Applicazioni

Determinazione di cloruro e solfato oltre a un'elevata concentrazione di nitrati. Ottimizzazione della separazione cromatografica variando la temperatura e la composizione dell'eluente.

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

I metalli Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn sono determinati nel range sub-ppb (limite di rilevazione 0,05 µg/L) mediante voltammetria inversa. Per Cd, Cu, Pb e Zn viene utilizzato il metodo DP-ASV, per Co, Ni e Fe il metodo DP-CSV (complessi di dimetilgliossima o pirocatecolo).Con la processore VA e il campionatore è possibile determinare automaticamente gli ioni metallici citati in una soluzione. Il metodo è stato sviluppato specialmente per le analisi in tracce nella fabbricazione di chip semiconduttori su base di silicio. Naturalmente può anche essere utilizzato con successo nelle analisi ambientali.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

La pulizia è essenziale nella produzione di elettronica. In particolare, le impurità ioniche portano a un drastico peggioramento della qualità dei circuiti stampati. Questa Application Note descrive la determinazione di anioni su superfici di circuiti stampati. Il metodo utilizzato, la tecnica di iniezione intelligente Partial Loop (MIPT) consente la determinazione di cationi e anioni nello stesso campione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-S-317.

L'arricchimento intelligente inline con eliminazione della matrice inline (MiPCT-ME) è utilizzato per l'analisi di tracce dei sei cationi standard nonché di zinco e dietilammina. Sulla colonna microbore Metrosep C 4 - 250/2,0 l'analisi viene completata in 24 minuti. I tassi di recupero sono oltre il 95%. I limiti di rilevazione calcolati con il software Magic Net sono, per un volume di arricchimento di 4 mL, nel range inferiore di µg/L.

La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

La direttiva UE che limita l'utilizzo di determinate sostanze pericolose nei dispositivi elettrici ed elettronici e la norma IEC 61249-2-21 definiscono dei valori limite per il contenuto di alogeni nei materiali utilizzati nei componenti elettronici. Metrohm Combustion IC con determinazione mediante cromatografia ionica consente di stabilire in modo preciso, rapido e automatico il contenuto di alogeni nelle materie prime utilizzate nelle schede dei circuiti stampati ai sensi della norma IEC 61189-2.Parola chiave: piroidrolisi

Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.

L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.

L'analisi dei cationi mediante IC nelle acque reflue è un metodo comprovato. Un fattore limitante spesso è la separazione Na/NH4. Le concentrazioni elevate di sodio possono rendere impossibile la determinazione dell'ammonio a causa della sovrapposizione dei picchi. L'uso della soppressione sequenziale e di un gradiente Dose-in migliora la separazione Na/NH4 e consente la determinazione di concentrazioni di ammonio basse.

La determinazione dei livelli in traccia di cationi e ammine nel perossido di idrogeno è importante per stabilire la qualità dei semiconduttori di prima scelta. In particolare, alcuni produttori ricercano un livello di trimetilammine nei campioni di perossido di idrogeno pari o inferiore a 1 ppb. Si applica la cromatografia ionica dopo MiPCT-ME* con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

I condensatori sono componenti elettronici necessari per il successo dell'industria dell'elettronica. Sono anche diventati componenti essenziali dei veicoli elettrici e ibridi. Per controllare le prestazioni dei condensatori vengono eseguiti dei test elettrochimici, come ad esempio la voltammetria ciclica potenziostatica. VIONIC powered by INTELLO può eseguire sia voltammetrie cicliche (CV) a scala che lineare. In questa Application Note si fornisce un confronto tra le voltammetrie cicliche potenziostatiche a scansione lineare e a gradini, mettendo in luce come sia necessario usare la CV a scansione lineare per poter studiare al meglio le prestazioni dei condensatori.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

This Application Note presents the Mott-Schottky measurement, an extension of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), on a popular semiconducting material.

Determinazione di miscele di acido fosforico, acido nitrico e acido acetico utilizzate per l'incisione di alluminio nella fabbricazione di elementi di semiconduttori.

Determinazione automatizzata del contenuto di H 2SIF 6 e HF di acido esafluorosilicico di grado industriale.

Determinazione di fluoruro nelle soluzioni industriali: come miscele di incisione chimica.

Determinazione della concentrazione totale di acidi in miscele di acido nitrico-fluoridrico inteso per l'incisione di substrati di silicio.

Due sequenze di titolazione separate sono necessari per analizzare la miscela:- titolazione del contenuto di HF con Al(NO 3) 3 (la reazione «elpasolite») - titolazione di H 2SO 4 con BaCl 2 seguita dalla titolazione con NaOH per determinare il contenuto di «acidi totali»HF, H 2SO 4 e i contenuti di «acidi totali» vengono convertiti in un HNO 3 equivalente, con il contenuto HNO 3 trovato sottraendo HF e H 2SO 4 dal contenuto degli «acidi totali».

Acido fluoridrico e acido nitrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Dopo l'aggiunta di idrossido di sodio, l'acido fluosilicico può essere determinato per titolazione di ritorno dell'eccesso di idrossido con acido cloridrico. L'acido fluoridrico viene determinato mediante precipitazione con alluminio in presenza di ioni sodio e potassio. L'acido nitrico viene determinato sottraendo le concentrazioni equivalenti di acido esafluorosilicico e fluoridrico dalla concentrazione di acido totale.

Acido nitrico, acido fosforico e acido acetico sono facilmente determinabili nei bagni di incisione utilizzando la titolazione termometrica (TET). Rispetto alla titolazione potenziometrica, la TET è più rapida e pratica. L'analisi è completa in meno di due minuti.

I cianuri sono utilizzati in alcuni processi industriali, ma se non manipolati con attenzione potrebbero contaminare le acque di scarico. In un ambiente acido o neutro, le acque di scarico contaminate possono formare il gas cianuro di idrogeno altamente tossico. Inoltre, i sali di cianuro possono avvelenare l'ambiente e penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è fondamentale monitorare il contenuto di cianuro nelle acque affluenti. I cianuri sono determinabili facilmente con un elettrodo iono-selettivo per cianuro. In questa Application Note viene presentato un metodo per l'analisi del cianuro secondo il metodo APHA 4500-CN e la norma ASTM D2036.

Determinazione di anioni nella pasta saldante dopo estrazione alcolica tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità.

Determinazione dell'ossido di silicio (come silicato) in acqua pura con preconcentrazione tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità (senza derivatizzazione postcolonna).

Determinazione di borato e silicato in acqua ultrapura tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Nell'industria dei semiconduttori, le resine termoindurenti, unite a tessuto o carta, si utilizzano tra i substrati dei circuiti stampati (PCB) come uno strato intermedio. Questi fogli a base di polimeri (laminati) vengono scelti in base allo spessore e alle loro proprietà elettriche e termomeccaniche. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) rappresenta un metodo analitico rapido, non distruttivo e facile da utilizzare per misurare più parametri di qualità chiave in meno di un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del tempo di transizione dei laminati PCB mediante NIRS, un parametro correlato allo spessore, alla temperatura di transizione vetrosa e alla resistenza alla trazione del materiale.

Rilevamento rapido e affidabile di acidi fosforico, solforico, nitrico e fluoridrico con spettroscopia nel vicino infrarosso in meno di un minuto.

Questa Application Note illustra un metodo di spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) alternativo in grado di determinare in modo affidabile tutti i parametri in un minuto, anche in miscele acide complesse.

Determinazione di citrato, ascorbato e acetato in una soluzione di sviluppo fotografica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Il cianuro nelle acque reflue è un parametro importante per la misura dei requisiti essenziali per la salute. È possibile distinguere tra cianuro libero, cianuro con complessi deboli e cianuro con complessi forti. La misura diretta nelle acque reflue non è possibile a causa della stessa matrice. Pertanto, viene determinato il cianuro totale dopo l'acidificazione del campione, che libera tutto il cianuro dai complessi, e successiva distillazione e assorbimento del cianuro in una soluzione alcalina. Il rilevamento amperometrico è applicato tramite un elettrodo di lavoro in oro. Rispetto all'elettrodo in argento, questo elettrodo offre più vantaggi perché presenta meno problemi di contaminazione e più stabilità a lungo termine.

Nel bagno galvanico senza corrente elettrica, è necessario rabboccare regolarmente gli ingredienti che si consumano per garantire uno strato uniforme di lega di nichel-fosforo. Ciò richiede il monitoraggio online dei componenti attivi del bagno. I parametri da controllare sono il valore del pH (4,5–5,0) e il nichel (NiSO4 < 10 g/L) e concentrazione di ipofosfito (NaH2PO2: 1–12%). Inoltre, è possibile misurare il solfato, l'alcalinità e gli additivi organici (tramite CVS).

Le sostanze chimiche utilizzate nella fabbricazione dei semiconduttori devono presentare una purezza eccezionale, perché anche tracce di contaminanti hanno un effetto negativo sulle proprietà elettriche. Per la produzione di circuiti stampati, il fotoresist fotosensibile applicato al substrato (wafer) viene esposto alla luce in aree definite con l'ausilio di un fotomodello e quindi sviluppato in una reazione chimica. Lo sviluppatore contiene dal 2,38 al 2,62% di tetrametilammonio idrossido (TMAH) e garantisce che le aree esposte possano essere facilmente separate dal substrato. Il monitoraggio della concentrazione di TMAH nella soluzione per sviluppatori avviene con un analizzatore di processo di Metrohm Applikon configurato appositamente per la titolazione. In aggiunta a questo, l'analizzatore aiuta con la miscelazione delle soluzioni TMAH.

Per la produzione di semiconduttori di ottima qualità, la planarità e L#omogeneità dei wafer di silicio sono caratteristiche fondamentali; la tecnologia più utilizzata per ottenere superfici ultra piatte è la planarizzazione chimico-meccanica (CMP). A tal fine si utilizza una sospensione composta da acqua deionizzata, silicio colloidale o dispersione liquida di allumina e perossido di idrogeno che deve essere monitorato sempre.Il monitoraggio online del processo CMP è necessario per evitare rifiuti chimici e potenziare la resa della produzione dei wafer. Metrohm Process Analytics è in grado di misurare non solo la concentrazione di H2O2, ma anche pH, conducibilità e temperatura utilizzando lo strumento multiuso 2060 Process Analyzer.