Applikationen

Schwermetalle wie Arsen und Quecksilber gelangen in vielen Regionen der Erde durch natürlichen Eintrag oder durch menschliche Aktivitäten ins Grundwasser. Die Grenzwerte, insbesondere für Arsen in Trinkwasser, werden vielerorts um ein Vielfaches überschritten. Das verlangt nach einer rigorosen Überwachung der Wasserqualität. Dieses Whitepaper befasst sich mit der Bestimmung von Arsen, Quecksilber und Kupfer im Feld – direkt am Ort der Probennahme.

«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.

Die Komplexität der analytischen Herausforderungen bei der Umweltanalyse nimmt Jahr für Jahr zu. Neben der Analyse besonders toxischer Metalle wie Chrom(VI) stehen gegenwärtig die unterschiedlichsten und teilweise persistenten organischen Fluorverbindungen (z. B. Trifluoressigsäure) im Mittelpunkt. Die Analyse toxischer Oxidhalogenide wie Bromat und Perchlorat ist ebenfalls Gegenstand aktueller Untersuchungen.

Erfahren Sie mehr über PFAS, ihre Auswirkungen auf die Wasserqualität, die EU-Richtlinie 2020/2184 und die Vorteile der AOF-Messung mittels Combustion Ionenchromatographie (CIC).

Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.

Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Wegen der Giftigkeit von Arsen empfiehlt die Weltgesundheitsorganisation einen maximalen Gehalt im Trinkwasser von 10 μg/L. Eine günstige und einfache Alternative zur spektroskopischen Bestimmung bietet die anodische Stripping-Voltammetrie mit der scTRACE Gold.

Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.

Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.

Das rasante Wachstum der Erdbevölkerung hat zu einem starken Anstieg des Energie- und Ressourcenverbrauchs sowie der Produktion von Konsumgütern und Chemikalien geführt. Man schätzt, dass 17 Millionen chemische Verbindungen auf dem Markt sind, von denen 100'000 im grossindustriellem Massstab produziert werden. Viele davon gelangen in die Umwelt. Das verlangt nach empfindlichen Analysenverfahren und leistungsstarken Analyseinstrumenten.In der Wasser- und Bodenanalytik sind pH-Wert, Leitfähigkeit und der Sauerstoffbedarf wichtige Kenngrössen. Die ersten beiden sind schnell zu bestimmen; bei letzterer wird häufig die Titration eingesetzt, die auch bei zahlreichen Einzelbestimmungen Anwendung findet. Dieser Artikel beschreibt einige wichtige normkonforme Bestimmungen in der Wasser- und Bodenanalytik.

Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.

In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."

Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.

Dieses Application Bulletin beschreibt …

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cadmium und Blei an der Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode) durch anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Der Quecksilberfilm wird ex situ auf der Glassy-Carbon-Elektrode abgeschieden und kann bis zu einem Tag zur Analyse eingesetzt werden. Mit einer Anreicherungszeit von 30 Sekunden, erzielt man Nachweisgrenzen von ß(Cd2+) = 0.02 µg/L und ß(Pb2+) = 0.05 µg/L. Bei gleicher Anreicherungszeit reicht der lineare Arbeitsbereich für beide Metalle bis ca. 50 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.

Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.

Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Die beschriebene Methode ermöglicht die Bestimmung von Spuren von W(VI) im Bereich von 0,2 bis 50 µg/L (ppb). In der Probe vorhandene Spuren organischer Verbindungen (z. B. natürliche Gewässer) stellen einen Störfaktor dar. Sie müssen mittels UV-Aufschluss entfernt werden (z. B. 705 UV Digester). Störende Effekte aufgrund von Fe(III) bis zu einer Konzentration von 100 mg/L werden durch Reduktion zu Fe(II) mit Ascorbinsäure beseitigt. Wenn die Menge an Cu(II) in der Probe die Menge an W(VI) um einen Faktor von 200 oder mehr übersteigt, müssen die Cu-Ionen mit Thioharnstoff gebunden werden. Darüber hinaus sollte die Konzentration von Cu(II) 5 mg/L nicht überschreiten. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Analyse im Differential-Puls-Messmodus.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.

Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Cr-Spuren im Bereich von 1…250 μg/L. Die Methode beruht auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonat-Komplexes an der rotierenden Ultra-Trace-Scheibenelektrode (RDE) aus Graphit. In der Probe (z. B. natürliche Gewässer) vorhandene organische Verbindungen stellen einen starken Störfaktor dar. Sie müssen also beispielsweise durch UV-Aufschluss entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie im Gleichstrom-Messmodus. Eine Entlüftung mit Stickstoff ist nicht erforderlich. Die Bestimmung funktioniert auch gut in hochkonzentrierten Salzlösungen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Zink an einer Quecksilberfilmelektrode (MFE, Mercury Film Electrode). Zink kann auch gleichzeitig mit Cadmium und Blei bestimmt werden. Die Bestimmung von Kupfer an der MFE ist nicht möglich. Der Quecksilberfilm wird ex situ auf die Glassy-Carbon-Elektrode aufgebracht und kann von einem halben bis zu einem ganzen Tag zur Analyse eingesetzt werden.Zink kann an der Quecksilberfilmelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt werden. Das Vorhandensein von Kupfer, das natürlich in vielen Proben enthalten ist, beeinträchtigt die Bestimmung von Zink aufgrund der Bildung einer intermetallischen Verbindung. Infolgedessen sind die bestimmten Zinkkonzentrationen zu niedrig. Durch Zugabe von Gallium kann die Interferenz bis zu einem gewissen Grad beseitigt werden, da die intermetallische Verbindung von Gallium und Kupfer stabiler ist als der Komplex aus Zink und Kupfer.Bei einer Anreicherungszeit von 10 s liegt die Nachweisgrenze bei β(Zn2+) = 0,15 μg/L. Der lineare Arbeitsbereich reicht bis ca. 300 μg/L. Mit der Anreicherungszeit von 10 s eignet sich die Methode für Proben mit einem Zinkgehalt von zwischen 10 μg/L und 150 μg/L. Bei Proben mit niedrigeren Konzentrationen sind die Resultate zuverlässiger, wenn die Anreicherungszeit auf z. B. 30 s erhöht wird. Proben mit höheren Konzentrationen müssen verdünnt werden.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.

Bestimmung von Kalzium und Magnesium in Prozesslösungen.

Bestimmung von Natrium in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse von Natrium in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde.

Bestimmung des Gesamtgehalts an Halogeniden (Cl- + Br- +I-) in Meerwasser und ähnlichen Solen. Dieses Verfahren ist für die Analyse der Gesamthalogenide in Meerwasser geeignet, das mit Natriumaluminatlösungen aus Aluminiumoxidraffinerien verunreinigt wurde, sowie Meerwasser, das zur Neutralisation des Abfalls aus Aluminiumoxidraffinerien, dem sog. Rotschlamm, genutzt wurde. Angesichts der geringen Konzentrationen von Brom und Iod im Meerwasser, nähert sich der Gesamtgehalt der Halogenide der Chloridkonzentration an.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO/DIS 18127.

Oxygen diffuses into water sources from the air via aeration, however several factors can reduce the dissolved oxygen (DO) content in water. First, as water warms up, oxygen is released into the atmosphere. Secondly, oxygen is consumed by bacteria and other microorganisms which feed on organic material. Finally, plants can also consume oxygen in certain situations.Human-induced alterations can have a negative influence on surface water when DO values fall below crucial limits for maintaining the life supporting capacity of freshwater ecosystems. Therefore, monitoring the DO content in surface water by an optical sensor to assess its quality is important.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat auf einer kurzen Säule oder den erwähnten Ionen plus Bromat und Nitrit auf einer langen Säule in Wasserproben unter Verwendung intelligenter Säulenschaltung mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

VoltIC Professional 1 ist die perfekte Kombination aus Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische, simultane Analyse von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu). Die Multiparameteranalytik verwendet dieselben «Liquid-Handling»-Elemente und einen gemeinsamen Probenwechsler, was Platz und Kosten spart.

Bestimmung von Bromid und Phosphat in Sickerwasser von Deponien in Anwesenheit sehr hoher Konzentrationen anderer Ionen und organischer Substanzen mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.