Applikationen

Die Untersuchung von ungünstigen Einflüssen der Luftverschmutzung erfordert semikontinuierliche, schnelle und genaue Messungen anorganischer Spezies in Aerosolen sowie deren Gasphasenbestandteile in der Umgebungsluft. Die vielversprechendsten Geräte, meistens als Dampfkollektoren bezeichnet, sind der Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) gekoppelt mit nasschemischen Analysegeräten, wie z. B. dem Kationen- und/oder Anionenchromatograph (IC), sowie dem Aerosol- und Gasüberwachungsgerät (MARGA) mit zwei integrierten ICs. Beide Geräte beinhalten Gasdenuder, einen Probengeber für Kondensationspartikelwachstum sowie eine Pumpe und Steuergeräte. Während PILS zwei aufeinanderfolgende stationäre Denuder und eine nachgeschaltete Wachstumskammer nutzt, setzt sich das MARGA-System aus einem „Wet Rotating Denuder“ (WRD) und einem „Steam-Jet Aerosol Collector“ (SJAC) zusammen. Obwohl die Aerosolprobengeber von PILS und MARGA über unterschiedliche Baugruppen verfügen, wenden beide die Technik der wachsenden Aerosolpartikel in Tröpfchen in einer übersättigten Wasserdampfumgebung an. Die eingesammelten, zuvor mit dem Träger Wasser gemischten Tröpfchen werden kontinuierlich den Probenschleifen oder Anreicherungssäulen für eine Online-IC-Analyse zugeführt. Während PILS nur für die Probenahme von Aerosolen konzipiert wurde, bestimmt MARGA zusätzlich noch wasserlösliche Gase. Verglichen mit den klassischen Denudern, die Gase aus der der Wachstumskammer nachgelagerten Luftprobe entnehmen, sammelt MARGA die Gasspezies in einem WRD für die Online-Analyse. Im Gegensatz zu den Gasen sind Aerosole durch niedrige Diffusionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet und lösen sich deshalb weder in PILS-Denudern noch im WRD. Die richtige Auswahl der ionenchromatographischen Bedingungen für PILS-IC ermöglicht eine präzise Bestimmung der sieben wichtigsten anorganischen Spezies (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- und SO42-) in feinen Aerosolpartikeln innerhalb von 4 bis 5 Minuten. Bei längeren Analysezeiten (10-15 Minuten) können sogar niedermolekulare organische Säuren aus der Luft, wie z. B. Acetat, Format und Oxalat, analysiert werden. MARGA erleichtert darüber hinaus die Bestimmung von HCl, HNO3, HNO2, SO2 und NH3. PILS und MARGA liefern semikontinuierliche, selbständige Langzeitmessungen (1 Woche) und können partikuläre Schmutzteilchen im ng/m3-Bereich messen.

Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.

Bestimmung von Sulfat und Gesamtsäuren in Nitriergemisch.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Die Ergebnisse aus Titrationen mit drei separaten Endpunkten werden zur Berechnung herangezogen. Die Mischung aus H2SO4, HF und NH4F/HF enthält H+ aus H2SO4, HF und NH4F/HF, SO42- aus der H2SO4 sowie F- aus dem HF und NH4F/HF. Die Analyse aller H+ („Gesamtsäuren“) durch NaOH-Titration, F- durch Titration mit Al(NO3)3 („Gesamtfluorid“) sowie SO42- durch das Titrieren mit BaCl2 liefert die notwendigen Informationen, um die Zusammensetzung des Gemisches zu bestimmen.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Durch das Eloxieren von Metalloberflächen wird die Korrosions- und Verschleißbeständigkeit verbessert. Mit dem 2060 TI Process Analyzer oder dem 2026 HD Titrolyzer können Ätzbäder präzise online überwacht werden.

Eine schnelle Inline-Überwachung der wichtigsten SC1/SC2-Badbestandteile ist mit reagenzfreier Nahinfrarotspektroskopie, z. B. dem 2060 The NIR-R-Analysator, möglich.

Ätzen ist ein wichtiger Prozess in der Halbleiterfertigung, bei dem Schichten chemisch vom Wafersubstrat entfernt werden. Zur Bestimmung der Säureätzmittelkonzentrationen in gemischten Säurelösungen (z. B. SPM, DSP oder DSP+) sind strenge Qualitätskontrollmaßnahmen erforderlich, die für die Optimierung der Ätzrate, Selektivität und Gleichmäßigkeit während mehrerer Waferätzschritte von entscheidender Bedeutung sind. Diese Anwendung stellt eine Methode zur gleichzeitigen Messung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid in Ätzbädern mittels Raman-Spektroskopie mit dem PTRam-Analysator von Metrohm Process Analytics vor.

Säureattentate, eine historische Vergeltungsmassnahme gegen Frauen, sind zu einer modernen Bedrohung ganz anderer Art geworden. Konzentrierte Säuren und andere ätzende Stoffe haben sich zu modernen Werkzeugen sozialer Gewalt entwickelt. Angreifer nutzen gewöhnliche Kunststoffbehälter mit Öffnungen, die einen starken, zielgerichteten Strahl erzeugen, wie z. B. Spritzflaschen von Zitronensaft. Aufgrund ihrer hochkorrosiven Eigenschaften wurden hier Schwefel- und Phosphorsäure für die Analyse gewählt ‒ bei Säureangriffen in London wurden am häufigsten Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäure eingesetzt. Im Jahr 2017 kam es im Vereinigten Königreich mit durchschnittlich zwei gemeldeten Vorfällen pro Tag zu einer ungewöhnlich hohen Anzahl an Säureangriffen. Die Erkennung und Regulierung von Säuren könnte dazu beitragen, dieses gesellschaftliche Übel zu verhindern.

Bestimmung von Phosphat und Tetrafluoroborat in 2% Fluorwasserstoffsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Amidosulfonsäure ist eine relativ starke Säure, die in Entkalkungsmitteln und bei der Reinigung von Molkerei- und Brauanlagen zum Einsatz kommt. Hier wird eine chemische Lösung auf Sulfamat, Chlorid, Nitrit, Nitrat und Sulfat untersucht. Da die Lösung auch Hydramin enthalten kann, ist eine hinreichende Trennung von den betreffenden Ionen erforderlich.

Titriermittel werden für gewöhnlich gebrauchsfertig eingekauft. Die genaue Konzentration Ihrer Titrierlösung muss jedoch regelmässig unter Verwendung eines Primärstandards bestimmt werden. Zur Korrektur der erwähnten Abweichung wird ein sogenannter «Titer» angewendet. Der Titer lässt sich mithilfe der Autotitratoren von Metrohm einfach und schnell ermitteln. In Titratoren bzw. Software von Metrohm implementierte vordefinierte Berechnungsformeln sowie die automatische Speicherung des Titerfaktors machen die Standardisierung zum Kinderspiel.

Saure Verbindungen in flüchtigen Lösungsmitteln können das Ergebnis von Verunreinigungen oder der Zersetzung während der Lagerung, beim Transport oder bei der Herstellung sein. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode als Anzeiger wird der Säuregehalt mittels photometrischer Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Ist das flüchtige Lösungsmittel wasserlöslich, wird es in deionisiertem Wasser gelöst, andernfalls wird es in kohlendioxidfreiem Ethanol gelöst.

Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Eine regelmässige Überprüfung der Badzusammensetzung ist unerlässlich, um einen einwandfreien Prozess zu gewährleisten. Typische Beispiele für Galvanikbäder sind alkalische Entfettungsbäder oder saure oder alkalische Bäder, die Metalle wie Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid enthalten. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert. Das OMNIS Sample Robot-System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen und erhöht so die Sicherheit im Labor. Verglichen mit der manuellen Titration sind die Ergebnisse zuverlässiger und das gesamte Verfahren ist zeitsparender, da verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.

Diese Application Note vergleicht den OMNIS Titrator und den 888 Titrando für Bestimmungen von Salpetersäure, Phosphorsäure und Essigsäure in einem Aluminiumätzbad sowie die Bestimmung von Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH). Es wurden identische Analyseparameter verwendet, was zeigt, dass OMNIS vergleichbare oder sogar bessere Ergebnisse liefert als andere etablierte Titrationssysteme.

Salzsäure ist eine starke, anorganische Mineralsäure mit großer Bedeutung in der chemischen Industrie. Die potentiometrische Titration von Salzsäure mit Natriumhydroxid ist eine der wichtigsten und auch am häufigsten durchgeführten Analysen im Labor. In dieser Application Note wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die HCl-Konzentration mit NaOH unter Verwendung einer pH-Elektrode mit integriertem Pt1000-Temperatursensor bestimmt wird, um die genauesten Ergebnisse zu erzielen

Phosphorsäure ist eine dreiprotonige anorganische Säure, die für viele Zwecke verwendet wird: als Rohstoff für die Herstellung von Phosphatdüngern und Reinigungsmitteln, als Elektrolyt in Phosphorsäure-Brennstoffzellen, Rostentfernern und zur Passivierung von Eisen und Zink zum Schutz vor Korrosion. In diesem Anwendungshinweis wird eine Säure-Base-Titration vorgestellt, bei der die Konzentration von Phosphorsäure über alle drei ihrer dissoziierbaren Protonen durch Titration mit Natriumhydroxid bestimmt wird.

Propylenoxid (PO) ist ein wichtiges Industrieprodukt, das in verschiedenen industriellen Anwendungen zum Einsatz kommt, hauptsächlich bei der Produktion von Polyolen (die Bausteine für Polyurethan-Kunststoffe). Für seine Herstellung gibt es mehrere Methoden, mit und ohne Nebenprodukte. In diesem Whitepaper wird dargelegt, wie die PO-Produktion durch Einsatz der Online-Prozessanalyse anstelle von Labormessungen optimiert werden kann, um Prozesse sicherer und effizienter zu gestalten, die Produktqualität zu erhöhen und beträchtliche Zeitersparnisse zu erzielen.

Dieses White Paper konzentriert sich auf ausgewählte IC-MS-Anwendungen zur einfachen Identifizierung und Quantifizierung von organischen Säuren und anorganischen Anionen in unterschiedlichen Matrizes.