Applicazioni

La spettroscopia Raman viene utilizzata per la caratterizzazione del materiale analizzando le vibrazioni simmetriche di cristalli e molecole e le rotazioni eccitate da un laser e con vibrazioni specifiche in base ai legami molecolari e alla disposizione dei cristalli nelle molecole. La tecnologia Raman è uno strumento prezioso per distinguere diversi polimorfi. Vengono presentati esempi di spettroscopia Raman portatile per l'identificazione di polimorfi e nel monitoraggio del transito polimorfico dell'acido citrico e della sua forma idrata.

La spettroscopia Raman è uno strumento analitico conveniente che permette di misurare la struttura molecolare e identificare la composizione chimica dei materiali sulla base delle modalità di rotazione e vibrazione di una molecola. Con la sua tecnologia avanzata e il design ottico ottimizzato, la sonda di grado E serie BAC102 di B&W Tek è in grado di accedere a modalità di bassa frequenza fino a 65 cm-1, fornendo informazioni essenziali per le applicazioni nell'ambito della caratterizzazione delle proteine, del rilevamento e dell'identificazione del polimorfismo e della determinazione di struttura e fase del materiale.

La tecnologia NanoRam è in grado di analizzare il materiale attraverso più strati di plastica trasparente. Sono stati ottenuti risultati positivi per quanto concerne l'identificazione del materiale su buste in PE contenenti da 1 a 9 strati; i risultati hanno dimostrato una minima interferenza da parte delle buste in PE sul risultato dell'identificazione del materiale.

L'insorgere del fenomeno dei farmaci da prescrizione contraffati è diventato un problema per l'industria farmaceutica. Date le basse concentrazioni di API nei farmaci, la spettroscopia Raman normale non è abbastanza sensibile da rilevare l'API dalla superficie di una pastiglia. In questo studio sviluppiamo un approccio basato sulla spettroscopia Raman (SERS) per identificare una bassa dose di API alprazolam in una compressa di Xanax utilizzando uno spettrometro Raman portatile. In assenza di picchi SERS coerenti con l'alprazolam osservati in una compressa di Xanax, la pastiglia è considerata una sospetta contraffazione. Il metodo dimostra la potenza della SERS nel verificare rapidamente la presenza di alprazolam nella compressa ai fini della lotta alla contraffazione.

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

Viene presentato un nuovo modello di sistema Raman in grado di espandere l'applicabilità dell'analisi Raman per vedere attraverso i mezzi di dispersione per diffusione, ad esempio i materiali di imballaggio opachi, e per misurare lo spettro Raman e identificare campioni eterogenei, fotolabili e termolabili.

Gli oli commestibili non sono solo una fonte importante di nutrimento, ma anche un materiale base chiave dell'industria alimentare. Gli oli vegetali stanno diventando sempre più importanti per il loro contenuto di acidi grassi monoinsaturi e polinsaturi rispetto ai grassi animali. In questa Application Note vengono utilizzati gli ingredienti principali di olio di oliva, olio di camelia, olio di arachidi, olio di semi di girasole e olio di colza mediante uno spettrometro Raman portatile insieme a un software per la chemiometria.

L'odierna strumentazione Raman è più robusta e meno cara rispetto a quella precedente. Il design dei dispositivi palmari e portatili ad alte prestazioni ha schiuso a questa tecnologia le porte di nuove applicazioni che non erano possibili in precedenza con i vecchi strumenti, più ingombranti. Gli strumenti Raman palmari, quali NanoRam® di B&W Tek, sono molto adatti alle applicazioni farmaceutiche come analisi delle materie prime, verifica dei prodotti finali e identificazione dei farmaci contraffatti data la selettività molecolare estremamente alta della tecnica.

Vedere attraverso la spettroscopia Raman (STRAman®) è una tecnologia di recente sviluppo che espande la capacità della spettroscopia Raman di misurare campioni al di sotto del materiale di imballaggio a diffusione diffusa. La tecnologia STRaman offre un'area di campionamento molto più ampia rispetto all'approccio confocale. Il design potenzia l'intensità relativa del segnale proveniente da strati più profondi, aumentando quindi la profondità di campionamento effettiva e consentendo di misurare il materiale all'interno di contenitori opachi. L'area di campionamento più ampia ha l'ulteriore vantaggio di evitare danni al campione, riducendo la densità di potenza e migliorando la precisione delle misure eliminando l'effetto eterogeneo.

I metodi analitici per l'esecuzione dell'analisi dell'uniformità del contenuto (CU) in teoria dovrebbero essere veloci e non invasivi e dovrebbero richiedere una preparazione limitata del campione. Di recente, sia la spettroscopia a trasmissione nel vicino infrarosso (NIR) che la spettroscopia Raman a trasmissione sono state sperimentate come metodi alternativi per un'analisi CU atline e online rapida e non distruttiva senza preparazione del campione. Sebbene sia rapida e non distruttiva, la spettroscopia NIR a trasmissione ha come punto debole una scarsa selettività chimica ed è sensibile ai cambiamenti nell'ambiente in cui si verifica l'analisi. La spettroscopia Raman a trasmissione con modellamento chemiometrico si sta affermando rapidamente come tecnica apprezzata per l'analisi CU data la sua elevata specificità chimica che risulta particolarmente utile quando si ha a che fare con formulazioni farmaceutiche complesse che contengono più componenti.

Vengono presentate le due rappresentazioni matematiche più utilizzate con la spettroscopia Raman portatile in qualità di strumenti decisionali per i dati spettroscopici: Hit Quality Index (HQI) e livello di significatività (valore p).

Le soluzioni Raman portatili hanno migliorato la capacità di eseguire analisi complete delle materie prime in ingresso, in modo rapido e senza necessità di preparazione del campione. Lo strumento Raman palmare NanoRam contribuisce a migliorare l'analisi della qualità con una tecnologia economicamente vantaggiosa utilizzata al momento della ricezione, che quindi riduce al minimo le fasi di accettazione del materiale e garantisce un elevato rendimento sull'investimento (ROI).

Grazie alla combinazione tra spettroscopia Raman e tecniche di assorbimento di vapore è possibile raggiungere una comprensione piena delle interazioni vapore-solido dei materiali farmaceutici per quanto riguarda le proprietà strutturali. In questo documento si studia il monitoraggio in-situ di una trasformazione polimorfica indotta da umidità (D-mannitolo dalla forma delta alla forma beta) utilizzando una tecnica che combina Raman e assorbimento di vapore.

In questa nota tecnica si dimostra l'identificazione del materiale NanoRam attraverso sacchetti di plastica marrone scuro. La tecnologia NanoRam ha dimostrato di funzionare per l'identificazione del materiale all'interno di un sacchetto in polivinile marrone scuro.

Vengono misurate miscele ternarie di soluzioni di zucchero acquose e vengono sviluppati modelli multivariati della concentrazione di analiti mediante il software BWIQ.

Lo strumento Raman palmare è utilizzato per l'analisi delle materie prime di diversi tipi e forme di campioni. L'uso di accessori ottimizzati per il campionamento migliora l'utilità degli strumenti Raman palmari senza compromettere la qualità dei dati o complicare l'analisi.

In questa nota, utilizziamo un farmaco modello, il paracetamolo, per dimostrare la capacità di QTRam® per quantificare basse concentrazioni di API nelle compresse compresse.QTRam® è un analizzatore Raman a trasmissione compatto progettato specificamente per l'analisi dell'uniformità del contenuto di prodotti farmaceutici in forme di dosaggio solide.

La cellulosa è un eccipiente naturale presente come materia prima nella maggior parte dei prodotti farmaceutici. La materia prima deve essere testata per garantire che la qualità della cellulosa e dei suoi derivati sia buona per i consumatori. Lo strumento NanoRam®-1064 è un valore aggiunto per la prova dei componenti dei prodotti farmaceutici, essendo in grado di ridurre al minimo la fluorescenza generata da tipici sistemi Raman palmari, con laser da 785 nm. In quanto tale, lo strumento NanoRam®-1064 serve a identificare i derivati della cellulosa che normalmente provocherebbero fluorescenza con un laser da 785 nm.

Le botaniche vengono estratte da materiali vegetali e utilizzate per le loro proprietà mediche e terapeutiche nel mercato dei nutraceutici. Questi ultimi non sono soggetti alle stesse normative stringenti previste dalla Food and Drug Administration (FDA) statunitense per i farmaci, ma devono rispettare i requisiti delle Buone pratiche di fabbricazione (GMP). Food and Drug Administration (FDA) come il mercato farmaceutico dei farmaci, ma sono tenuti a seguire le buone pratiche di fabbricazione (requisiti GMP). Il NanoRam®-1064 è una risorsa per i test di identità farmaceutica, riducendo al minimo la fluorescenza generata dai tipici sistemi Raman portatili con 785 laser nm. In quanto tale, il NanoRam®-1064 viene utilizzato qui per identificare elementi botanici che normalmente emetterebbero fluorescenza con un laser a 785 nm.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

In questo caso di studio, una pillola di Adderall sospettata di essere contraffatta è stata misurata direttamente con un TacticID Mobile utilizzando un adattatore point-and-shoot. È stato scoperto che lo spettro della sospetta pillola contraffatta conteneva cellulosa e caffeina, ma non il principio attivo. Il TacticiD Mobile con eccitazione laser 1.064-nm assicura la soppressione della fluorescenza, dando al personale in prima linea uno strumento nella lotta contro i pericolosi farmaci contraffatti.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

Il test di identificazione delle materie prime al 100% è una delle direttive della FDA 211.84 per le industrie regolamentate dalla FDA come farmaceutica, vaccini, cosmetici, tabacco, prodotti veterinari per animali, alimenti, ecc. STRam®-1064 è un analizzatore Raman particolarmente adatto a questo scopo . Misura i campioni attraverso materiali di imballaggio spessi come plastica, sacchi di carta kraft multistrato e contenitori HDPE. Un laser a lunghezza d'onda lunga viene utilizzato per sopprimere la fluorescenza. L'algoritmo ID isola la firma del campione sottraendo quella del materiale di imballaggio e la confronta con gli spettri della libreria per ottenere l'identificazione.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

Benzbromarone è uno dei principali farmaci uricosurici attualmente utilizzati. Oltre a sofisticati e costosi metodi LC-MS e GC-MS, il benzbromarone può essere efficacemente determinato mediante titolazione con una soluzione di idrossido di sodio utilizzando una semplice preparazione del campione completamente automatizzata. Un omogeneizzatore ad alta frequenza sminuzza una o tre compresse rispettivamente in 90 o 120 s. Il tempo complessivo di analisi è di 8 minuti. 10 determinazioni con una o tre compresse hanno avuto come risultato un contenuto di benzbromarone rispettivamente di 99,2 e 98,7 mg per compressa. Aumentando il numero di compresse da 1 a 3 la RSD si abbassa da 1,36 a 0,88%. Questi risultati mostrano un eccellente accordo con la quantità di benzbromarone indicata dal costruttore (circa 100 mg/compressa). Oltre alla combinazione presentata Titrando/omogeneizzatore, gli altri due membri della famiglia 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrono possibilità di preparazione del campioni complete nei campi IC, HPLC, ICP o voltammetria.

Il contenuto di acqua delle compresse determina il rilascio dei loro principi attivi e le loro caratteristiche chimiche, fisiche, microbiche e di shelf-life. Di conseguenza, il contenuto d'acqua è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo documento descrive la determinazione diretta del contenuto d'acqua utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer (KFT). Le noiose fasi di preparazione del campione vengono eliminate utilizzando un omogeneizzatore ad alta frequenza che funge inoltre da agitatore. Prima di titolazione, l'omogeneizzatore frantuma le compresse direttamente nella soluzione KF. Poiché il processo di frantumazione avviene direttamente nei vasi di titolazione ermeticamente chiusi, non si verificano interferenze dell'umidità atmosferica. Anche dopo 24 ore nei vasi, il contenuto di umidità di quattro diversi campioni di compresse era tra il 93 e 108% dei valori inizialmente determinati.Con un coefficiente di determinazione dello 0,99993, il metodo KF è altamente lineare per gli importi d'acqua tra 4 e 215 mg. Per tutti i tipi di compresse analizzati, KFT fornisce risultati che rientrano nell'intervallo atteso dal produttore.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

L'800 Dosino controllato dal tiamo ™ o dal Touch Control può essere utilizzato universalmente per i compiti di dosaggio e di "gestione dei liquidi" sia nel laboratorio analitico, sia di sintesi. Questo poster descrive le tre applicazioni tipiche, anzitutto la sintesi di composti organometallici, quindi l'elaborazione di standard e, infine, la determinazione di principi attivi nelle compresse.

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

L'analisi farmaceutica garantisce la sicurezza dei farmaci fornendo informazioni sull'identità, il contenuto, la qualità, la purezza e la stabilità dei prodotti farmaceutici utilizzando la chimica analitica. La cromatografia ionica (IC) offre un'ampia gamma di applicazioni conformi alla farmacopea per il controllo della qualità, il monitoraggio e il miglioramento della produzione di farmaci. Essendo una tecnica molto accurata e versatile, soddisfa i requisiti di molte applicazioni farmaceutiche. L'IC è un metodo standard accettato dagli USP per la determinazione di principi attivi farmaceutici (API), eccipienti, impurità,soluzioni farmaceutiche, materie prime farmaceutiche, prodotti farmaceutici finiti (FPP) e persino fluidi corporei.Questo poster descrive alcuni esempi tipici.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra il nuovo metodo USP per lo zinco secondo <591> che prevede l'utilizzo della cromatografia ionica, altamente selettiva e sensibile. La selettività è ottenuta mediante separazione e ulteriormente migliorata con reazione PCR. La sensibilità e il limite di quantificazione lineare ampio rendono questo nuovo metodo USP ideale per QA/QC. L'automatizzazione della PCR fa sì che le prestazioni generali del metodo siano facilmente convalidabili.

In questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS viene mostrato come abbiamo sviluppato e convalidato con successo una singola procedura IC per l'analisi di potassio e l'identificazione nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio per la sospensione orale effervescente. Le condizioni cromatografiche ottimizzate potrebbero essere utilizzate per altre impurità cationiche, quali magnesio, calcio, sodio e ammonio nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio nella sospensione orale effervescente. Avere un solo metodo cromatografico per l'analisi e l'identificazione semplifica l'intero flusso di lavoro QA/QC.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra come abbiamo convalidato con successo un metodo IC per la determinazione di cloruro e solfato nei farmaci, nel bicarbonato di potassio e nel carbonato di potassio. Il metodo IC proposto supera i limiti dei metodi di comparazione visiva/turbidimetrica.

La presenza di umidità sulla cannabis influisce sul suo potere e va determinata accuratamente. Il metodo più noto per la determinazione dell'umidità nella cannabis è la perdita a fuoco (LOD, Loss on drying). Purtroppo questa tecnica non è specifica per l'umidità, in quanto la perdita di qualsiasi sostanza volatile dal campione, come ad esempio i terpeni, può essere classificata erroneamente come umidità. La titolazione Karl Fischer (KF) è l'unico metodo chimico specifico per l'umidità. In questo poster si descrive lo strumento usato per la determinazione del contenuto di umidità mediante titolazione Karl Fischer e si mettono a confronto i risultati ottenuti con questo metodo con quelli del metodo della perdita a fuoco.

Lo ioduro di potassio (KI) viene utilizzato per il trattamento dell'ipertiroidismo e per proteggere la ghiandola tiroidea dagli effetti delle radiazioni provenienti da inalazione o ingestione di ioduro radioattivo. Al momento, nella monografia USP sullo ioduro di potassio, l'identificazione dello ioduro avviene con metodo chimico a umido e analisi mediante titolazione manuale, nota da sempre per la precisione e l'accuratezza ridotte. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

È stato sviluppato un sistema automatico ad alto rendimento per determinare il pH dei mezzi della coltura mediante modulo pH dotato di una cella di flusso esterna. Per l'adattamento alla forma e alle dimensioni dei vial per campioni del cliente è stato sviluppato un ago di spurgo del setto personalizzato. Per questa applicazione, erano necessarie misure del pH accurate e precise. I dati presentati in questo documento sono stati raccolti da un cliente nell'ambito di un processo di convalida e sono stati forniti con il suo consenso.

Questo bollettino estende l'applicazione del bollettino n. 36 (potenziali di semionda di sostanze inorganiche), nel senso che sono elencati potenziali di semionda di 100 diverse sostanze organiche. Inoltre sono presenti le soluzioni di base usate e i limiti di determinazione.Le sostanze sono elencate in ordine alfabetico. Sono stati presi in considerazione i gruppi funzionali polarograficamente attivi più importanti. Pertanto non possono essere sottoposte a polarografia sostanze affini in soluzioni di base uguali o simili.I potenziali di semionda si riferiscono, se non diversamente specificato, a una temperatura di 20 °C (in volt). Sono stati misurati contro l'elettrodo a cloruro d'argento saturo KCl.Il limite di rilevazione indica fino che contenuto minimo è possibile lavorare senza rischiare errori gravi. Il limite di rilevamento è in ogni caso inferiore al limite di rilevazione.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

Oltre alla presenza naturale in frutta e verdura, l'acido ascorbico (vitamina C) viene usato come antiossidante in alimenti e bevande. Inoltre, l'acido ascorbico è presente anche in molti farmaci.L'acido ascorbico e suoi sali ed esteri possono essere determinati mediante titolazione o mediante polarografia, in cui l'acido ascorbico è ogni volta ossidato ad acido deidroascorbico.Nella determinazione titrimetrica può essere utilizzata un'indicazione del punto di equivalenza bi-voltammetrica o fotometrica. Si ricorda che solo l'indicazione bi-voltammetrica è indipendente dall'auto-colorazione del campione. La polarografia è il più selettivo dei metodi descritti, in quanto altre sostanze riducenti od ossidanti non vengono rilevate.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo voltammetrico per la determinazione dell'alluminio nei campioni di acqua, nelle soluzioni per dialisi, nelle soluzioni di cloruro di sodio e nelle soluzioni di digestione (ad es. di liofilizzati). Il metodo utilizza la complessazione di ioni Al3+ mediante Calcon (blu nero eriocromo R). Il complesso formato può essere facilmente ridotto elettrochimicamente a 60 °C. Il limite di quantificazione dipende dalla purezza dei reagenti utilizzati ed è pari a circa 5 µg/L.

Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Le miscele di ioni di alluminio e magnesio possono essere analizzate automaticamente tramite titolazione potenziometrica. Dopo l'aggiunta di 1,2-acido diaminocicloesanotetracetico (DCTA) e avvenuta formazione del complesso, l'eccesso di DCTA viene rititolato con una soluzione di rame(II)-solfato. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima l'alluminio viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.

Solfuro e solfito possono essere determinati polarograficamente senza alcun problema. Per il solfuro, la polarografia è eseguita in una soluzione alcalina, per il solfito in una soluzione primaria leggermente acida. Il metodo è adatto all'analisi di prodotti farmaceutici (soluzioni per infusione), acque reflue/gas di scarico, soluzioni fotografiche ecc.