Applikationen
- WP-037Vereinfachte Qualitätskontrolle mittels Nahinfrarotspektroskopie
Bei der Qualitätskontrolle ergeben sich zahlreiche Herausforderungen, die sich auf die Funktionsweise des Qualitätskontrolllabors auswirken können. Das vorliegende White Paper liefert Ansätze zur Vereinfachung der täglichen Qualitätskontrolle mittels Einsatz von Nahinfrarotspektroskopie in Verbindung mit einer intelligenten Spezialsoftware wie Vision Air.
- WP-030Übertragung analytischer Methoden
Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine weit verbreitete analytische Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse verschiedener Produkte in der Forschung und bei industriellen Anwendungen. Aus unterschiedlichen Gründen kann es notwendig sein, analytische Methoden von einem NIR-Analysengerät auf ein anderes zu übertragen. Dieses White Paper fasst den Arbeitsablauf einer solchen Methodenübertragung zusammen.
- WP-056Bestimmung von gelöstem Sauerstoff in Wasser – Titration oder Direktmessung?
«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.
- WP-073Vor-Ort-Bestimmung von sechswertigem Chrom in Schutzgrundierungen
Es ist allgemein bekannt, dass eine längere Exposition gegenüber sechswertigen Chromverbindungen schwerwiegende gesundheitliche Auswirkungen haben kann. Das hat zu einer verstärkten Regulierung chromhaltiger Produkte und einer grösseren Nachfrage nach Technologien geführt, mit denen sechswertiges Chrom in potenziellen Matrices zuverlässig identifiziert werden kann. Dazu gehören Lacke, Farben und Grundierungen, die bei der Raman-Abfrage ein Problem darstellen können, da stark gefärbte Materialien bei einer Anregung mit 785 nm häufig fluoreszieren. Fluoreszenz kann das Raman-Signal beeinträchtigen und eine eindeutige Identifizierung verhindern. MIRA XTR DS bietet alle Funktionen eines tragbaren Systems zur Materialidentifizierung und verfügt über die neue Fähigkeit, das Raman-Signal fluoreszierender Materialien selektiv zu eXTRahieren. Die Fluoreszenzunterdrückung bei 785 nm ermöglicht eine höhere Empfindlichkeit und Auflösung als bei Systemen mit 1064 nm sowie ein viel breiteres Anwendungsspektrum für die Raman-Spektroskopie. MIRA XTR DS bietet eine umfassende und vielseitige Lösung für die Materialidentifizierung im Feldeinsatz.
- WP-072Fluoreszenzfreie Materialidentifizierung mit dem MIRA XTR DS bei 785 nm
In diesem Whitepaper lernen Sie den MIRA XTR DS kennen ‒ das kleinste, intelligenteste und flexibelste tragbare Raman-System mit der grössten auf dem Markt verfügbaren Bibliothek! MIRA XTR DS hat alle Vorteile einer Raman-Abfrage bei 785 nm: kompakte Grösse, geringe Laserleistung, Probenkonservierung, lange Batterielebensdauer … jetzt auch mit Fluoreszenzunterdrückung. Darüber hinaus bietet er im Vergleich zu Systemen mit 1064 nm eine verbesserte Empfindlichkeit und Auflösung. So ergeben sich neue Möglichkeiten für 785-nm-Raman-Verfahren, einschliesslich der Analyse stark gefärbter Materialien, gängiger Hilfsstoffe, verbotener Substanzen und mehr.
- WP-086Messung organischer Säuren und anorganischer Anionen mit Ionenchromatographie-Massenspektrometrie
Dieses White Paper konzentriert sich auf ausgewählte IC-MS-Anwendungen zur einfachen Identifizierung und Quantifizierung von organischen Säuren und anorganischen Anionen in unterschiedlichen Matrizes.
- WP-094OMNIS NIRS: Mehr Effizienz für Ihr Labor
In diesem White Paper werden das Konzept und die Vorteile der NIR-Spektroskopie erörtert und mehrere praktische Laboranwendungen mit dem OMNIS NIRS, dem hochmodernen NIR-Spektrometer von Metrohm, beschrieben.
- WP-097Warum zu OMNIS Client/Server (C/S) wechseln?
OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.
- 8.000.6098Bestimmung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern mittels Vis-NIR Spektroskopie.
Das Poster zeigt die Anwendung der Vis-NIR Spektroskopie für die simultane Quantifizierung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern als hervorragende Alternative zu herkömmlichen nass-chemischen Labormethoden. Die Vorteile des erweiterten Wellenlängenbereiches auf den sichtbaren Bereich werden in dieser Applikation deutlich: der sichtbare Bereich (400–780 nm) korreliert direkt mit dem Kobaltgehalt; der NIR-Bereich (780–2500 nm) wird für die Bestimmung der chemischen und physikalischen Parameter herangezogen.
- TA-057Chromat in Spielzeug, Leder und Trinkwasser
Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.
- BWT-4913Die Vielseitigkeit tragbarer Raman-Geräte in der Prozessentwicklung
Die Raman-Spektroskopie ist ein spektroskopisches Verfahren, das sich gut für die Prozessentwicklung und -steuerung in Entwicklungslaboren der chemischen und pharmazeutischen Industrie sowie weiterer Branchen eignet. Dieser Artikel veranschaulicht den Einsatz tragbarer Raman-Spektrometer als einfaches und vielseitiges Werkzeug für die In-situ-Überwachung von Reaktionen. Verwendet werden dabei univariate Analyseverfahren wie die Peak-Verlaufsaufzeichnung sowie multivariate Analyseansätze zur Berechnung des Endpunkts chemischer Reaktionen.
- 410000002-BAtline-Charakterisierung von Ruß mit einem tragbaren Raman-Spektrometer
In diesem Artikel wird der Einsatz eines tragbaren Raman-Spektrometers als wirksame Methode für die Atline-Charakterisierung von Ruß vorgestellt. Die Raman-Spektroskopie kann eine wirksame Methode zur Charakterisierung von Ruß sein.
- 410000006-BNiederfrequente Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie ist eine vorteilhafte Analysemethode, die Messungen der Molekularstruktur sowie die Identifikation der chemischen Zusammensetzung von Materialien auf Basis der Schwingungs- und Rotationsmodi eines Moleküls ermöglicht. Mit fortschrittlicher Technologie und einem optimierten optischen Design erreicht die erweiterte Sonde der Serie BAC102 von B&W Tek niedrigere Frequenzmodi bis 65 cm-1 und liefert wichtige Informationen für Anwendungen wie die Proteincharakterisierung, die Erkennung und Identifikation von Polymorphen sowie die Bestimmung von Materialphase und -struktur.
- BWT-4904Die Vorteile der Raman-Spektroskopie für die Identifikation und Charakterisierung von Polymeren
Die Raman-Spektroskopie ist eine schnelle, zerstörungsfreie Methode für die direkte Identifikation von Kunststoffen. Sie kann ausserdem zur Analyse von Flammschutzmitteln, Schmierstoffen und anderen Additiven eingesetzt werden. In Verbindung mit Chemometrie-Software sind auch quantitative und fortschrittliche qualitative Analysen möglich.
- BWT-4916Wissenschaft der Identifikation durch Verpackungen
Mit der Fähigkeit zur zerstörungsfreien chemischen Identifikation durch blickdichte Materialien stellt das preisgekrönte STRam eine Weiterentwicklung der Raman-Technologie dar.
- 410000017-AApplication Note zur Raman-Spektroskopie für die Materialidentifikation durch Verpackungen
Es wird ein neuer Raman-Systemaufbau vorgestellt, der die Anwendbarkeit von Raman-Analysen auf die Materialidentifikation durch diffus streuende Medien wie undurchsichtige Verpackungen erweitert. So werden auch die Messung des Raman-Spektrums und die Identifikation thermolabiler, photolabiler oder heterogener Proben durch diese Medien ermöglicht.
- 410000014-BRaman-Spektroskopie als Werkzeug der Process Analytical Technology
Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.
- 410000057-ATechnische Mitteilung: Spektrale Vorverarbeitung für die quantitative Raman-Analyse
Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.
- 410000003-ATragbare Raman-Spektrometer für die Untersuchung von Polymorphen und die Überwachung polymorpher Umwandlungen
Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.
- 410000056-AIdentifizierung gefälschter Adderall-Pillen mit TacticID Mobile
In dieser Fallstudie wurde eine mutmaßlich gefälschte Adderall-Pille direkt mit einem TacticID Mobile unter Verwendung eines Point-and-Shoot-Adapters gemessen. In den Spektralproben der mutmaßlich gefälschten Pille wurde Zellulose und Koffein gefunden, nicht jedoch der Wirkstoff. Das TacticiD Mobile mit 1064-nm-Laseranregung ermöglicht eine Fluoreszenzunterdrückung und gibt den Einsatzkräften an vorderster Front ein Werkzeug im Kampf gegen gefährliche Arzneimittelfälschungen in die Hand.
- 410000059-BCharakterisierung von Kohlenstoffmaterialien mit Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.
- AB-140Titrimetrische Sulfatbestimmung
Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.
- AB-177Automatische Bestimmung der Bromzahl und des Bromindexes in Mineralölprodukten
Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.
- AB-072Potentiometrische Bestimmung von Quecksilber oder Silber in Gegenwart von Halogeniden
Halogenide stören bei den meisten Bestimmungen von Quecksilber oder Silber. Werden jedoch Quecksilber oder Silber mit Sulfidionen titriert, entstehen extrem unlösliche Sulfide.Es wird eine einfache Methode beschrieben, welche die direkte Titration von Quecksilber(II)- oder Silber(I)-Verbindungen in Anwesenheit von Halogeniden erlaubt. Die potentiometrische Titration erfolgt in alkalischer Lösung mittels Thioacetamid als Titriermittel nach Bildung des EDTA-Komplexes.Organische Verbindungen, die in alkalischem EDTA nicht löslich sind, können nach Schöniger-Aufschluss ebenfalls titriert werden.
- AB-077Volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer – Tipps und Tricks für die volumetrische Karl-Fischer-Titration
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.
- AB-101Komplexometrische Titrationen mit der Cu-ISE
Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.
- AB-190Bestimmung von 4-Carboxybenzaldehyd in Terephthalsäure mittels Polarographie
4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.
- AB-275Potentiometrische Zweiphasentitration anionischer Tenside in Waschpulver und Flüssigwaschmittel
Die Zweiphasentitration mit potentiometrischer Indikation ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasentitration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau/Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.
- AB-314Bestimmung des Gesamtphosphats in Phosphorsäure und Phosphatdüngern mit thermometrischer Titration
Phosphat kann schnell und einfach thermometrisch titriert werden, wobei eine Standardlösung von Mg2+ als Titriermittel verwendet wird. Die phosphathaltige Lösung wird vor der Titration basisch gemacht und mit NH3/NH4Cl-Lösung gepuffert. Die Bildung von unlöslichem MgNH4PO4 ist exotherm. Die Methode ist eine titrimetrische Anpassung eines klassischen gravimetrischen Verfahrens. Dieses Bulletin befasst sich mit der Bestimmung von Phosphat in phosphorsauren und körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Triple-Superphosphat). Die Ergebnisse werden als Prozentsatz von P und P2O5 angegeben.
- AB-027Potentiometrische Titration von Chlorid und Bromid nebeneinander
Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.
- AB-082Bestimmung von Fluorid mit einer ionenselektiven Elektrode
Dieses Bulletin beschreibt die Fluoridbestimmung in diversen Matrices mit Hilfe der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE). Die F-ISE besteht aus einem Lanthanfluoridkristall und zeigt Nernstsches Verhalten über einen grossen Fluoridkonzentrationsbereich.Der erste Teil dieses Bulletins enthält Hinweise zur Handhabung und Pflege der Elektrode sowie der eigentlichen Fluoridbestimmung. Der zweite Teil demonstriert die Direktbestimmung von Fluorid mit der Standardadditionstechnik in Kochsalz, Zahnpasta und Mundwasser.
- AB-230Potentiometrische Bestimmung von nichtionischen Tensiden auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten mit der NIO-Elektrode
Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylenaddukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (Na-TPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient die NIO-Elektrode. Dieses Bulletin beschreibt Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser und weist auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hin.
- AB-421Automatisierte coulometrische Karl-Fischer-Titration
MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.
- AB-441Analyse von Pyrithion-Komplexen ‒ Zuverlässige Bestimmung mittels potentiometrischer Titration
Pyrithion-Komplexe wie Zink-Pyrithion (ZnPT), Kupfer-Pyrithion (CuPT) und Natrium-Pyrithion (NaPT) werden als Fungizide und Bakterizide eingesetzt. ZnPT wird auch für die Behandlung von Hauterkrankungen wie seborrhoischer Dermatitis und Schuppen verwendet. Darüber hinaus kommt ZnPT manchmal in Lacken als antibakterieller Wirkstoff zur Anwendung, der das Wachstum von Algen und Schimmel verhindert. CuPT wird hauptsächlich als Biozid eingesetzt, um Biofouling bei unter Wasser befindlichen Oberflächen zu verhindern. NaPT wird wiederum als Antimykotika zur Behandlung von Mykosen genutzt, z. B. bei Fusspilz. Die verschiedenen Pyrithion-Komplexe werden mittels iodometrischer Titration unter Verwendung einer wartungsfreien Pt-Titrode als Indikator bestimmt.
- AB-121Bestimmung von Nitrat mit der ionenselektiven Elektrode
Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.
- AB-443Bestimmung der Reinheit von Glycerin durch potentiometrische Titration
Diese Methode ist auf alle Proben anwendbar, die Glycerin enthalten, in Abwesenheit anderer Triole oder anderer Verbindungen, die mit Periodat unter Bildung saurer Produkte reagieren. Glycerin kann in Gegenwart von Glykolen bestimmt werden. Eine Periodatlösung reagiert bei Raumtemperatur langsam mit Diolen und Triolen in sauren wässrigen Medien. Durch die Reaktion mit Glycerin (einem Triol) entsteht eine quantitative Menge Ameisensäure. Bei der Reaktion mit Diolen entstehen neutrale Aldehyde. Die Menge an Ameisensäure, die bei dieser Reaktion entsteht, wird durch Titration gegen Natriumhydroxid bestimmt.
- AN-H-009Bestimmung von Sulfat in Lauge
Bestimmung des Sulfatgehalts in Lauge.
- AN-H-015Bestimmung von Acetanhydrid in Acylierungsmischungen
Bestimmung von Acetanhydrid in Anwesenheit von Essigsäure in Acylierungsmischungen.
- AN-H-017Bestimmung von Bromid und Chlorid in fotografischen Entwicklerlösungen
Bestimmung von Bromid und Chlorid in fotografischen Entwicklerlösungen.
- AN-H-019Bestimmung von Chlor in Haushaltsbleichmitteln
Bestimmung von Chlor in Haushaltsbleichmitteln.
- AN-H-035Phosphat in Düngemitteln – Schnelle und zuverlässige Bestimmung mittels thermometrischer Titration
Phosphor ist für Pflanzen ein primärer Makronährstoff sowie Bestandteil von DNA und Adenosintriphosphat (ATP), das an vielen biologischen Prozessen beteiligt ist, die Energie benötigen. In Düngemitteln ist Phosphor als Phosphat enthalten, da Pflanzen es am besten in Form von Dihydrogenphosphat aufnehmen können. Ist der Phosphorgehalt bekannt, erleichtert dies die Auswahl des richtigen Düngemittels für die Pflanzen.Traditionell wird Phosphat gravimetrisch (ein zeitaufwendiges Verfahren) oder spektrophotometrisch (teure Messgeräte) bestimmt. In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der Phosphat mittels Fällungstitration mit Magnesium bestimmt wird. Es wurden verschiedene feste und flüssige NPK-Düngemittel mit einem Phosphorgehalt zwischen 6,5 % und 17 % analysiert. Für die Analyse mittels thermometrischer Titration ist bei flüssigen NPK-Düngern keine Probenvorbereitung und bei festen NPK-Düngern lediglich eine geringfügige Probenvorbereitung erforderlich. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 5 Minuten.
- AN-H-039Bestimmung von Natriumlaurylethersulfat
Bestimmung von Natriumlaurylethersulfat-Tensiden.
- AN-H-095Bestimmung von Harnstoff durch nichtwässrige Titration
Lösung von Harnstoff in Eisessig und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.
- AN-H-116Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure durch Standardaddition von Schwefelsäure
Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.
- AN-H-132Thermometrische Endpunktstitration von Wasserstoffperoxid mit Iodometrie
Wasserstoffperoxidlösungen können durch thermometrische Endpunktstitrationen (TET) über die Iodometrie bestimmt werden. Iodid wird zu Iod oxidiert, das dann in einer exothermen Reaktion mit einer Standardthiosulfatlösung titriert wird.
- AN-H-142Bestimmung metallorganischer Verbindungen
Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.
- AN-H-008Bestimmung von Phosphat durch Magnesiumtitration
Bestimmung von löslichen Orthophosphationen, zum Beispiel lösliches Phosphat in Düngemitteln wie DAP.
- AN-H-024Bestimmung von Teersäuren (Phenole) in Teerprodukten
Bestimmung von Teersäuren in Kohlenteerprodukten. Des Weitern kann dieses Verfahren zur Bestimmung eines schwach säuerlichen Bereiches organischer Verbindungen wie Cabonsäuren, Hydroxylsäuren, Phenole, Phenolsäuren, Keto-Enole, Imide und aromatische Nitroverbindungen, angewandt werden.11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)
- AN-H-071Bestimmung von Ammoniumionen durch Titration mit Hypochlorit
Bestimmung von Ammoniumionen in Ammoniumsalzen und -mischungen, welche Ammoniumionen enthalten.
- AN-H-129Bestimmung von schwachen Basen in nichtwässrigen Medien durch katalysierte thermometrische Endpunkttitration (CETT)
Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.