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Validierung von Titrationsmethoden

31.05.2021

Artikel

Die Herstellung von Produkten höchster Qualität ist eine Verpflichtung, insbesondere in der Pharma- und Lebensmittelindustrie. Dies erfordert genaue, reproduzierbare und nach Möglichkeit auch einfache Analysemethoden, die menschliche Fehler so weit wie möglich ausschließen. Die automatisierte Titration ist eine solche Lösung, die den Labors zusätzliche Zeit- und Kosteneinsparungen ermöglicht.

Wie können Sie nach der Automatisierung einer Titrationsmethode sicherstellen, dass diese auch ein zuverlässiges Ergebnis liefert? Und woher wissen Sie, dass es für die Analyse Ihrer Analyten geeignet ist? Dies erfordert die Methodenvalidierung einer Titration, die sowohl die Standardisierung des Titriermittels als auch die Bestimmung von Richtigkeit und Präzision, Linearität und Spezifität umfasst.

USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures und ICH Guidance Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology definieren die Validierungselemente - einige der wichtigsten werden im folgenden Artikel beschrieben.

Dazu gehören (klicken Sie, um direkt zu jedem Abschnitt zu gelangen):

Standardisierung (Titerbestimmung)

Verdünnungs- und Wägefehler sowie die ständige Alterung aller Titriermittel führen zu Konzentrationsänderungen des Titriermittels. Um möglichst zuverlässige Ergebnisse zu erhalten, ist eine möglichst genaue Titriermittelkonzentration Voraussetzung. Die Standardisierung des Titriermittels ist daher ein wesentlicher Bestandteil der Validierung einer Titrationsmethode. Die Standardisierungsverfahren für verschiedene Titriermittel sind im Abschnitt über volumetrische Lösungen in der USP - NF sowie im nachstehenden kostenlosen Application Bulletin AB-206 über die Titerbestimmung in der Potentiometrie beschrieben.

AB-206 – Titerbestimmung in der Potentiometrie


Das Titriermittel, das bei der Validierung verwendet werden soll, muss zunächst gegen einen Primärstandard oder ein vorstandardisiertes Titriermittel standardisiert werden. Es ist wichtig, dass der Standardisierungsschritt und die Probentitration bei der gleichen Temperatur durchgeführt werden.

Primärstandards zeichnen sich durch folgende Eigenschaften aus:

  • hohe Reinheit und Stabilität
  • geringe Hygroskopie (zur Minimierung von Gewichtsveränderungen)
  • hohes Molekulargewicht (zur Minimierung von Wägefehlern)

Durch die Verwendung einer Standardsubstanz (Primärstandard) kann die Genauigkeit beurteilt werden.

 

Weitere Informationen über die Standardisierung von Titriermitteln finden Sie in unseren anderen Blog-Beiträgen zu diesem Thema:

Was ist bei der Standardisierung des Titriermittels zu beachten?

Titerbestimmung bei der Karl-Fischer-Titration