HN) nach ASTM E1899-08 und DIN 53240-2
Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.
- 8.000.6062Wasserbestimmung in verschiedenen Kunststoffen
Die Anwesenheit von Wasser in Kunststoffen beeinflusst die Eigenschaften von Polymerprodukten negativ, weshalb auch die Wassergehaltsbestimmung hier von essentieller Bedeutung ist. Dieser Artikel beschreibt die genaue und direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der Karl-Fischer-Ofen-Methode in zehn unterschiedlichen Kunststoffarten, die nicht mit der direkten Karl-Fischer-Titration analysiert werden können. Die Experimente haben gezeigt, dass neben der Bestimmung der Ofentemperatur die Probenvorbereitung einer der wichtigsten Analyseschritte ist, insbesondere im Falle von hygroskopischen Kunststoffproben.
- TA-021Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in komplexen organischen Matrices mittels Combustion-Ionenchromatographie (CIC)
Die automatisierte Kombination aus Pyrolyse und nachfolgender Ionenchromatographie (Combustion IC) erlaubt den parallelen Nachweis von Halogenen und Schwefel in sämtlichen brennbaren festen und flüssigen Matrices. Die Methode besticht durch eine hervorragende Präzision und Richtigkeit sowie einen hohen Probendurchsatz.
- TA-057Chromat in Spielzeug, Leder und Trinkwasser
Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.
- BWT-4912Quantitative Analyse mit Raman-Spektrometern der neuen Generation und Chemometrie ─ kleiner und schneller
Kleine, schnelle und leistungsstarke Raman-Spektrometer sind inzwischen ohne Weiteres verfügbar. Es werden drei praktische Beispiele quantitativer und halbquantitativer Raman-Analysen erörtert. Diese Anwendungen veranschaulichen die Vielseitigkeit der Raman-Spektroskopie und ihre möglichen Auswirkungen auf verschiedene Sektoren wie die Sicherheitsbranche, Pharma-, Kunststoff- und Polymerindustrie.
- 410000014-BRaman-Spektroskopie als Werkzeug der Process Analytical Technology
Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.
- 410000057-ATechnische Mitteilung: Spektrale Vorverarbeitung für die quantitative Raman-Analyse
Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.
- AB-042Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration
Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.
- AB-077Volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer – Tipps und Tricks für die volumetrische Karl-Fischer-Titration
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.
- AB-200Säurezahl, Hydroxylzahl und Isocyanate in zur Herstellung von Kunststoffen verwendeten Rohstoffen – Bestimmung mittels automatischer potentiometrischer Titration nach verschiedenen Normen
Polyurethane sind eine der gebräuchlichsten Kunststoffarten. Sie werden durch eine Reaktion von Rohpolyolen mit Isocyanaten hergestellt. Je nach Ausgangsmaterial können auf diese Weise zahlreiche verschiedene Kunststoffe erzeugt werden. Die Bestimmung der Säurezahl, der Hydroxylzahl und des Isocyanatgehalts spielt bei der Analyse von Rohstoffen für die Kunststoffherstellung eine wichtige Rolle.Die Säurezahl von Polyol-Rohstoffen wird bei der Qualitätskontrolle üblicherweise zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Charge zu Charge verwendet. Zudem wird sie als Korrekturfaktor bei der Berechnung der tatsächlichen Hydroxylzahl herangezogen. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D4662 und ASTM D7253.Ein Rohstoff für Polyurethane sind Polyole. Polyole enthalten mehrere Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl eines Rohstoffs hängt daher direkt mit der Menge der vorhandenen Polyole zusammen und stellt infolgedessen einen wichtigen Qualitätskontrollparameter dar. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899 und DIN 53240-3.Da Polyole stöchiometrisch mit Isocyanaten reagieren, ist die Kenntnis des Isocyanatgehalts ein wichtiger Qualitätsparameter bei der Herstellung von Polyurethanen. Dieses Dokument beschreibt die Bestimmung nach Methode A von EN ISO 14896, Methode A von ASTM D5155 und ASTM D2572.
- AB-414Polymeranalysen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.
- AN-CIC-004Gesamte und auslaugbare Konzentration an Halogenen und Schwefel in Latexhandschuhen mittels Combustion Ion Chromatography und einem Auslaugstest
Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-032Chlorid als Indikator für Restlösungsmittel in Folien auf Celluloseester-Basis
Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.
- AN-CIC-003Chlor, Brom und Schwefel in Polyethylen niedriger Dichte (ERM®-EC680k) mittels Combustion IC
Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-021Halogene und Schwefel in chloriertem und bromiertem Halobutylkautschuk mittels Combustion IC
Halobutylkautschuk wird häufig für die Herstellung von pharmazeutischen Stopfen verwendet. Aufgrund seiner geringen Permeabilität für Gase und seiner chemischen Beständigkeit ist er zu diesem Zweck ideal. Stopfen aus chloriertem und bromiertem Butylkautschuk werden auf ihren Halogen- und Schwefelgehalt untersucht. Halogen- und Schwefelverbindungen werden durch Pyrohydrolyse freigesetzt und mittels der darauf folgenden Ionenchromatographie (IC) analysiert.
- AN-CIC-027Bestimmung von Halogenen in Polymeren mittels Combustion Ion Chromatography
Für Bau- und Dekorationszwecke verwendete Polymerwerkstoffe müssen flammbeständig sein. Um den gewünschten Beständigkeitsgrad zu erreichen, werden dem einfachen Polymer Flammschutzmittel zugesetzt. Bei Flammschutzmitteln handelt es sich häufig um haloorganische Verbindungen. Der Einsatz solcher Verbindungen und die jeweilige Konzentration der eingebrachten Halogene kann mittels Combustion IC bestimmt werden. Die Rückgewinnung über das gesamte System wird mit einemzertifizierten Referenzmaterial getestet.
- AN-CIC-010Halogene in einer Polymerprobe mittels Metrohm Combustion IC nach IEC 60754
Die Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe (RoHS) schreibt die Reduzierung des Halogengehalts in mehreren organischen Materialien vor, die in Elektro- und Elektronikgeräten verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht grosses Interesse am Einsatz halogenfreier Polymere. Für die Überprüfung des Halogengehalts von Polymeren nach der Norm IEC 60754 ist die Metrohm Combustion IC mit Flammensensortechnik und Inline-Matrixeliminierung eine unverzichtbare Methode. Das untersuchte Polymermaterial enthält bis zu 1 % Halogene.
- AN-CIC-022Bromgehalt in Polystyrol – Optimierung der Absorptionslösung für Combustion IC
Polystyrol wird zur Verbesserung des Flammschutzes bromiert. Das bromierte Polystyrol besteht dann letztendlich zu 25 bis 35 % aus Brom. Die Bestimmung des Bromgehalts durch Combustion Ionenchromatographie (CIC) erfordert eine speziell optimierte Absorptionslösung, um das gesamte Brom einzufangen. Dieses Werk beschreibt die Optimierung der Absorptionslösung für Proben mit hohem Bromgehalt.
- AN-CIC-035Halogene und Schwefel in Feststoffen nach EN 17813
Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.
- AN-NIR-003Analyse von Copolymeranteilen in Polymergranulaten durch Nahinfrarotspektroskopie
Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung der Copolymeranteile in Polyethylen- und Polyvinylacetat-Granulaten mittels NIRS. Die Bestimmung der Zusammensetzung der Polymerblends dauert weniger als 30 Sekunden und bedarf keiner Probenvorbereitung. Die zweiten Ableitungen der Spektren werden mittels der Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) ausgewertet.
- AN-NIR-007Nahinfrarot-Analyse von Polyolen: Prozesskontrolle in rauen Umgebungen
Während der Polymerisierung liefern Echtzeitbestimmungen von Hydroxyl- und Säurezahl wichtige Informationen zum Molekulargewicht und Reaktionsendpunkt. Dieses Application Note beschreibt praktische Aspekte der Prozessüberwachung von Chargenverfahren der Polyolherstellung mittels NIRS. Prozesskontrolle in Echtzeit mit Hilfe von NIRS senkt die Produktionskosten und verbessert die Produktqualität.
- AN-NIR-034Analyse von Polymergranulat durch Nahinfrarotspektroskopie
Dieses Application Note zeigt, dass die Nahinfrarotspektroskopie mit ihren äusserst kurzen Analysenzeiten die Qualitätskontrolle von Polymergranulaten und Rohmaterialien deutlich beschleunigt. Polyethylen (PE) und Polypropylene (PP) können parallel nebeneinander identifiziert werden. Zusätzlich lässt sich in der gleichen Messung die Dichte von PE bestimmen.
- AN-NIR-076Quality control of polyvinyl alcohol
Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.
- AN-NIR-102Dichte von Polyolefinen, gemessen mittels Nahinfrarotspektroskopie
Diese Application Note zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse der Dichte von Polyethylen-Granulaten. Im Vergleich zur Standardmethode zeigt die NIRS-Analyse einen geringeren Vorhersagefehler, wenn Luftblasen in PE-Granulaten vorhanden sind.
- AN-RS-001Identifizierung von Polymeren mittels Raman-Spektroskopie
Diese Applikation hebt die XTR®-Technologie von Metrohm zur Identifizierung farbiger Polymere durch Extrahieren des Raman-Signals aus Spektren mit starker Hintergrundfluoreszenz hervor.
- AN-RS-008Identifizierung von Monomeren mittels Raman-Spektroskopie
Durch die Verfolgung des Monomerverbrauchs und der Polymerbildung kann die Polymerisation problemlos mithilfe der Raman-Spektroskopie überwacht werden, was für Polymerhersteller ein wertvolles Werkzeug darstellt.
- AN-RS-034Orbital Raster Scan (ORS™)
- AN-C-157Natrium und Kalium in Polyol durch IC nach Inline-Matrixeliminierung
Polyole sind wichtige Rohstoffe in der Polyurethanproduktion. Verunreinigungen in den Rohmaterialen haben einen grossen Einfluss auf die Reaktion und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts. Alkalimetalle sind besonders starke Katalysatoren für lineare oder verzweigte Reaktionen. Eine schnelle und präzise Methode für ihre simultane Bestimmung ist die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung.
- AN-C-165Triethylamin in wässriger 1,3,5-Trioxanlösung mit direkter Leitfähigkeitsdetektion
1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-072Natrium und Kalium in einer Polyollösung
Bestimmung von Natrium und Kalium in einer Polyollösung mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-K-036Wasser in Vinylchlorid (Chloroethylen)
Bestimmung des Wassergehalts in Vinylchlorid mittels Karl-Fischer-Titration.
- AN-K-017Wasser in expandierbarem Polystyrol – KF-Ofensystem mit geschlossenen Probenvials vereinfacht Analysen
Wasser in expandierbarem Polystyrol (EPS) kann sich negativ auf die Wärmedämmeigenschaften auswirken, da es die Wärmeleitfähigkeit erhöht. Wird EPS einer sehr feuchten Umgebung ausgesetzt, nimmt es unter Umständen noch mehr Wasser auf und die Wärmedämmung verschlechtert sich weiter.Für eine direkte Analyse des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration muss das Wasser in mehreren zeitaufwendigen Schritten aus dem EPS extrahiert werden. Aus diesem Grund wird der Wassergehalt bevorzugt mit einem KF-Ofensystem bestimmt. Da sich EPS beim Erwärmen ausdehnt, ist eine Verwendung der nach ASTM D6869 geforderten Probenschiffchen nicht möglich, da das KF-Ofensystem durch EPS kontaminiert wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts von EPS unter Verwendung eines KF-Ofensystems mit geschlossenen Probenvials. Eine Bestimmung dauert in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Probe und der Probengrösse etwa 7 bis 14 Minuten.
- AN-K-031Wasser in 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien
Bestimmung des Wassergehalts von 2-Methyl-1,3-Butadien und 2,5-Norbornadien mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines speziellen Lösungsmittelgemischs, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden.
- AN-K-033Wasser in Piperidin und Piperazin
Bestimmung des Wassergehalts in Piperidin und Piperazin mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines gepufferten Lösungsmittelgemischs.
- AN-K-035Wasser in Beta-Caprolactam
Bestimmung des Wassergehalts in Beta-Caprolactam mittels Karl-Fischer-Titration.
- AN-K-034Wasser in Melamin
Bestimmung des Wassergehalts in Melamin mittels Karl-Fischer-Titration in einem gepufferten Lösungsmitelgemisch bei 50 °C.
- AN-K-008Wasser in Plastik Chips
Bestimmung des Wassergehalts in Plastikchips mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der Probe müssen die Ofenmethode (200 °C) und coulometrische Titration eingesetzt werden.
- AN-K-07234433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI
Karl-Fischer-Reagenzien enthalten Puffersubstanzen (üblicherweise Imidazol), da die Reaktionskonstante vom pH-Wert abhängt. Ein konstanter pH-Wert sorgt daher für wiederholbare Resultate. Im Jahr 2015 wurde Imidazol von der Europäischen Union als CMR-Stoff (karzinogen, mutagen oder toxisch) eingestuft und es wurde der Sicherheitshinweis H360D eingeführt, um vor einer möglichen Beeinträchtigung der Fruchtbarkeit oder Schädigung des Säuglings im Mutterleib zu warnen. Mittlerweile sind auch andere imidazolfreie Reagenzien käuflich zu erwerben. Diese Application Note enthält eine Zusammenfassung der Testmessungen mit dem 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.
- AN-K-068Wassergehaltsbestimmung und Säure-Base-Titration parallel
Die Wassergehaltsbestimmung mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration ist eine der wichtigsten Analysen weltweit. Mit dem aus einem OMNIS Titrator und einem OMNIS Sample Robot bestehenden OMNIS-System kann eine vollautomatische Analyse des Wassergehalts verschiedener Produkte und Matrices durchgeführt werden. Der OMNIS Sample Robot kann mehrere verschiedene Titrationen parallel durchführen. In dieser Application Note präsentieren wir die Ergebnisse einer volumetrischen Karl-Fischer-Titration, die parallel zu einer wässrigen Säure-Base-Titration auf demselben System durchgeführt wurde. Der Wassergehalt wird durch die parallel laufende wässrige Titration nicht beeinträchtigt, was die Kombination von potentiometrischen Titrationen und Karl-Fischer-Titrationen auf dem gleichen automatisierten System ermöglicht.
- AN-R-008Thermostabilität von Roh-PVC, PVC mit Additiven und verarbeitetem PVC
Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 180 °C. Vergleich der Thermostabilität von verschiedenen PVC-Erzeugnissen (Roh-PVC, PVC mit Additiven, verarbeitetem PVC).
- AN-R-016Thermostabilität von PVC
Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 200 °C
- AN-R-026Thermostabilität von PVC-Granulat – Schnelle und sichere Bestimmung der Thermostabilität von Polyvinylchlorid (PVC) mittels Dehydrochlorierungsverfahren bei 200 °C
Die thermische Stabilität von unverarbeitetem bzw. verarbeitetem PVC liefert Informationen zur Qualität des Kunststoffs. Höhere Stabilitätszeiten können mit einer längeren Lebensdauer gleichgesetzt werden. Mit dem 895 Thermomat kann innerhalb kürzester Zeit die Dehydrochlorierungsgeschwindigkeit bei erhöhten Temperaturen bestimmt werden. Zudem lassen sich Qualitätsabweichungen beim eingekauften Rohmaterial sowie beim Endprodukt feststellen. Der 895 Thermomat wurde im Hinblick auf drei wichtige Aspekte für diese Anwendung optimiert: Sicherheit, Handhabung und Zeitersparnis. Die Messung basiert auf der Norm EN ISO 182-3.
- AN-S-178Fünf Anionen in Lignin
Bestimmung von Chlorid, Sulfit, Sulfat, Oxalat und Thiosulfat in Lignin mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-337Terephthalat, Isophthalat und 5-Sulfoisophthalat auf der Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 mithilfe der Inline-Partial-Loop-Technik
Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.
- AN-S-137Fluorid in Adipinsäure
Bestimmung von Fluorid in Adipinsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-122Fluorid, Glycolat, Chlorid und Oxalate in einer Latexdispersion
Bestimmung von Fluorid, Glycolat, Chlorid und Oxalat in einer Latexdispersion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse als Probenvorbereitung.
- AN-S-130Sechs Anionen in PVC
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat und Sulfat in PVC-Folie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-U-039Polybromierte Flammschutzmittel in Polymeren entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von PBBE (Tetrabrombisphenol A - TBBPA, Octabrombiphenyloxid - OCTA und Decabrombiphenyloxid - DECA) in einer Polymerprobe wurde mit der Nucleosil EC - 250 mm-Säule durchgeführt; dazu wurde ein Methanol- und Phosphatpuffer als Eluent unter UV-Detektion entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung verwendet.
- AN-U-041Chrom(VI) in Polymeren entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung
Die Bestimmung von Chrom(VI)-Polymeren durch Anwendung der Anionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenreaktion mit Diphenylcarbazid entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung.