Applicazioni

L'insorgere del fenomeno dei farmaci da prescrizione contraffati è diventato un problema per l'industria farmaceutica. Date le basse concentrazioni di API nei farmaci, la spettroscopia Raman normale non è abbastanza sensibile da rilevare l'API dalla superficie di una pastiglia. In questo studio sviluppiamo un approccio basato sulla spettroscopia Raman (SERS) per identificare una bassa dose di API alprazolam in una compressa di Xanax utilizzando uno spettrometro Raman portatile. In assenza di picchi SERS coerenti con l'alprazolam osservati in una compressa di Xanax, la pastiglia è considerata una sospetta contraffazione. Il metodo dimostra la potenza della SERS nel verificare rapidamente la presenza di alprazolam nella compressa ai fini della lotta alla contraffazione.

I metodi analitici per l'esecuzione dell'analisi dell'uniformità del contenuto (CU) in teoria dovrebbero essere veloci e non invasivi e dovrebbero richiedere una preparazione limitata del campione. Di recente, sia la spettroscopia a trasmissione nel vicino infrarosso (NIR) che la spettroscopia Raman a trasmissione sono state sperimentate come metodi alternativi per un'analisi CU atline e online rapida e non distruttiva senza preparazione del campione. Sebbene sia rapida e non distruttiva, la spettroscopia NIR a trasmissione ha come punto debole una scarsa selettività chimica ed è sensibile ai cambiamenti nell'ambiente in cui si verifica l'analisi. La spettroscopia Raman a trasmissione con modellamento chemiometrico si sta affermando rapidamente come tecnica apprezzata per l'analisi CU data la sua elevata specificità chimica che risulta particolarmente utile quando si ha a che fare con formulazioni farmaceutiche complesse che contengono più componenti.

Vengono misurate miscele ternarie di soluzioni di zucchero acquose e vengono sviluppati modelli multivariati della concentrazione di analiti mediante il software BWIQ.

In questa nota, utilizziamo un farmaco modello, il paracetamolo, per dimostrare la capacità di QTRam® per quantificare basse concentrazioni di API nelle compresse compresse.QTRam® è un analizzatore Raman a trasmissione compatto progettato specificamente per l'analisi dell'uniformità del contenuto di prodotti farmaceutici in forme di dosaggio solide.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

Benzbromarone è uno dei principali farmaci uricosurici attualmente utilizzati. Oltre a sofisticati e costosi metodi LC-MS e GC-MS, il benzbromarone può essere efficacemente determinato mediante titolazione con una soluzione di idrossido di sodio utilizzando una semplice preparazione del campione completamente automatizzata. Un omogeneizzatore ad alta frequenza sminuzza una o tre compresse rispettivamente in 90 o 120 s. Il tempo complessivo di analisi è di 8 minuti. 10 determinazioni con una o tre compresse hanno avuto come risultato un contenuto di benzbromarone rispettivamente di 99,2 e 98,7 mg per compressa. Aumentando il numero di compresse da 1 a 3 la RSD si abbassa da 1,36 a 0,88%. Questi risultati mostrano un eccellente accordo con la quantità di benzbromarone indicata dal costruttore (circa 100 mg/compressa). Oltre alla combinazione presentata Titrando/omogeneizzatore, gli altri due membri della famiglia 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrono possibilità di preparazione del campioni complete nei campi IC, HPLC, ICP o voltammetria.

Il contenuto di acqua delle compresse determina il rilascio dei loro principi attivi e le loro caratteristiche chimiche, fisiche, microbiche e di shelf-life. Di conseguenza, il contenuto d'acqua è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo documento descrive la determinazione diretta del contenuto d'acqua utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer (KFT). Le noiose fasi di preparazione del campione vengono eliminate utilizzando un omogeneizzatore ad alta frequenza che funge inoltre da agitatore. Prima di titolazione, l'omogeneizzatore frantuma le compresse direttamente nella soluzione KF. Poiché il processo di frantumazione avviene direttamente nei vasi di titolazione ermeticamente chiusi, non si verificano interferenze dell'umidità atmosferica. Anche dopo 24 ore nei vasi, il contenuto di umidità di quattro diversi campioni di compresse era tra il 93 e 108% dei valori inizialmente determinati.Con un coefficiente di determinazione dello 0,99993, il metodo KF è altamente lineare per gli importi d'acqua tra 4 e 215 mg. Per tutti i tipi di compresse analizzati, KFT fornisce risultati che rientrano nell'intervallo atteso dal produttore.

L'800 Dosino controllato dal tiamo ™ o dal Touch Control può essere utilizzato universalmente per i compiti di dosaggio e di "gestione dei liquidi" sia nel laboratorio analitico, sia di sintesi. Questo poster descrive le tre applicazioni tipiche, anzitutto la sintesi di composti organometallici, quindi l'elaborazione di standard e, infine, la determinazione di principi attivi nelle compresse.

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

L'analisi farmaceutica garantisce la sicurezza dei farmaci fornendo informazioni sull'identità, il contenuto, la qualità, la purezza e la stabilità dei prodotti farmaceutici utilizzando la chimica analitica. La cromatografia ionica (IC) offre un'ampia gamma di applicazioni conformi alla farmacopea per il controllo della qualità, il monitoraggio e il miglioramento della produzione di farmaci. Essendo una tecnica molto accurata e versatile, soddisfa i requisiti di molte applicazioni farmaceutiche. L'IC è un metodo standard accettato dagli USP per la determinazione di principi attivi farmaceutici (API), eccipienti, impurità,soluzioni farmaceutiche, materie prime farmaceutiche, prodotti farmaceutici finiti (FPP) e persino fluidi corporei.Questo poster descrive alcuni esempi tipici.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra il nuovo metodo USP per lo zinco secondo <591> che prevede l'utilizzo della cromatografia ionica, altamente selettiva e sensibile. La selettività è ottenuta mediante separazione e ulteriormente migliorata con reazione PCR. La sensibilità e il limite di quantificazione lineare ampio rendono questo nuovo metodo USP ideale per QA/QC. L'automatizzazione della PCR fa sì che le prestazioni generali del metodo siano facilmente convalidabili.

In questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS viene mostrato come abbiamo sviluppato e convalidato con successo una singola procedura IC per l'analisi di potassio e l'identificazione nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio per la sospensione orale effervescente. Le condizioni cromatografiche ottimizzate potrebbero essere utilizzate per altre impurità cationiche, quali magnesio, calcio, sodio e ammonio nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio nella sospensione orale effervescente. Avere un solo metodo cromatografico per l'analisi e l'identificazione semplifica l'intero flusso di lavoro QA/QC.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Oltre alla presenza naturale in frutta e verdura, l'acido ascorbico (vitamina C) viene usato come antiossidante in alimenti e bevande. Inoltre, l'acido ascorbico è presente anche in molti farmaci.L'acido ascorbico e suoi sali ed esteri possono essere determinati mediante titolazione o mediante polarografia, in cui l'acido ascorbico è ogni volta ossidato ad acido deidroascorbico.Nella determinazione titrimetrica può essere utilizzata un'indicazione del punto di equivalenza bi-voltammetrica o fotometrica. Si ricorda che solo l'indicazione bi-voltammetrica è indipendente dall'auto-colorazione del campione. La polarografia è il più selettivo dei metodi descritti, in quanto altre sostanze riducenti od ossidanti non vengono rilevate.

Questo bollettino descrive la titolazione complessometrica, potenziometrica di cationi metallici. Per l'indicazione del punto finale della titolazione viene utilizzato un elettrodo ionoselettivo in rame. Poiché questo non è direttamente sensibile agli agenti complessanti, alla soluzione viene aggiunto un corrispondente complessante di rame. Con l'elettrodo descritto è possibile determinare la durezza dell'acqua e analizzare le concentrazioni di metallo nei bagni galvanici, di sali metallici, di minerali e minerali metalliferi. I seguenti cationi sono stati determinati: Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Fe 3+, Mg 2+, Ni 2+, Pb 2+, Sr 2+ e Zn 2+.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Le miscele di ioni di alluminio e magnesio possono essere analizzate automaticamente tramite titolazione potenziometrica. Dopo l'aggiunta di 1,2-acido diaminocicloesanotetracetico (DCTA) e avvenuta formazione del complesso, l'eccesso di DCTA viene rititolato con una soluzione di rame(II)-solfato. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima l'alluminio viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.

Solfuro e solfito possono essere determinati polarograficamente senza alcun problema. Per il solfuro, la polarografia è eseguita in una soluzione alcalina, per il solfito in una soluzione primaria leggermente acida. Il metodo è adatto all'analisi di prodotti farmaceutici (soluzioni per infusione), acque reflue/gas di scarico, soluzioni fotografiche ecc.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di nicotinammide (vitamina PP), una vitamina del gruppo B. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è di circa 50 µg/L di nicotinammide.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica dell'acido folico, una vitamina del gruppo B, noto anche come vitamina B9 o vitamina BC. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è pari a circa 75 µg/L di acido folico.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della tiamina (vitamina B1). La procedura consente l'analisi in preparazioni monovitaminiche. Viene fornito anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è pari a circa 50 µg/L di tiamina.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della riboflavina (vitamina B). La procedura consente l'analisi in preparazioni monovitaminiche. Il limite di rilevabilità è pari a circa 100 μg/L.

Diazepam è un composto dal gruppo delle 1,4-benzodiazepine che in medicina vengono utilizzati come tranquillanti e antidepressivi. Questo bollettino descrive la determinazione di Diazepam in compresse e liquidi biologici (sangue, siero, urine) mediante polarografia a impulsi differenziali. Se si usa un tampone Britton-Robinson a pH = 2,8 con una frazione di volume di metanolo al 20% si ottiene a ca. -0,73 V un picco di riduzione marcato, il che consente di determinare ancora nel sangue concentrazioni di Diazepam <0,05 µg/mL. Vengono trattati anche i passaggi necessari per la preparazione del campione.

La cincocaina (dibucaina) è utilizzato sotto forma di unguenti o soluzione iniettabile come anestetico locale. La sua base è solubile in etere dietilico, mentre il suo cloridrato non è solubile in esso, ma è facilmente solubile in acqua. Questo bollettino descrive la determinazione di cincocaina in pomate, creme e soluzioni iniettabili utilizzando la polarografia a impulsi differenziali. Come elettrolita di supporto serve un tampone di acetato pH = 4,8. Vengono indicati il limite di rilevamento e il campo di lavoro lineare del metodo. Vengono indicate anche le fasi necessarie per la preparazione del campione.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla varietà di tensioattivi e composti farmaceutici che possono essere determinati per titolazione potenziometrica. Per l'indicazione del punto finale della titolazione, Metrohm offre cinque elettrodi tensioattivi diversi: lo Ionic Surfactant, l'High Sense, il Surfactrode Resistant, il Surfactrode Refill e l'elettrodo NIO. La produzione di ciascun titolante e il loro titolo sono descritte in dettaglio. Inoltre, il bollettino contiene una raccolta tabellare di oltre 170 applicazioni collaudate nel campo delle analisi tensioattive e farmaceutiche. Questa guida vi aiuterà a raggiungere il vostro obiettivo: con uno sguardo apprenderete dalla tabella quale elettrodo tensioattivo e titolante sono particolarmente adatti per il vostro prodotto.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

Questo Application Bulletin descrive il metodo della spettrografia nel vicino infrarosso nella riflettanza diffusa per determinare il contenuto di umidità residua in un farmaco liofilizzato. Per la calibrazione, nei vial di campionatura sono stati mischiati farmaci liofilizzati con diverse quantità di acqua. Le differenze risultanti nelle bande di assorbimento della vibrazione OH sono state confrontate mediante l'algoritmo della regressione lineare multipla (MLR) con il contenuto d'acqua determinato con titolazione Karl Fischer.

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nel settore farmaceutico. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione del contenuto d'acqua in campioni solidi o liquidi utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer. Esso comprende un Polytron PT 1300 D per l'omogeneizzazione dei campioni. Possono essere analizzati direttamente nei beaker di titolazione da 120 mL fino a 53 campioni. I campioni vengono pesati nei beaker di titolazione e sigillati con un foglio di alluminio e un supporto per pellicola in modo che non perdano o assorbano acqua.

Questo Application Bulletin confronta la tecnica di focalizzazione unica del sistema portatile Metrohm Raman "Mira" con i metodi convenzionali. Il metodo qui descritto viene denominato Orbital Raster Scan (ORS). Gli esperimenti dimostrano i vantaggi della tecnica ORS sull'esempio della determinazione e quantificazione dei farmaci. Migliora la riproducibilità dei segnali Raman di principi attivi farmaceutici (API) mirati nei farmaci effervescenti freddi. Tempo di analisi più veloce e migliore assegnazione coerente di spettri del farmaco noto con l'aiuto di una libreria spettrale sono gli altri vantaggi della tecnica ORS.

Il presente bollettino descrive la misura automatica delle conducibilità di campioni d'acqua a bassa conducibilità elettrica in base a USP<645>. La misura della conducibilità viene dimostrata sull'esempio dell'acqua ultrapura, che viene tra l'altro impiegata per la produzione di soluzioni iniettabili nel settore farmaceutico.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio in una formula per alimentazione a flebo tramite cromatografia cationica e successiva rilevazione diretta della conducibilità e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di betaina in presenza di cationi standard in un prodotto con echinacea mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di zinco, sodio, potassio magnesio e calcio in una soluzione per infusione mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di trans-4-metilcicloexilamina in un prodotto farmaceutico mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di cloruro di betanecolo e di calcio in compresse utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione della benzilammina in un beta-bloccante (nebivololo) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Viene applicato un passo di gradiente per una veloce eluizione sul componente principale.

La soluzione cardioplegica serve a proteggere il miocardio dalla morte cellulare durante un'ischemia. Viene applicata insieme all'ipotermia, ovvero nella chirurgia a cuore aperto. Qui si mostra la determinazione simultanea di acido aspartico, acido glutammico, tris(amminometil)amminometano (TRIS), sodio e potassio in tale soluzione. I due amminoacidi sono rilevabili in quanto si trovano in parte in forma di ammonio a tripla protonazione nel pH dell'eluente. La determinazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione di sodio e potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di sodio e potassio e acido citrico per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante fotometria a fiamma.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Il carbonato di calcio ha un'ampia applicabilità nell'industria farmaceutica come eccipiente e anche come ingrediente attivo e nell'industria alimentare come importante integratore alimentare. Le monografie della farmacopea statunitense (USP) per compresse di carbonati di calcio e magnesio, nonché compresse masticabili di carbonato di calcio e magnesia attualmente descrivono la titolazione manuale come procedura di analisi per calcio e magnesio. L'USP ha intrapreso un'iniziativa globale per modernizzare molte delle monografie esistenti in tutti i compendi. In risposta a questa iniziativa, sono stati sviluppati due metodi analitici alternativi per determinare gli analiti calcio e magnesio. Questa nota applicativa presenta procedure di cromatografia ionica (IC) che utilizzano il rilevamento della conducibilità che forniscono una migliore accuratezza e specificità e sono adatte allo scopo previsto. Questi metodi IC convalidati (secondo il Capitolo Generale USP <1225>) offrono un miglioramento significativo ai test esistenti perché possono determinare contemporaneamente sia gli analiti di calcio che di magnesio, risparmiando tempo e fatica.

Le soluzioni orali di citrato di potassio e acido citrico agiscono come alcalinizzanti sistemici. I test del potassio, convalidati secondo USP <621> e <1225>, utilizzano IC con colonne a scambio cationico L76.