应用报告

本文介绍了炭黑近线表征的有效工具 - 便携式拉曼光谱。拉曼光谱分析可以成为表征炭黑材料的有效手段。

拉曼光谱具有选择性强、速度快、可无损测量样品等特点，是表征碳纳米材料的重要工具。碳材料的拉曼光谱通常比较简单，但在峰值位置、形状和相对强度方面却包含了大量有关内部微晶结构的信息。

Eco Titrators 具备直接向电脑发送 PC/LIMS 报告的能力。这一功能主要用于向外部 LIMS 系统传输数据，或是简单的将数据数字化的保存在电脑上。此外，如果根据下文中描述的流程，已经建立起了连接，则也可以通过 RS232 指令控制 Eco Titrator。从 Eco Titrator 到电脑上的数据传输，可以通过软件- 或是基于硬件的方式完成。对于基于硬件的方式，需要额外的附件，而基于软件的方式则必须安装两款额外的软件。这两种解决方案在本文中都已进行了描述。

本应用简报包含 MVA-24 CVS 设置的安装说明，用于测量电镀溶液中的抑制剂、光亮剂和整平剂。

电子产品制造过程中不可忽视清洁。尤其是离子性污染会导致电路板质量急剧恶化。本 Application Note 将介绍电路板表面阴离子的测定。为此所使用的方法－智能 Partial Loop（局部循环）进样工艺（MiPT）－可在同一样品中测定阳离子和阴离子。阳离子的测定在 AN-S-317 中进行了描述。

过氧化氢有不同的纯度，具体取决于其用途。高纯度 H2O2（电子级）必须保持很低的污染水平，例如三甲胺（TMA）含量必须小于 1 μg/L。本应用介绍如何测定高纯度 H2O2 溶液（30%）中的三甲胺含量。分析采用英蓝富集和基质消除（MiPCT-ME）技术，以及运用电导检测和序列阳离子抑制法来完成。

过氧化氢中阳离子和胺的痕量级测定在高级半导体化学品质量测定中十分重要。特别是一些制造商要求三甲胺含量为 1 ppb，或者要求在过氧化氢样品中的含量更低。在 MiPCT-ME* 后采用离子色谱法，执行序列抑制法后进行电导检测。

参比电极具有稳定并且明确的电化学电位（在恒温下），据此电化学电池采用了应用或测量电位。因此，良好的参比电极稳定好并且不会极化。换句话说，在使用环境下这种电极的电位会保持稳定，在弱电流流过时也如此。本 Application Note 列出了常用的参比电极及其使用范围。

铜可以说是技术上最相关的金属之一，尤其是对于半导体行业。在该行业中使用的沉积工艺被称为双镶嵌工艺，该工艺涉及在添加剂的存在下从酸性铜化合物中电沉积铜。本 Application Note 说明了使用 Autolab 旋转环盘电极 (RRDE) 研究铜的电沉积和 Cu+中间体的检测。

在溶液中测定重金属离子是电化学非常有成效的应用之一。在本应用说明中，使用阳极溶出伏安法在自来水样中测量两种分析物的存在性。

电容器是电子工业取得成功所需的电子元件。它们也已成为电动汽车和混合动力汽车的重要组件。电化学测试，如恒电位循环伏安法，可用于检查电容器的性能。 由 INTELLO 提供技术支持的 VIONIC电化学工作站 可以执行阶梯式和线性循环伏安法 (CV)。本应用说明对线性和阶梯静电位循环伏安法进行了比较，并强调了使用线性循环伏安法对电容器性能进行最佳研究的必要性。

在本应用简报中，氢气渗透实验是按照 ASTM 标准 G148 中描述的程序进行的。

氢气通过薄片或薄膜的量很小，因此需要非常灵敏的恒电位仪来检测。此外，由于两个电解池共用同一个WE，因此使用了两个独立的浮地模式通道，并进行了电隔离。本应用报告在考虑仪器要求的同时，还讨论了不同样品的氢渗透特性。

典型的电化学阻抗谱（EIS）实验装置包括一个电化学电解池、一台具备EIS测量功能的电化学工作站。 本章节介绍了常见的实验设置以及主要实验参数等信息。

在这里，介绍了用于EIS的非常常见的电路元件，它们可以以不同的配置组装，以获得用于数据分析的等效电路。

在本应用简报中，探索如何构建简单和复杂的等效电路模型以拟合EIS数据。每个示例都展示了Nyquist图。

在关于等效电路模型的 Application Note AN-EIS-004 中，给出了用于构建等效电路模型的不同电路元件的概述。在为所研究的系统确定合适的模型之后，数据分析的下一步是模型参数的估计。这是通过模型对数据的非线性回归来完成的。大多数阻抗系统都带有数据拟合程序。 在本 Application Note 中，显示了使用 NOVA 拟合数据的方式。

在本 Application Note 中，描述了在电化学阻抗测量期间记录每个个体频率的原始时域数据的优势。

电化学阻抗谱（EIS）是一种功能强大的技术，可提供有关在电极 - 电解质界面发生的过程的信息。用适当的等效电路对 EIS 采集的数据进行建模。拟合过程将改变参数的值，直到数学函数在一定误差范围内与实验数据相匹配。在本 Application Note 中，为了获得可接受的初始参数并进行准确的拟合，给出了一些建议。

本应用简报介绍了 Mott-Schottky 测量法，它是电化学阻抗能谱法 (EIS) 的延伸，适用于一种常用的半导体材料。

本应用简报介绍了如何使用温度滴定法测定酸蚀刻槽中的氟化物。

测定混酸蚀刻液中的氢氟酸。

本应用简报绍了用温度滴定法测定硅蚀刻溶液中氟化物的方法。

测定用来蚀刻硅基片的高浓度氢氧化钾溶液。

测定用来蚀刻硅基片的硝氢氟酸混合液中的总酸浓度。

需要两次独立的滴定序列来分析该混合液：- 使用 Al(NO 3) 3（«elpasolite» 冰晶石反应）来滴定 HF 成分 - 使用 BaCl 2 来滴定 H 2SO 4，之后使用 NaOH 进行滴定以便确定 «total acids» 总酸含量HF、H 2SO 4 和 «total acids» 总酸含量可转换为 HNO 3 当量，可从 «total acids» 含量中减去 HF 和 H 2SO 4，从而得到 HNO 3 含量。

在酸性混合物中的硫酸和磷酸可方便地使用温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将针对每种酸显示出一个终点，通过该终点可对相应的酸进行定量。

在酸性混合物中的盐酸和磷酸可通过温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来测定这两种酸。

盐酸和硝酸可在酸洗池中通过 TET 温度滴定法进行测定。在第一次滴定中将使用氢氧化钠滴定总酸含量；在第二次滴定中通过硝酸盐溶液滴定来测定盐酸含量。

盐酸和氢氟酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

氢氟酸和硝酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

硝酸、磷酸和醋酸可在蚀刻浴中通过温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将显示三个终点，分别用于针对相应的酸进行定量。

铜电镀槽中硝酸根转变为铵离子后硝酸根的测定。使用铵离子选择性电极采用直接电势法。

使用氟离子选择性电极采用直接电势法测定铬电解槽中的氟化物。

在半导体工业中，热固性树脂与织物或纸张相结合，用作印刷电路板（PCB）基板之间的中间层。这些聚合物基板（层压板）的选择取决于厚度及其热机械和电气特性。近红外光谱 (NIRS) 是一种快速、无损、易用的分析方法，可在一分钟内测量多个关键质量参数。以下应用说明介绍了用近红外光谱测定 PCB 层压板的转变时间，该参数与材料的厚度、玻璃化转变温度和抗拉强度相关。

混合酸的质量控制 - 快速靠谱地检测磷酸、硫酸、硝酸和氢氟酸

混合酸的质量控制 - 快速可靠地检测醋酸、氢氟酸和硝酸

在化学电镀液中，必须定期补充消耗的成分，以确保获得均匀的镍磷合金镀层。这就需要对镀液中的活性成分进行在线监测。需要控制的参数包括 pH 值（4.5-5.0）以及镍（NiSO4 < 10 g/L）和次磷酸盐浓度（NaH2PO2：1-12%）。其他测量选项包括硫酸盐、碱度和有机添加剂（通过 CVS）。

硅晶片的平面度和光滑度是制造非常好的半导体器件的基础，而化学机械平坦化（CMP）是实现超平坦表面非常常用的技术。为此，需要使用由去离子水、胶体硅或氧化铝液体分散液和过氧化氢组成的浆料，并随时对其进行监控。瑞士万通过程分析仪不仅可以测量 H2O2 浓度，还可以使用多功能 2060 过程分析仪测量 pH 值、电导率和温度。

使用无试剂近红外光谱仪（如 2060 近红外光谱仪）可在线快速监测 SC1/SC2 清洗液的主要成分。

锂是一种软碱金属，通常从盐湖卤水中获取。锂有多种用途，特别是用于生产电动汽车、手机等的锂离子电池。本工艺应用说明介绍了一种通过在线工艺离子色谱 (IC) 监控盐水中锂和其他阳离子的方法，这是一种多参数分析技术，可以测量浓度范围很广的离子分析物。

蚀刻是半导体制造中的一个重要过程，涉及从晶片基板上化学去除层。必须采取严格的质量控制措施来确定混合酸溶液（如 SPM、DSP 或 DSP+）中的酸蚀刻剂浓度，这对于优化多个晶片蚀刻步骤中的蚀刻速率、选择性和均匀性至关重要。本应用介绍了使用 瑞士万通过程分析公司 的 PTRam Analyzer 拉曼光谱同时测量蚀刻槽中硫酸和过氧化氢的方法。

监控镀铜液中的有机添加剂至关重要。2060 CVS 过程分析仪通过提供精确的镀液控制来优化电镀铜过程。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定NiSO4和ZnSO4的硫酸溶液中的氟离子，氯离子与硝酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定蚀刻剂中的氟离子，硝酸根，磷酸根与硫酸根。

采用电导检测与化学抑制的阴离子色谱法测定一种酸性清洗液中的溴乙酸根，甲基磺酸根，氯离子，磷酸根以及硫酸根。

电子级硝酸 (electronic grade) 仅可含有微量阴离子污染（mg/L-范围）。只有在所有其他离子从色谱柱淋洗出之后，这些阴离子痕量的离子色谱法测定既需要高容量色谱柱，也需要硝酸盐淋洗液。借助强碳酸盐/碳酸氢钠淋洗液，可在 Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 型色谱柱上实现分离。

焦磷酸盐用作双氧水水溶液稳定剂。“试剂级”溶液可能有较高含量（mg/L）的焦磷酸盐，而“电子级”过氧化氢则应该不含此稳定剂。在此，结合运用英蓝富集和基质消除（MiPCT-ME）以及剂量梯度分析，测定高纯度 H2O2 溶液（30%）中的焦磷酸盐含量。

波姆滴定法是一种基于碳材料表面官能团与 NaHCO3（pKa = 6.4）、Na2CO3（pKa = 10.3）和 NaOH（pKa = 15.7）碱性溶液反应的定量分析方法。这是一种具有成本效益的方法，能高精度地给出表面可触及官能团（主要是含氧官能团）的绝对值。波姆滴定法起初是针对导电炭黑 (CCB)、活性炭、多孔炭和石墨等碳材料开发的。石墨烯、氧化石墨烯 (GO) 或碳纳米管等现代碳基材料也可以用这种方法进行分析。

本应用说明比较了OMNIS奥秘一代自动电位滴定仪和888 Titrando电位滴定仪在铝蚀刻槽中的硝酸、磷酸和醋酸的测定，以及四甲基氢氧化铵（TMAH）的测定。使用了相同的分析参数，表明OMNIS奥秘一代电位滴定仪的结果与其他成熟的滴定系统相当，甚至更好。