应用报告

非水溶液中弱碱性或弱酸性反应的末端基团的滴定终点指示往往极为不易。使用合适的滴定剂（TBAH = 氢羧基末端使用氧化四丁基铵；氨基末端使用高氯酸）可改进滴定效果。选用苯甲醇作为溶剂同样也能改进滴定的可评估性。电极组合以及测量装置的选择也同样至关重要。使用导电性较差的溶剂进行滴定时，采用三电极技术差示电位滴定也能明显地改善滴定效果。干扰信号将被消除。

本应用报告描述了一种简单的极谱法，可测定聚合物中的苯乙烯单体。 测定限大约为 5 mg/L. 在测定之前，使用亚硝酸钠将苯乙烯转化为具有电化学活性的假硝肟。

马来酸与富马酸可电化学还原为琥珀酸。 在酸性溶液中，不可能分辨这两种酸，因为二者都在同样的电位下被还原。 另一方面，在pH为7.8至8.0的情况下，可轻松分离这两种酸，因为在质子浓度较低的情况下，富马酸比马来酸更难被还原（由于顺-反异构性）。

聚氨酯是最常用的塑料类型之一。它们是由多元醇原料与异氰酸酯反应生成的。根据原料的不同，可以得到各种各样的塑料。酸值、羟值和异氰酸酯含量的测定在制备塑料的原料的分析中起重要作用。多元醇原料的酸值通常用于质量控制，以保证批次间的均匀性。此外，它还用作计算实际羟基数的校正系数。在本 Application Bulletin 中描述了根据 ASTM D4662 和 ASTM D7253 测定酸值的方法。聚氨酯的其中一种原料是多元醇。多元醇含有多个羟基。因此，原料的羟基数与多元醇的含量直接相关，是一个重要的质量控制参数。在本 Application Bulletin 中描述了根据 ASTM E1899 和 DIN 53240-3 测定羟基数的方法。由于多元醇与异氰酸酯按照化学计量比发生反应，了解异氰酸酯的含量是生产聚氨酯的重要质量参数。在本文件中描述了根据 EN ISO 14896 方法 A，ASTM D5155 方法 A 和 ASTM D2572 进行测定的方法。

本 Application Bulletin 介绍如何根据部分和 ISO 182 第 3 部分使用脱氯化氢方法借助 895 Professional PVC Thermomat 测定 PVC（聚氯乙烯）的热稳定性。该仪器还可以全自动测定稳定时间。此测试适用于监控生产和加工注塑成型工艺中制造的 PVC（聚氯乙烯）产品、其初始检验、表征以及对比 PVC（聚氯乙烯）产品状态和测试热稳定剂的有效性。

气体萃取或卡氏炉方法原则上可用于所有加热时会释放水分的样品。卡氏炉方法是一种不可或缺的方法，尤其是在无法直接使用容量或电量卡尔·费休滴定的情况下，因为样品中含有干扰性组分或由于具有一定的粘稠度而很难或根本无法放入滴定容器中。本报告将以食品和塑料工业以及药物和石化行业中的样品为例描述使用卡氏炉技术和卡尔·费休电量滴定自动进行水分测定。

此滴定系统可用于根据 ASTM E1899 和 EN ISO 4629-2 对羟值（HN）进行全自动测定。该方法允许在不沸腾的情况下测定回流或其他样品制备中的多元醇和草酸油，因此对于样品处理量大的实验室来说非常有益。 EN 15168 和 DIN 53240-3 标准基于 ASTM E1899 中相同的分析方法。

本 Application Bulletin 将介绍聚合物行业中的一些借助近红外仪器所实现的应用。本 Bulletin 包括不同样品中各种参数的分析。羟基数是可快速通过近红外光谱测定的最佳已知参数。不同范围及不同多元醇类型中的羟基测定也属于本 Bulletin 的一部分。每项应用均介绍最初分析所使用的样品和设备，以及建议使用的仪器和结果。

采用直接电导测定的阳离子色谱法测定聚醚中的钠离子，铵根与钾离子。

采用直接电导测定的阳离子色谱测定一种多羟基化合物（polyol）溶液中的钠离子与钾离子。

测定废液中的卤素和硫有重要意义。Mitsubishi Combustion Module 的 Inline 组合采用万通离子色谱装置，是适用于该类样品的测定装置。回收率将使用有证基准物质，例如低密度聚乙烯（low-density polyethylen，LDPE）进行分析。高温水解

在洁净室环境需使用乳胶手套，以防止污染。在核电厂内，禁止使用会释放腐蚀性卤化物或硫化物的手套。可借助燃烧器-离子色谱联用技术来测定卤素和硫的总含量。可通过淋洗测试来检查可淋洗出的卤素和硫的含量。样品前处理包括样品浓缩和基质消除（MiPCT-ME），如 AN-S-304 中所述。高温水解

使用燃烧炉-离子色谱联用技术可在将样品燃烧后，将燃烧所得的气体吸收到一个氧化水质溶液中，之后再导入离子色谱仪，以分析卤化物和硫（硫化物形式）。通过有证基准物质（CRM）的燃烧和分析可体现万通燃烧炉-离子色谱联用技术的可靠性。高温水解

聚异丁烯（PIB）是可用于多种产品的重要原材料。为确保质量，必须测定其中的氟含量。借助燃烧炉-离子色谱联用技术、使用火焰传感器和 英蓝 基质消除可轻易完成此项任务。高温水解

有害物质限用指令 (RoHS) 要求减少电气和电子设备中使用的几种有机材料中的卤素含量。在这种情况下，使用无卤聚合物引起了非常大的兴趣。要根据 IEC 60754 标准检查聚合物中的卤素，应用了火焰传感器技术和英蓝基质消除的 瑞士万通联用离子色谱是不可少的方法。被检测的聚合物材料含有高达 1% 的卤素。

医药工业或半导体工业中超纯水的制备要求使用品质高的离子交换剂。瑞士万通燃烧器-离子色谱联用技术是用于检查阴离子交换材料纯度的不可少的工具。原始样品会很潮湿，因此必须在带废气处理装置的专用炉中以 105 °C 干燥。

限制在电气和电子设备中使用某些有害物质的欧盟指令和 IEC 61249-2-21 规定了电子设备中所用材料的卤素含量的限值。带离子色谱测定的瑞士万通离子色谱联用可根据 IEC 61189-2 对印刷电路板中使用的原材料的卤素含量进行准确、快速和自动的测定。关键词：热水解

卤化丁基橡胶常用于生产药用塞子。由于其对气体的低渗透性和耐化学性，使它成为该应用的理想选择。我们分析了氯化和溴化丁基橡胶塞子的卤素和硫含量。卤素和硫化物通过热水解释放并通过随后的离子色谱（IC）进行分析。

在聚苯乙烯中添加了溴素，以增加阻燃性能。含溴聚苯乙烯最终含有约 25 至 35% 的溴素。如需测定燃烧离子色谱（CIC）中的溴素，则需要使用特殊优化过的吸收溶液，以便困住所有的溴素。该项操作展现了用于高溴素样本的优化吸收溶液。

用于建筑和装饰目的的聚合物材料必须是阻燃的。为了达到所需的阻燃水平，可在普通聚合物中加入阻燃剂。阻燃剂通常是卤代有机化合物。可以通过 Combustion IC 确定这些组分的使用情况以及引入的卤素的相应浓度。使用有证标准物质（CRM）测试整个系统物质的回收情况。

务必对环境中的有机卤化物进行监测。燃烧离子色谱 (CIC) 可用于按照 EN 17813:2023 对固体中的卤素进行精确分析。

国际标准 ISO 17463 描述了金属上高阻抗有机保护涂层的防腐性能测定。该方法使用的周期包括电化学阻抗谱 (EIS) 测量、阴极极化和电位弛豫。本应用说明万通 Autolab PGSTAT M204 和平板池符合 ISO 17463 标准。

卡尔费休法测定塑胶片中的水分。由于其含有的水分较少，所以需要使用卡氏炉方法（200 °C)。

可发性聚苯乙烯（EPS）中的水分会增加导热性，从而对其隔热性能产生负面影响。如果 EPS 暴露在高湿度环境中，可能会吸收额外的水分，这会进一步影响隔热性能。采用卡尔·费休滴定法对水分含量进行直接分析需要从 EPS 中提取水分，涉及几个耗时的步骤。因此，非常好的方法是使用加热炉系统测定水分含量。由于 EPS 在加热时会膨胀，因此按照 ASTM D6869 的要求不能使用船形容器，因为 EPS 会污染加热炉系统。本 Application Note 介绍了如何使用带有密闭样品瓶的加热炉系统测定 EPS 中的水分含量。根据样品的水分含量和样品多少，测定大约需要 7 到 14 分钟。

塑料的水分含量，也称为含水量，是一个重要的质量参数，因为它能够影响一些塑料的性能和可加工性。高含水量能造成由水解引起的降解塑料或导致表面缺陷。此外，它还可能影响某些塑料的物理性质。对于这种分析应采用加热炉技术，因为如果采用电量式卡尔·费休滴定法直接测定水分含量，塑料中存在的挥发性化合物会产生干扰。本 Application Note 中描述了如何使用 885 紧凑型卡氏炉样品处理器和 899 电量计测定聚碳酸酯颗粒中的水分含量。

本应用说明介绍使用 NIRS 来测定聚乙烯和聚氯乙烯颗粒中共聚物成分的方法。聚合物共混物成分的测定无需 30 秒且不用进行任何样品准备。可通过线性回归（最小二乘法）方法来评估光谱二阶导数。

通过本应用说明可证明 NIR 光谱分析非常适合用于检测聚丙烯颗粒中极低含量的添加剂。以 UV 稳定器 Tinuvin 770 和抗氧化剂 Irganox 225 为例介绍测定方法。采用多元线性回归（MLR）可将因不同层厚和聚合物颗粒干扰而导致的干扰最小化。

在本应用说明中介绍用于测定多元醇中羟基数的一种快速、非破坏性且可靠的 NIRS 方法。测定结果为实时结果，因此近红外光谱技术非常适用于流程质量控制。通过光谱二阶导数和线性回归（最小二乘法）所得出的结果与常规滴定测定的结果非常一致。

在聚合过程中，对羟基数和酸值进行实时测定可提供有关分子量和反应终点的重要信息。本应用说明介绍 NIRS 在多元醇批生产过程流程监控中的实际应用。使用 NIRS 进行流程实时监控可降低生产成本并提高产品质量。

本 应用报告将介绍通过近红外光谱技术测定软性隐形眼镜中的水份/水分。在透射模式中测量透镜时使用了带有金反射器的液体样品套件。专门开发了一个 PLS 模型用以预测水份含量/水分含量。

测定二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度（ASTM D4603），以及聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的酸值（AN）是一项耗时而又非常具有挑战的流程，因为样本的溶解度有限，且需要使用不同的分析方法。本使用说明展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱（Vis-NIR）范围内的运行，为 PET 中同时对这些参数进行测定提供了经济实惠且快速的解决方案。Vis-NIR 光谱可以在不到一分钟内对 PET 进行分析，而无需制备样本或使用化学试剂。

本应用报告表明，近红外光谱通过其极短的分析时间明显提高了聚合物颗粒和原材料质量检测的速度。可以同时识别聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）。另外在同时检测中确定 PE 的密度。

因为样本的溶解度有限，对聚酰胺的官能团和粘度分析（ASTM D789）是一项耗时而又非常具挑战的流程。本使用说明展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱（Vis-NIR）范围内的运行，为聚酰胺中的特性粘度以及胺、羧基和水分含量进行同时测定提供了经济且快速的解决方案。Vis-NIR 光谱可以在不到一分钟内对聚酰胺进行分析，而无需制备样本或使用化学试剂。

本应用报告展示了可见近红外光谱同时测定环氧树脂中多种化学和物理参数的可行性。可见近红外光谱是传统实验室方法的快速替代方案：它可加速原材料检测、过程监控和最终产品控制。

对异氰酸酯（ASTM D7252）的测定是一个非常具有挑战性的过程，因为这些有机物与大气湿度的反应性非常高，也因为它们具有毒性。此外，HPLC 分析通常被用于这种分析，它包括了样本制备步骤和化学试剂，每项测量都需要花费多达 20 分钟完成。本使用说明展示了 XDS RapidLIquid 近红外光谱分析仪在可见光和近红外光谱（Vis-NIR）范围内的运行，为异氰酸酯含量的测定提供了无化学试剂且快速的解决方案（不到一分钟）。

聚乙烯醇（PVA）是一种线性聚合物，用于各种医用产品中（例如，滴眼液）。因此，其醇解度就是产品水溶性、粘度和附着力的重要指标。其醇解度的定义为羟基官能团与分子中总官能团的百分比。 传统的醇类测定每个样本需要耗费高达六个小时。与主要方式相比，用近红外光谱（NIRS）进行分析只需要一分钟。下列使用说明描述了用近红外对醇解度进行的测定。

已内酰胺是一种重要的聚合物，用于生产尼龙 6，它是工业纤维的基础材料。由于它的商业重要性，在多年里研发出了很多中合成方式。已内酰胺会吸湿且溶于水，因此很重要的是具有靠谱的分析技术进行水分测定。 通过传统的方式分析水分含量，需要对每个样本进行称重、溶解、加热，然后滴定。相比于主要的方式，近红外光谱（NIRS）具有特定的有点：它可以在几秒内得到靠谱的结果，但是无需任何样本制备，也不会产生化学垃圾。

聚乙烯 (PE) 的密度测定（ASTM D792）通常是一个具有挑战性的过程，因为很难再现。由于样品的不均匀性，当须分析较大的样品时，通过傅立叶变换红外光谱进行测量可能会出现问题。本应用说明表明，在可见光和近红外光谱区工作的 DS2500 近红外固体分析仪为测定聚乙烯密度提供了可靠而快速的解决方案。无需样品制备或化学试剂，可见近红外光谱法可在一分钟内分析较大的、不均匀的聚乙烯样品。

聚丙烯（PP）是一种通用树脂，广泛应用于电子制造和建筑等行业以及包装材料中。聚丙烯树脂必须先熔化才能成型，因此流动特性是影响生产过程的重要特征。分析熔体流动速率（MFR）的标准程序需要对样品进行包装、预热和清洁等大量工作。Vis-NIR 光谱法无需样品制备或化学品，只需不到一分钟的时间就能分析 MFR。

由于样品的不均匀性，使用傅立叶变换红外光谱鉴定单个聚合物是一项挑战，尤其是需要分析较大的样品时。本应用说明展示了 DS2500 近红外光谱固体分析仪在可见光和近红外光谱区（可见光-近红外）工作，为鉴定高密度聚乙烯 (HDPE)、低密度聚乙烯 (LDPE) 和聚丙烯 (PP) 提供了可靠、快速的解决方案。Vis-NIR 光谱法无需样品制备或化学试剂，可在一分钟内鉴定较大的不均匀样品量。

硅橡胶中乙烯基含量的测定是一个漫长而具有挑战性的过程。首先，乙烯基必须通过与酸反应转化为乙烯，然后用气相色谱法（GC）测定生成的乙烯。本应用说明表明，可见近红外光谱法为测定硅橡胶中的乙烯基含量提供了一种经济、快速的解决方案。使用 DS2500 近红外固体分析仪，无需样品制备或任何化学试剂，一分钟内即可获得结果。

带有 PVDC（聚偏二氯乙烯）涂层的 PVC（聚氯乙烯）箔通常用于性能高的包装膜，如药品吸塑包装或食品包装。在多层吸塑薄膜中，PVC 是可热成型的骨架结构，而 PVDC 涂层则起到阻隔湿气和氧气的作用。水蒸气透过率（WVTR）和氧气透过率（OTR）受涂层成分和厚度的影响。 监测 PVDC 涂层厚度的快速方法是使用近红外光谱。几秒钟内就能得出结果，说明何时需要调整聚合物生产工艺。

为了监控 PVC（聚氯乙烯）的质量，在生产过程中测量分子量非常重要，因为这一参数对化学和机械稳定性以及阻燃性能有重大影响。测定聚氯乙烯分子量（此处定义为构成聚合物的分子的平均重量）的标准方法是尺寸排阻色谱法（SEC）。这种分析方法耗时较长，需要训练有素的人员来完成。 使用近红外光谱法（NIRS）则更容易测定 PVC 的分子量。近红外光谱法只需几秒钟就能得出结果，并能迅速指出何时需要调整生产工艺。

灰分含量分析的标准测试方法是热重分析法（TGA）。虽然 TGA 很容易操作，但耗时较长，而且需要使用氮气。与主要方法相比，近红外光谱法（NIRS）是一种快速分析技术，可在一分钟内测量多个参数，包括聚合物中的灰分含量。

本应用说明展示了近红外光谱分析聚乙烯颗粒密度的可行性。与标准方法相比，当聚乙烯颗粒中存在气泡时，近红外光谱分析的预测误差较小。

被称为溴化丁基橡胶 (BIIR) 的合成橡胶具有丁基橡胶的许多特性，但与其他橡胶和金属的粘附性更好，因此硫化速度更快。但与其他橡胶和金属的粘附性更好，从而大大加快了硫化速度。利用近红外光谱（NIRS）可以轻松地同时量化 BIIR 中的溴含量、门尼粘度、挥发物含量、硬脂酸钙含量和功能溴化物，而无需使用化学品。

近红外光谱法（NIR）能够在不到一分钟的时间内确定rPET的特性粘度，而无需任何样品制备。本应用简报表明，在可见光和近红外光谱区（Vis-NIR）工作的瑞士万通DS2500固体近红外光谱仪为用户提供了一种更简单的方法来进行这种分析 ，而无需使用有毒化学品。

近红外光谱法通过提供快速、无化学试剂的熔体流动速率和水分含量分析，简化了乙烯-四氟乙烯共聚物的生产过程。

和聚乙烯会给回收带来挑战。利用近红外光谱技术（NIRS），用户可在几秒钟内获得聚烯烃成分结果。

苯乙烯即使在室温下仍可聚合，因此运输和储存时必须确保 4-叔丁基邻苯二酚（TBC）的稳定。苯乙烯中的 TBC 浓度应介于 10-15 mg/L。此 Metrohm Applikon 万通过程分析仪用于光度分析，可确保非常适宜的储存条件，不会使苯乙烯中的 TBC 浓度低于极限。该方法基于 ASTM D4590 标准。