Applikationen

Bestimmung von Chlorid und Sulfat neben hohen Nitratkonzentrationen. Optimierung der chromatographischen Trennung durch Variation der Temperatur und der Eluentzusammensetzung.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Anionen ist in AN-S-317 beschrieben.

Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA), Triisopropanolamin (TIPA) und einer kationischen Farbentwicklerkomponente (Color-Developing component, CDC) in einer Entwicklerlösung. Die Analytik erfolgt auf einer hochkapazitiven Säule des Typs Metrosep C - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Um die Verweilzeit der stark auf der Säule retardierten Farbentwicklerkomponente zu reduzieren, wurde die Säulenflussrate nach der Elution der Amine erhöht.

Die Herstellung von Reinstwasser für die pharmazeutische Industrie oder Halbleiterindustrie erfordert hochwertige Ionenaustauscher. Dabei ist die Metrohm Combustion Ion Chromatography ein unverzichtbares Werkzeug für die Püfung der Reinheit von Anionenaustauschermaterial. Die Ausgangsprobe war nass und musste bei 105 °C in einem speziellen Ofen mit Abluftentsorgung getrocknet werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter Gefahrstoffe in Elektro- und Elektronikgeräten sowie die IEC 61249-2-21 definieren Grenzwerte für den Halogengehalt in Materialien, die in der Elektronik Anwendung finden. Die Metrohm Combustion IC mit ionenchromatographischer Bestimmung erlaubt eine präzise, schnelle und automatisierte Halogenbestimmung gemäss IEC 61189-2 in Rohmaterialien, die in Leiterplatten eingesetzt werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die Analyse von Kationenspuren in hochreinem Wasser (im Bereich sub-μg/L) erfordert eine Kationenchromatographie nach sequenzieller Suppression und Metrohm intelligent Preconcentration Technique (MiPCT). Es werden die Kationenspuren in deionisiertem Wasser (DI) bestimmt und die Bestimmungsgrenze (MDL nach US EPA) sowie die Nachweisgrenze (LOD = 3 x S/N) berechnet. MDL und LOD sind sich bei dieser Konfiguration mit einer Anreicherungsmenge von 6 mL im untersten ng/L-Bereich sehr ähnlich.

Die Kationenanalyse von Abwasser mittels IC ist eine bewährte Methode. Einschränkender Faktor ist häufig die Trennung von Na/NH4. Hohe Natriumkonzentrationen können dazu führen, dass eine Ammoniumbestimmung aufgrund der Peak-Überschneidung unmöglich wird. Der Einsatz der sequenziellen Suppression und eines Dose-in Gradienten führt zu einer besseren Trennung von Na/NH4 und ermöglicht die Bestimmung niedriger Ammoniumkonzentrationen.

Die Bestimmung von Kationen und Aminen in Wasserstoffperoxid im Spurenbereich ist wichtig, um die Qualität von hochwertigen Halbleiterchemikalien zu bestimmen. Einige Hersteller sind insbesondere auf den Nachweis von höchstens 1 ppb Trimethylamin in Wasserstoffperoxidproben angewiesen. Zur Anwendung kommt die Ionenchromatographie nach MiPCT-ME* mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine effektive Methode zur Charakterisierung elektrochemischer Systeme. In den letzten Jahren hat die EIS breite Anwendung auf dem Gebiet der Materialcharakterisierung gefunden. Sie kommt routinemäßig bei der Charakterisierung von Beschichtungen, Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionserscheinungen zum Einsatz. In dieser Application Note werden die Grundsätze einer EIS-Messung dargelegt.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Erfahren Sie in dieser Application Note, wie Sie einfache und komplexe Ersatzschaltbilder zum Anpassen von EIS-Daten konstruieren. Für jedes Beispiel werden Nyquist-Diagramme angezeigt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Diese Anwendungsnotiz stellt die Mott-Schottky-Messung, eine Erweiterung der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS), an einem gängigen Halbleitermaterial vor.

Bestimmung von Phosphorsäure-, Salpetersäure- und Essigsäuremischungen, welche zum Ätzen von Aluminium in der Fertigung von Halbleiterbauelementen benutzt werden.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.

Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.

Cyanides are used in some industrial processes, but if not handled carefully, they could contaminate the wastewater. In an acidic or neutral environment, this contaminated wastewater can form highly toxic hydrogen cyanide gas. Furthermore, the cyanide salts could also poison the environment and enter the ground water system. Therefore, it is essential to monitor the content of cyanide in effluent water. Cyanides can be easily determined with a cyanide ion-selective electrode. This application note presents a method for cyanide analysis according to APHA Method 4500-CN and ASTM D2036.

Bestimmung von Anionen in Lötpaste nach alkoholischer Extraktion mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Siliciumdioxid (als Silicat) in reinem Wasser mit Anreicherung mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion (ohne Nachsäulenderivatisierung).

Bestimmung von Borat und Silicat in hochreinem Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

In der Halbleiterindustrie werden duroplastische Harze in Kombination mit Stoff oder Papier als Zwischenschicht zwischen Substraten von Leiterplatten (PCB) verwendet. Diese polymerbasierten Platten (Laminate) werden je nach Dicke und ihren thermomechanischen und elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine schnelle, zerstörungsfreie und einfach anzuwendende Analysemethode, die die Messung mehrerer wichtiger Qualitätsparameter in weniger als einer Minute ermöglicht. Die folgende Application Note beschreibt die Bestimmung der Übergangszeit von PCB-Laminaten mittels NIRS, einem Parameter, der mit der Dicke, der Glasübergangstemperatur und der Zugfestigkeit des Materials korreliert.

Bestimmung von Citrat, Ascorbat und Acetat in einer fotografischen Entwicklerlösung mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

Cyanid im Abwasser ist aus gesundheitlicher Sicht ein wichtiger zu messender Parameter. Dabei wird zwischen freien, schwach und stark komplexierten Cyaniden unterschieden. Eine Direktmessung im Abwasser ist aufgrund der Matrix selbst nicht möglich. Der Gesamtgehalt an Cyanid wird nach einer Versauerung der Probe bestimmt, bei der sämtliches Cyanid aus Komplexen gelöst wird. Anschliessend erfolgt die Destillation und Absorption des Cyanids in einer alkalischen Lösung. Für die Bestimmung selbst wird die amperometrische Detektion mit einer Gold-Arbeitselektrode eingesetzt. Diese Elektrode ist vorteilhafter als eine Silberelektrode, da sie weniger Probleme durch Verunreinigungen verursacht und eine bessere Langzeitstabilität bietet.

In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.

Die bei der Herstellung von Halbleitern verwendeten Chemikalien müssen eine außergewöhnliche Reinheit aufweisen, da sich bereits Spuren von Verunreinigungen negativ auf die elektrischen Eigenschaften auswirken. Zur Herstellung von Leiterplatten wird der auf das Substrat (Wafer) aufgetragene lichtempfindliche Fotolack mit Hilfe einer Fotoschablone an definierten Stellen mit Licht belichtet und anschließend in einer chemischen Reaktion entwickelt. Der Entwickler enthält 2,38 bis 2,62 % Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) und sorgt dafür, dass sich die belichteten Bereiche leicht vom Untergrund trennen lassen. Die Überwachung der TMAH-Konzentration in der Entwicklerlösung erfolgt mit einem speziell für die Titration konfigurierten Prozessanalysator von Metrohm Applikon. Darüber hinaus hilft der Analysator beim Mischen der TMAH-Lösungen.

Die Ebenheit und Glätte von Siliziumwafern sind für die Herstellung optimaler Halbleiterbauelemente von grundlegender Bedeutung. Die chemisch-mechanische Planarisierung (CMP) ist die am häufigsten verwendete Technologie zur Erzielung ultraflacher Oberflächen. Zu diesem Zweck wird eine Aufschlämmung verwendet, die aus entionisiertem Wasser, einer kolloidalen Silizium- oder Aluminiumoxid-Flüssigkeitsdispersion und Wasserstoffperoxid besteht und ständig überwacht werden muss. Eine Online-Überwachung des CMP-Prozesses ist notwendig, um chemische Abfälle zu vermeiden und den Wafer zu verbessern Produktionserträge. Metrohm Process Analytics kann mit dem Mehrzweck-Prozessanalysator 2060 nicht nur die H2O2-Konzentration, sondern auch pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur messen.