应用报告

务必对环境中的有机卤化物进行监测。燃烧离子色谱 (CIC) 可用于按照 EN 17813:2023 对固体中的卤素进行精确分析。

在聚合过程中，对羟基数和酸值进行实时测定可提供有关分子量和反应终点的重要信息。本应用说明介绍 NIRS 在多元醇批生产过程流程监控中的实际应用。使用 NIRS 进行流程实时监控可降低生产成本并提高产品质量。

根据 ASTM D4274-16，在通过滴定法分析多元醇中的羟基值时，通常会使用有毒且腐蚀性的化学品，比如对甲苯磺酰异氰酸酯（TSI）和四丁基氢氧化铵。本使用说明中展示了 XDS RapidLIquid 分析仪是如何在可见光和近红外光谱范围内（Vis-NIR）运行的，并为多元醇中的羟基（OH）数量测定提供了经济快速的解决方案的。无需样本制备或化学试剂，Vis-NIR 光谱可以在不到一分钟内进行羟基分析。

已内酰胺是一种重要的聚合物，用于生产尼龙 6，它是工业纤维的基础材料。由于它的商业重要性，在多年里研发出了很多中合成方式。已内酰胺会吸湿且溶于水，因此很重要的是具有靠谱的分析技术进行水分测定。 通过传统的方式分析水分含量，需要对每个样本进行称重、溶解、加热，然后滴定。相比于主要的方式，近红外光谱（NIRS）具有特定的有点：它可以在几秒内得到靠谱的结果，但是无需任何样本制备，也不会产生化学垃圾。

本应用说明展示了近红外光谱分析聚乙烯颗粒密度的可行性。与标准方法相比，当聚乙烯颗粒中存在气泡时，近红外光谱分析的预测误差较小。

和聚乙烯会给回收带来挑战。利用近红外光谱技术（NIRS），用户可在几秒钟内获得聚烯烃成分结果。

1,3,5-三噁烷是一种杂环化合物，通过三聚甲醛形成。三噁烷用于生产聚甲醛（POM）等聚缩醛合成材料以及固体燃料。水状 1,3,5 三噁烷溶液通常包含三乙胺痕迹，必须确定其数量。在 Metrosep C 3 - 250/4.0 色谱柱上使用随后的直接电导检测进行确定。

含有盐酸的PTA溶液中 Cr, Mn 和 Ti 的测定。

在DME上直接去除含氨溶液中的4-Carboxybenzaldehyde

聚苯乙烯中苯乙烯单体的测定。游离的苯乙烯被转化为具有极谱活性的假硝肟。

在硫酸与过氧化氢中消解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中Co的测定 本应用使用阳极溶出伏安法（ASV）在氨水缓冲液中进行，并采用丁二酮肟（DMG）作为络合剂。

通过异丙苯法可从苯和丙烯中产生苯酚和丙酮。对于成功的过程控制，必需监测硫酸浓度，这会影响获得苯酚和丙酮过程中过氧化氢异丙苯的酸催化分解。本 Process Application Note 工艺应用笔记将通过滴定说明硫酸的在线分析。在此类危险环境中可采用防爆性分析仪器或将其装入防爆外壳中。

诸如对苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯和 5-磺酸钠间苯二甲酯等芳族羧酸是聚酯和醇酸树脂制备中的重要单体。二元羧酸单体比值对聚合物会产生显著影响。如果将 Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 短型色谱柱与高浓度和流速的淋洗液组合使用，则可在 15 分钟内结束后期淋洗成分的分离。

测定聚合物中 PBBE（四溴双酚 A－TBBPA、八溴联苯氧化物－OCTA 和十溴二苯醚－DECA）的过程可使用 Nucleosil EC - 250 mm 色谱柱来完成；为此按照用于 RoHS 检测的 IEC 62321 方法使用甲醇和磷酸盐缓冲液作为淋洗液进行 UV 检测。

根据 IEC 62321 中规定的 RoHS 检测方法，采用阴离子交换色谱法以及 UV/VIS 检测法、以二苯碳酰二肼作为柱后衍生试剂来测定聚合物中的铬（VI）。

在硫酸与过氧化氢中消解后的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）中Sb的测定。本应用使用阳极溶出伏安法（ASV）在盐酸中进行。

苯乙烯即使在室温下仍可聚合，因此运输和储存时必须确保 4-叔丁基邻苯二酚（TBC）的稳定。苯乙烯中的 TBC 浓度应介于 10-15 mg/L。此 Metrohm Applikon 万通过程分析仪用于光度分析，可确保非常适宜的储存条件，不会使苯乙烯中的 TBC 浓度低于极限。该方法基于 ASTM D4590 标准。

聚氨酯（PU）是合成的聚合物，要在催化剂和添加剂的参与下，通过二异氰酸酯和聚异氰酸酯二元醇的加成聚合作用制造。计量的方式和速度对聚合物的特性有很大的影响。残余的异氰酸酯对健康有害，必须在反应结束时用“灭火剂”（淬火剂）消散去除，而这么做需要实现了解聚氨酯内的异氰酸酯含量。借助直接安装在反应器中的传感器，通过近红外光谱分析即可快速无损地测定异氰酸酯 (% NCO)。

以下称为 4-CBA 的4-羧基苯甲醛可以在氨溶液中直接使用滴汞电极（DME）进行还原。在经过非常简单的样本准备后，可通过极谱法快速且精确地测定对苯二甲酸中较低 ppm 范围的 4-CBA 浓度 。

通过本应用说明可证明 NIR 光谱分析非常适合用于检测聚丙烯颗粒中极低含量的添加剂。以 UV 稳定器 Tinuvin 770 和抗氧化剂 Irganox 225 为例介绍测定方法。采用多元线性回归（MLR）可将因不同层厚和聚合物颗粒干扰而导致的干扰最小化。

卡尔·费休试剂含有缓冲物质（通常是咪唑），反应常数取决于 pH 值。因此，恒定的 pH 值确保获得最可重复的结果。2015 年，欧盟将咪唑列为 CMR（致癌、致突变或有毒）物质，并增加了 H360D 声明，指出可能对生育或胎儿造成伤害。 同时，有其他不含咪唑的试剂可供购买。本 Application Note 总结了使用 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI 进行测试测量。

本文将介绍一种简单且灵敏的方法测定儿童玩具中的六价铬（VI）。待分析的溶液将按照 DIN EN 71 要求进行制备。该方法中既包括 VIS 检测，也包括使用二苯的柱后衍生。此处描述的方法适用于精确测定个位数 ppt 范围内的六价铬，当然更可轻松满足欧盟指令 2009/48/EC 中规定的 10 ppt 极限值。

类似于聚氨酯生产等化学品的制造，被认为既是成本密集型生产工艺，又会造成不好的的生态影响。这些不利的影响都可以通过振动光谱而得到明显的改善。这种分析技术可以帮助工厂的操作人员降低成本，并将环境影响降至非常低，正如目前的白皮书中所述。

对质量控制 (QC) 过程重要性的低估是导致内部和外部产品故障的主要因素之一，据报道这会导致 10-30% 的营业额损失。因此，制定了许多不同的规范来支持制造商的质量控制过程。然而，产生结果的时间和相关的化学品成本可能会非常高，导致许多公司在其质量控制过程中采用了近红外光谱 (NIRS) 。本文阐述了近红外光谱技术的发展潜力，并展示了有潜力节约高达 90% 的成本。

OMNIS客户端/服务器架构通过可扩展的服务器管理提升业务绩效，通过减少跨地点的硬件、能源消耗和维护成本来降低运营开支。

拉曼光谱是一种快速非破坏性的直接识别塑料的方法。它还可用于阻燃剂、润滑剂和其他添加剂的分析。结合化学计量学软件，可以进行定量和高级定性分析。

由于其非破坏性测量、快速的分析时间，以及能同时进行定量和定性分析的能力，运用拉曼光谱在制药和化学领域中进行进程分析的趋势仍在增长。光谱预处理算法通常应用于定量光谱数据，以增强光谱特征，同时尽可能减少与所讨论的分析物无关的可变性。在本技术说明中，我们通过实际应用案例讨论了与拉曼光谱相关的主要预处理方式，并回顾了B&W Tek 和瑞士万通软件中现有的算法，以便读者能够轻松地应用它们来构建拉曼定量模型。

本应用简报概述了用卡尔费休库仑法测定体积含水量。除此之外，本 应用简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E203。（卡式水分仪）

本应用简报 概述了用卡尔费休库仑法测定水分含量。除此之外，本 简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E1064。

本应用报告描述了一种简单的极谱法，可测定聚合物中的苯乙烯单体。 测定限大约为 5 mg/L. 在测定之前，使用亚硝酸钠将苯乙烯转化为具有电化学活性的假硝肟。

马来酸与富马酸可电化学还原为琥珀酸。 在酸性溶液中，不可能分辨这两种酸，因为二者都在同样的电位下被还原。 另一方面，在pH为7.8至8.0的情况下，可轻松分离这两种酸，因为在质子浓度较低的情况下，富马酸比马来酸更难被还原（由于顺-反异构性）。

在洁净室环境需使用乳胶手套，以防止污染。在核电厂内，禁止使用会释放腐蚀性卤化物或硫化物的手套。可借助燃烧器-离子色谱联用技术来测定卤素和硫的总含量。可通过淋洗测试来检查可淋洗出的卤素和硫的含量。样品前处理包括样品浓缩和基质消除（MiPCT-ME），如 AN-S-304 中所述。高温水解

聚异丁烯（PIB）是可用于多种产品的重要原材料。为确保质量，必须测定其中的氟含量。借助燃烧炉-离子色谱联用技术、使用火焰传感器和 英蓝 基质消除可轻易完成此项任务。高温水解

纤维素酯箔是用氯化溶剂生产的。在环境条件下，生产中使用的溶剂残留量会在几天内蒸发。残余的溶剂将由 combustion IC 法测定，通过热水解将有机结合的氯转化为氯化物。其终产品须不含任何氯化溶剂。因此，在质量控制分析中可以检测出该类化合物的临界含量。在本研究中，对 MiPT 的应用能够在单一标准中进行自动化且准确的校正。

卤化丁基橡胶常用于生产药用塞子。由于其对气体的低渗透性和耐化学性，使它成为该应用的理想选择。我们分析了氯化和溴化丁基橡胶塞子的卤素和硫含量。卤素和硫化物通过热水解释放并通过随后的离子色谱（IC）进行分析。

用于建筑和装饰目的的聚合物材料必须是阻燃的。为了达到所需的阻燃水平，可在普通聚合物中加入阻燃剂。阻燃剂通常是卤代有机化合物。可以通过 Combustion IC 确定这些组分的使用情况以及引入的卤素的相应浓度。使用有证标准物质（CRM）测试整个系统物质的回收情况。

使用燃烧炉-离子色谱联用技术可在将样品燃烧后，将燃烧所得的气体吸收到一个氧化水质溶液中，之后再导入离子色谱仪，以分析卤化物和硫（硫化物形式）。通过有证基准物质（CRM）的燃烧和分析可体现万通燃烧炉-离子色谱联用技术的可靠性。高温水解

有害物质限用指令 (RoHS) 要求减少电气和电子设备中使用的几种有机材料中的卤素含量。在这种情况下，使用无卤聚合物引起了非常大的兴趣。要根据 IEC 60754 标准检查聚合物中的卤素，应用了火焰传感器技术和英蓝基质消除的 瑞士万通联用离子色谱是不可少的方法。被检测的聚合物材料含有高达 1% 的卤素。

在聚苯乙烯中添加了溴素，以增加阻燃性能。含溴聚苯乙烯最终含有约 25 至 35% 的溴素。如需测定燃烧离子色谱（CIC）中的溴素，则需要使用特殊优化过的吸收溶液，以便困住所有的溴素。该项操作展现了用于高溴素样本的优化吸收溶液。

本应用说明介绍使用 NIRS 来测定聚乙烯和聚氯乙烯颗粒中共聚物成分的方法。聚合物共混物成分的测定无需 30 秒且不用进行任何样品准备。可通过线性回归（最小二乘法）方法来评估光谱二阶导数。

本应用报告表明，近红外光谱通过其极短的分析时间明显提高了聚合物颗粒和原材料质量检测的速度。可以同时识别聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）。另外在同时检测中确定 PE 的密度。

在本应用说明中介绍用于测定多元醇中羟基数的一种快速、非破坏性且可靠的 NIRS 方法。测定结果为实时结果，因此近红外光谱技术非常适用于流程质量控制。通过光谱二阶导数和线性回归（最小二乘法）所得出的结果与常规滴定测定的结果非常一致。

本 Application Note 描述了使用 Vis-NIRS 测定多元醇的多个质量参数（羟基数、酸值和水分含量）。无需任何样品前处理，这种独特的分析技术就可实现直接的定量分析。

本应用报告展示了可见近红外光谱同时测定环氧树脂中多种化学和物理参数的可行性。可见近红外光谱是传统实验室方法的快速替代方案：它可加速原材料检测、过程监控和最终产品控制。

因为样本的溶解度有限，对聚酰胺的官能团和粘度分析（ASTM D789）是一项耗时而又非常具挑战的流程。本使用说明展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱（Vis-NIR）范围内的运行，为聚酰胺中的特性粘度以及胺、羧基和水分含量进行同时测定提供了经济且快速的解决方案。Vis-NIR 光谱可以在不到一分钟内对聚酰胺进行分析，而无需制备样本或使用化学试剂。

聚丙烯（PP）是一种通用树脂，广泛应用于电子制造和建筑等行业以及包装材料中。聚丙烯树脂必须先熔化才能成型，因此流动特性是影响生产过程的重要特征。分析熔体流动速率（MFR）的标准程序需要对样品进行包装、预热和清洁等大量工作。Vis-NIR 光谱法无需样品制备或化学品，只需不到一分钟的时间就能分析 MFR。

硅橡胶中乙烯基含量的测定是一个漫长而具有挑战性的过程。首先，乙烯基必须通过与酸反应转化为乙烯，然后用气相色谱法（GC）测定生成的乙烯。本应用说明表明，可见近红外光谱法为测定硅橡胶中的乙烯基含量提供了一种经济、快速的解决方案。使用 DS2500 近红外固体分析仪，无需样品制备或任何化学试剂，一分钟内即可获得结果。

带有 PVDC（聚偏二氯乙烯）涂层的 PVC（聚氯乙烯）箔通常用于性能高的包装膜，如药品吸塑包装或食品包装。在多层吸塑薄膜中，PVC 是可热成型的骨架结构，而 PVDC 涂层则起到阻隔湿气和氧气的作用。水蒸气透过率（WVTR）和氧气透过率（OTR）受涂层成分和厚度的影响。 监测 PVDC 涂层厚度的快速方法是使用近红外光谱。几秒钟内就能得出结果，说明何时需要调整聚合物生产工艺。

为了监控 PVC（聚氯乙烯）的质量，在生产过程中测量分子量非常重要，因为这一参数对化学和机械稳定性以及阻燃性能有重大影响。测定聚氯乙烯分子量（此处定义为构成聚合物的分子的平均重量）的标准方法是尺寸排阻色谱法（SEC）。这种分析方法耗时较长，需要训练有素的人员来完成。 使用近红外光谱法（NIRS）则更容易测定 PVC 的分子量。近红外光谱法只需几秒钟就能得出结果，并能迅速指出何时需要调整生产工艺。

近红外光谱法（NIR）能够在不到一分钟的时间内确定rPET的特性粘度，而无需任何样品制备。本应用简报表明，在可见光和近红外光谱区（Vis-NIR）工作的瑞士万通DS2500固体近红外光谱仪为用户提供了一种更简单的方法来进行这种分析 ，而无需使用有毒化学品。