应用报告

尽管方法的构建、验证和使用过程通过软件得到了很好的定义，但方法的耐用性取决于采样、校验和保养方法的措施合理性。在本文件中，我们将详细说明利用 NanoRam-1064 使用多变量法的推荐措施。我们推荐身处制药行业的终端用户们采取这些措施，并将继续拓展到其他行业。本文档旨在为希望利用 NanoRam-1064 的用户提供一个常规参考，帮助他们建立起方法开发、校验和实施的标准操作规程。

由于其非破坏性测量、快速的分析时间，以及能同时进行定量和定性分析的能力，运用拉曼光谱在制药和化学领域中进行进程分析的趋势仍在增长。光谱预处理算法通常应用于定量光谱数据，以增强光谱特征，同时尽可能减少与所讨论的分析物无关的可变性。在本技术说明中，我们通过实际应用案例讨论了与拉曼光谱相关的主要预处理方式，并回顾了B&W Tek 和瑞士万通软件中现有的算法，以便读者能够轻松地应用它们来构建拉曼定量模型。

拉曼光谱具有选择性强、速度快、可无损测量样品等特点，是表征碳纳米材料的重要工具。碳材料的拉曼光谱通常比较简单，但在峰值位置、形状和相对强度方面却包含了大量有关内部微晶结构的信息。

硼酸用于许多核电厂的初级电路中、在镍电镀浴中以及在光学玻璃的制造过程中。此外，洗涤剂和化肥中也含有硼。本 Application Bulletin 将描述硼酸的测定，其中一次是使用电位分析方法，另外的介绍是使用温度滴定方法。只要是涉及到酸性消解，则此方法也适用于测定其他的硼化合物。

硝酸根的光度测定根据各自方法（水杨酸、,二甲马钱子碱、2，6-二甲基苯酚、降低硝酸铵后的Nesslers 试剂）遭受干扰，尤其局限性。在大量氯化物或含有羧基的有机成分存在下，使用硝酸根选择性电极直接光度法测定硝酸根会引起一些问题。另一方面，极谱法不仅是更加快速，而且是对化学干扰不敏感，所以可以获得更加准确的测定结果。根据样品中的基体，其测定的检测限大约为 1 mg/L。

硫化物和亚硫酸盐可以毫无问题地通过极谱法进行测定。对于硫化物来说，极谱法应在碱性溶液中进行，而对于亚硫酸盐来说，应在弱酸性原始溶液中进行。该方法适用于药品分析（输液）、废水/烟气水、照相冲洗液等等。

只有用卡尔费休库仑滴定法才能足够准确地测定较低的水分含量。本应用报告说明了如何测定在绝缘油，烃类，变电器油和汽轮机油等等中的痕量水。

本 报告将描述如何使用戴维斯-格雷法（Davies-Gray-Methode）全自动测定铀：在含有（II）价铁的浓磷酸溶液中将（VI）价铀还原成（IV）价铀。以钼作为催化剂，用硝酸氧化过量的（II）价铁。所产生的亚硝酸被氨基分解，之后在含有钒催化剂的重铬酸钾溶液中滴定（IV）价铀。

氯经常添加到饮用水中进行消毒。取决于氯的反应性和浓度，可以释放有毒的消毒副产物（DBPs）。因此，要严格控制饮用水中的氯浓度。本 Application Bulletin 给出了如何根据三种标准方法：DIN EN ISO 7939-1，APHA 4500-Cl 方法 B 和 APHA 4500-Cl 方法 I 来测定氯浓度。

本文介绍使用温度滴定自动测定 HNO、HF 和 H SiF 混合液（约 200-600 g/L HNO、50-160 g/L HF 和 0-185 g/L H SiF）。可通过 859 Titrotherm 对用于蚀刻硅基片的含 HNO、HF 和 H SiF 的蚀刻酸混合液按顺序执行两项测定。第一项测定包括使用 c(NaOH) = 2 mol/L 标准溶液进行直接滴定，之后用 c(HCl) = 2 mol/L 回滴。通过该项测定可获得 H SiF 含量以及组合（HNO +HF）含量的值。第二项测定包括使用 c(Al ) = 0.5 mol/L 进行滴定以便测定 HF 含量。对于不包含 H SiF 的新鲜的 HNO 和 HF 混合液，适用相关的双滴定序列。两次测定的结果用于计算 HNO、HF 和 H SiF 各自的结果

锂离子电池须全不含水（H2O 浓度<20mg / kg），因为水会与导电盐（例如 LiPF6）反应形成氢氟酸。通过库仑卡尔·费休滴定法，可以靠谱、准确地测定锂离子电池中几种材料的含水量。本应用报告描述了以下材料的测定方法：用于制造锂离子电池的原料（例如电解质溶剂、炭黑/石墨）; 用于阳极涂层和阴极涂层的电极涂层制剂（浆料）; 已涂覆的阳极膜和阴极膜以及隔离膜和组合材料; 锂离子电池用电解质。

Eco Titrators 具备直接向电脑发送 PC/LIMS 报告的能力。这一功能主要用于向外部 LIMS 系统传输数据，或是简单的将数据数字化的保存在电脑上。此外，如果根据下文中描述的流程，已经建立起了连接，则也可以通过 RS232 指令控制 Eco Titrator。从 Eco Titrator 到电脑上的数据传输，可以通过软件- 或是基于硬件的方式完成。对于基于硬件的方式，需要额外的附件，而基于软件的方式则必须安装两款额外的软件。这两种解决方案在本文中都已进行了描述。

镍金属氢化物电池（NiMH）是可充电的电池，与镍镉电池（NiCd）类似，但不是用镉作为阳极，而是采用吸氢合金。此时镍作为镍镉电池的阴极。这类电池包的电压输出与电池包中单个电池单元数量直接成正比。在某些情况下总电压会超出 10 V 的最大值，这可通过 Autolab 恒电位仪/恒电流仪进行测量。为能将电压施加为高于 10 V 且可进行测量，我们研发了一台电压倍增器，可扩大Autolab 的电压范围。

锂离子电池（Li-Ion）是市场上最主要的储能设备。典型的锂离子电池通常由一个或多个单元组成。锂离子单元和电池组的特征是在不同循环周期中的恒电流充电和放电。

锂离子电池具有相对较高的能量和功率性能，是研究最多的储能设备之一。充电时，锂离子通过电解液从正极向负极移动。在放电过程中，锂离子以相反的方向从负极移动到正极。在电极表面，锂离子会大量扩散。 在这方面，锂离子电池的性能主要取决于电极中活性材料的扩散系数。因此，了解电极材料的化学扩散系数极为重要。此外，电极材料的热力学特性也有助于更好地了解其电化学行为。

当锂离子电池进行充电放电时，锂离子将通过电解质从一个电极移至另一个。此时了解电极材料的化学扩散系数极为重要。恒电位间歇滴定技术（PITT）是一种最经常应用的方法，以获得活性电极材料的扩散系数。

本应用报告中，MacMullin数是通过叠加方法计算的。该方法包括对具有不同堆叠厚度的样品进行电化学阻抗谱测量，通过增加电池内隔膜的数量来实现。然后根据数据拟合计算离子电阻，并绘制出与电池中隔膜数量的关系图，斜率给出了MacMullin数。

TSC SW closed 和 TSC 蓄电池组电池是紧凑型系统，设计用于测量空气或湿度敏感材料（例如充电电池中使用的材料）。这些电池为与平面几何形状的金属电极接触的固体和凝胶状材料的温度测量提供了良好控制的环境。 例如，可以使用这些电池来测试蓄电池活性物质、离子导电固态电解质和蓄电池隔板。在本实验中，两个电池中都使用100Ω 的标准电阻器来了解电池对测量的影响（如果有的话）。

介绍 DuoCoin 电池盒。对商用纽扣电池进行了 EIS 测量。突出显示了四端子配置和两端子配置之间的阻抗差异，证明了在研究低阻抗 DUT 时直接采用四端子配置的重要性。

在本使用说明中，我们展示了如何利用恒电流脉冲极化法，对商用液态二元锂离子电池电解液的二元扩散系数进行测定。

本 Application Note 介绍了实验细节，并概述了 EIS 和 CV 实验最重要的发现，以研究在与典型有机电池电解质接触的平面玻璃碳电极上形成的模型固体电解质界面的结构。

在本 Appication Note 中，我们演示了如何基于电化学阻抗谱 (EIS) 方法确定具有已知孔隙率和涂层厚度的商用锂离子电池负极材料的截面迂曲度 τ。

在本 Appication Note 中，我们演示了如何基于超低频电化学阻抗谱 (VLF-EIS) 方法确定商用液态二元锂离子电池电解质的锂离子迁移数。

In battery research, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) is a necessary tool to investigate the processes occurring at the electrodes. With a common three-electrode battery, EIS can be performed sequentially first at one electrode and then at the other electrode.

本应用简报解释了研究人员如何通过使用INTELLO进行电池循环测试来确定底层化学和潜在的失效机制。

This Application Note discusses differential capacity analysis (DCA) and its impact on enhancing battery performance, with a focus on using the INTELLO platform.

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定含 7 ppm 单乙醇胺稳定剂的电厂进给水中的锌离子，锂离子，钴离子，钠离子，铵根，钾离子，锰离子，镁离子与钙离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定制备水中的镁离子，锶离子与钡离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定锅炉进给水中的锂离子，钠离子，铵根，钾离子，镁离子与钙离子。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定在含锂离子，钠离子，铵根，钾离子，钙离子与镁离子的锅炉水中的痕量锌离子和铁（II）离子。

采用瑞士万通英蓝基体消除法测定甲基吡咯烷酮中的甲胺（MMA），二甲胺（DMA）与三甲胺（TMA）

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析来测定单甲基胺（MMA）、二甲基胺（DMA）、三甲胺（TMA）、单乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）和三乙醇胺（TEA）。

使用万通英蓝样品准备（英蓝预浓缩和英蓝校准）、借助直接电导检测对锂、钠、铵和单乙醇胺进行离子色谱分析测定。

在压水反应堆（PWR）中使用轻水作为主冷却剂。易于吸收中子的硼（硼酸形式）会被加到主回路中，以便控制反应性。氢氧化锂可将 pH 值保持在碱性范围内，以防止腐蚀。通过该应用可在氢氧化锂和硼酸过量的情况下检测亚 ppb 级别的锌、镍、钙和镁。

在钢制冷却系统中，水的 pH 值应保持在碱性范围内，以防止腐蚀。常常用铵或有机胺来保持 pH 值。本文介绍在存在无机阳离子的情况下测定发电厂内典型的胺的方法。样品准备包括英蓝浓缩和基质消除。

在压水反应堆（PWR）中使用轻水作为冷却剂。易于吸收中子的硼（硼酸形式）会被加到主回路中，以便控制反应性。氢氧化锂可将 pH 值保持在碱性范围内，以防止腐蚀。本文描述在硼酸过量的情况下如何测定硼。金属痕量的测定使用同样的设备进行并在 AN-C-138 中介绍。

带基质清除的万通英蓝富集（MiPCT-ME）技术是一项功能强大的方法，将富集、基质清除和多点校正合为一体。在此 Application Note 中将使用该技术来测定 2mg/L 铵中的钠痕量。出于选择性原因将使用色谱柱 Metrosep C 6 - 250/4.0。

N-甲基二乙醇胺和哌嗪用于洗涤液中, 如在天然气过程中。通过离子色谱法测试这类样品需要很好的分辨率以及胺与标准阳离子的分离。应用直接电导检测，在 Metrosep C 4 - 150 / 4.0 色谱柱上实现分离。

在天然气液化过程之前，需要通过含有哌嗪和 N-甲基二乙醇胺（MDEA）的洗涤液除去碳酸盐和硫化氢。 使用直接电导检测，通过离子色谱法在 Metrosep C 4 - 150 / 4.0 色谱柱上确定两种组分的浓度比。

随着对氢氧化锂需求的不断增长，锂矿石的勘探和加工变得越来越重要。氢氧化锂是制造可再充电电池的关键组分，而可再充电电池可用于各种应用（包括电动汽车、家用存储系统、电动工具和消费类电子产品）。为了确保高纯度氢氧化锂深加工的效率，需要一种快速可靠的定量检测技术。已经开发了该应用以监控锂加工样品和精矿中的锂、钠和钙含量。

医药工业或半导体工业中超纯水的制备要求使用品质高的离子交换剂。瑞士万通燃烧器-离子色谱联用技术是用于检查阴离子交换材料纯度的不可少的工具。原始样品会很潮湿，因此必须在带废气处理装置的专用炉中以 105 °C 干燥。

燃烧煤会产生卤素污染大气。煤的天然成份中含有氟和氯，且其中经常以溴化钙形式添加溴化物，以减少汞排放。本 Application Note 将介绍三种含有不同溴化物成份的煤样通过燃烧炉离子色谱仪－离子色谱联用技术进行燃烧分解的结果。高温水解

煤含有一定量的氟、氯和硫化合物。在煤燃烧的时候，这些成分会释放出腐蚀性酸（例如，氟化合物形成氢氟酸）。热电厂因此需要低含氟的煤，以避免产生大量的氢氟酸。在本使用说明中，煤炭中的氟含量是通过热水解后的离子色谱进行测定的。

务必对环境中的有机卤化物进行监测。燃烧离子色谱 (CIC) 可用于按照 EN 17813:2023 对固体中的卤素进行精确分析。

金属腐蚀是一个不仅严重影响许多工业部门，而且严重影响私人生活的问题，从而造成巨额成本。 在本Application Note 中，将对不同金属进行电化学腐蚀研究期间获得的结果与文献数据进行了比较。

ASTM 标准 G100 是一种测试铝 3003-H14 和其他合金的局部腐蚀的电化学方法。循环电流恒定梯级极化由向上和向下扫描组成。对每一步结束时的电位值进行了收集和线性拟合，找到了零电流时的电位值。

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

旋转圆柱电极 (RCE) 是一种用于腐蚀研究的技术，可在实验室环境中模拟液体通过管道运输时通常出现的湍流。RCE 用于在样品表面产生紊流，模拟管道流动条件。涉及 RCE 的实验受 ASTM G185 标准的约束。在本应用简报中，1018 碳钢圆筒样品的 RCE 采用了线性偏振 (LP) 测量技术。

旋转柱形电极（RCE）已成功的用于实验室环境中，以在样本表面生成湍流，模拟真实管路流动状况。在本使用说明中，将腐蚀率在静止和湍流的状态下进行了测量和对比，同时保证了所有其他实验条件未发生变化。同时使用了线性极化（LP）技术与 RCE（旋转和未旋转）。

ASTM G61 标准用于在含氯环境下测定敏感性，以辨明多种铁基、镍基和钴基合金的局部腐蚀情况。本应用说明使用万通 Autolab PGSTAT302N 和万通 Autolab 1 L 腐蚀池，展示符合 ASTM G61 的测量示例。