应用报告

介绍通过双安培终点指示自动滴定方法来测定电缆铅锑合金中的锑（约 1% Sb）。使用 0.01 mol/L KBrO 溶液作为滴定剂。

轻金属合金成分中的锌可使用电位滴定终点指示法通过沉淀滴定测定。除锌的测定外，还可以测定镉。2 K 4[Fe(CN) 6] + 3 ZnCl 2 → K 2Zn 3[Fe(CN) 6] 2 + 6 KCl

介绍用于测定含金和含银电镀池中的镍的电位滴定法。使用 KCN 进行滴定。在滴定前可还原出金和银。钢材中镍的测定请参考有关文献。Ni 2+ + 4 KCN + 2NH 4+ → (NH 4) 2[Ni(CN) 4] + 4 K +

介绍用于测定铜的一种常规方法。在样品溶解并添加 KI/KCNS 溶液后，使用硫代硫酸钠将释放出的碘回滴。通过电位滴定法实现终点指示。

该报告介绍采用 Fe(II) 溶液作为滴定剂、通过电位滴定法同时测定金和铜的过程。Fe(II) 将 Au(III) 直接还原为金属，而 Cu(II) 却不会有任何反应。加入氯化物后可将 Fe(III) 络合并出现氧化还原反应。之后再添加碘化钾，并由此将 Cu(II) 还原为 Cu(I) 并将释放出的碘再与 Fe(II) 溶液一起用 Pt-Titrode 铂电极进行滴定。化学反应：Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I - → 2 Cu(I) + I 2I 2 + 2 Fe(II) → 2 I - + 2 Fe(III)

介绍两种铬的测定方法，一种是双安培滴定法，一种是极谱分析法。

银不仅在珠宝和银器中是一重要的金属，而且在导电体和电触头中也是一种重要的金属。了解纯银和银合金的准确含银量可以保证达到珠宝和银器的质量标准。对于镀银行业来说，了解镀银槽液的银含量有助于镀槽的高效运作。虽然 X 射线荧光技术 (XRF) 是一快速测定纯银和银合金含银量的选择，但只能用来测定金属最外层部分的含银量。 相比之下，滴定提供了一个更全面的解决方案，考虑到整个样品，从而防止厚镀伪劣品。 该应用报告介绍了两种测定银含量的方法：一种是按照 EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 和 GB/T 18996 标准用电位法测定纯银和银合金的银含量，另一种方法是用溴化钾或氯化钾滴定法测定镀银槽液的银含量

无论各种类型的水泥有多么不同，但均具有同样的特性，就是含有钙、镁、铁、铝和硅等元素。钙、镁、铁和铝可以在分解水泥样品之后采用 Optrode 在 610 nm 处以不同指示剂进行光度滴定来测定。硅元素含量则可通过重力测定法进行测定。

本文将介绍采用离子选择性氟电极（F-ISE）测定不同基质中的氟。F-ISE 由氟化镧晶体组成，针对较大氟化物浓度范围可显示出能斯特行为。本文第一部分包含电极的操作和护理以及关于实际进行氟测定的相关提示。第二部分则介绍了采用标准加入技术在盐水、牙膏和漱口水中进行氟的直接测定。

本应用报告说明了如何用络合电位滴定法测定金属离子。 使用铜离子选择性电极来指示滴定终点。 因为该电极并不直接响应络合剂，所以要将相应的Cu络合物加入溶液。 用该电极可测定水硬度，还可测定电镀槽液，金属盐，矿物及矿石中的金属浓度。 已对下列金属离子进行过测定： Al3+， Ba2+， Bi3+， Ca2+， Co2+， Fe3+， Mg2+， Ni2+， Pb2+， Sr2+ 以及Zn2+.

本应用报告描述了一种分析方法，可测定含较高浓度铁的钢材及其它材料中的钼。 采用催化极谱法，以滴汞电极的模式测定Mo（VI）。 测定限大约为10 μg/L Mo（VI）。

在大多数电解质中，铅和锡的峰值电位非常接近，所以根本无法使用伏安法测定。特别是当其中一种金属过量时，尤其困难。方法 1 描述了 Pb 和 Sn 的测定。它在添加十六烷基三甲基溴化铵的情况下使用了阳极溶出伏安法。当我们主要对 Pb 感兴趣Pb 过量Sn/Pb 的比例不超过 200：1，使用该方法。根据方法 1，如果浓度差异不是很大且没有 Cd，可以对 Sn 和 Pb 同时进行测定。当 Sn 和 Pb 痕量存在或有干扰TI 和/或 Cd 离子存在时，使用方法 2。这种方法也在添加了亚甲基蓝的草酸盐缓冲液中使用了差示脉冲阳极溶出伏安法。

铝和镁离子的混合物可以通过电位滴定法进行自动分析。添加 1,2-二氨基环己烷（DCTA）并成功形成混合物之后，过量的 DCTA 用硫酸铜（II）溶液进行返滴定。离子选择性铜电极作为指示电极。首先测定酸性溶液中的铝离子，然后再测定碱性溶液中的镁离子。

硫脲可以和汞形成高度不溶性的化合物。所得到的阳极波用于硫脲的极谱测定。对于非常少量（μg/ L）的分析，则使用了阴极溶出伏安法。在两种情况下，都用到了差分脉冲测量模式。

本 报告将描述如何使用戴维斯-格雷法（Davies-Gray-Methode）全自动测定铀：在含有（II）价铁的浓磷酸溶液中将（VI）价铀还原成（IV）价铀。以钼作为催化剂，用硝酸氧化过量的（II）价铁。所产生的亚硝酸被氨基分解，之后在含有钒催化剂的重铬酸钾溶液中滴定（IV）价铀。

测定（拜尔）处理液中的腐蚀剂、碳酸钠和氧化铝时，可使用 859 Titrotherm 通过温度酸碱滴定以高精度和速度完成。完整的滴定过程大约为 5 分钟。该过程是传统 Watts-Utley 方法的全自动版本，类似于测温 VanDalen-Ward 滴定方法，但其额外优点就是也可用于分析碱液中的碳酸盐含量。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定岩石萃取液中的钙离子与镁离子

采用阳离子色谱用直接电导检测法和瑞士万通英蓝过滤法测定痕量的钆（gadolinium），钐（samarium）， 钕（neodymium），铈（cerium）和镧（lanthanum）。

为从铝土矿中获取铝，使用氢氧化钠溶液将铝矿石在压力及 150 至 200 °C 的温度下进行分解。采用离子色谱法测定拜耳液中的钙之前，应先进行稀释以及 pH 值调整，为此可添加 170 mmol/L 的柠檬酸。由此可将 pH 值定为 4.5，并可防止氢氧化铝沉淀。离子色谱法的分离过程将在 Metrosep C 4 - 150/4.0 色谱柱上使用柠檬酸淋洗液完成。

随着对氢氧化锂需求的不断增长，锂矿石的勘探和加工变得越来越重要。氢氧化锂是制造可再充电电池的关键组分，而可再充电电池可用于各种应用（包括电动汽车、家用存储系统、电动工具和消费类电子产品）。为了确保高纯度氢氧化锂深加工的效率，需要一种快速可靠的定量检测技术。已经开发了该应用以监控锂加工样品和精矿中的锂、钠和钙含量。

生产砖时需要粘土。此时的质量控制要求测定卤素和硫的含量。使用 Metrohm Combustion IC（瑞士万通燃烧炉离子色谱联用技术）是非常好的选择。在此方法中将针对硫酸根来测定硫，针对卤化物来测定卤素。粘土经常包含高含量的碱金属和碱土金属离子，它们会腐蚀裂解管，因此在燃烧之前应添加氧化钨。高温水解

铜精矿是铜冶炼厂中的一种重要原料。该精矿物通常会被腐蚀性氟化物污染，因此必须定期检查氟的浓度。一种方便可靠的测定方法就是结合截挡小瓶使用 Combustion IC 燃烧炉－离子色谱联用技术。样品在石英燃烧管中处于一个水平放置的石英小瓶内，其两端均用玻璃纤维密封。燃烧过程中释放出的会破坏石英的元素（例如氟化物、碱金属和碱土金属）将被石英小瓶和石英棉截挡，无法达到石英燃烧管处。高温水解

铁矿石是钢铁生产的重要资源。由于各卤化物有腐蚀性，所以卤素的天然含量是铁矿石的一个质量特征。采用牺牲小瓶技术的燃烧炉离子色谱仪用于分析矿石中的氟和氯。通常加入 WO3 来改善 SO2 的释放，从而提高硫的回收率。在此应用中，这样做也显着提高了氟化物的回收率。

腐蚀是指金属变质或降解的过程。腐蚀最常见的一个例子是钢上锈的形成。大多数腐蚀现象都是电化学性质的，腐蚀金属表面至少发生两个反应。

电化学方法可用作确定腐蚀速率的传统方法的替代方案。例如，腐蚀速率，即样品腐蚀的速率，可以通过简单的电化学测量（如线性扫描伏安法（LSV））计算。

极化电阻 (Rp) 可以量化金属的耐腐蚀性，作为塔菲尔分析法的替代方法。本报告讨论了 ASTM G59 中描述的方法和实际用途。

已证实电化学阻抗谱（简称 EIS）在防腐蚀系统的极化电阻测量和确定腐蚀机理时非常有效。

缓蚀剂是降低金属腐蚀速率的物质。通常向腐蚀环境中添加浓度较低的缓蚀剂。 本 Application Note 展示了如何使用万通 Autolab 仪器检查缓蚀剂的质量。

本 Application Note 基于ASTM 标准 G150，该标准旨在测试不锈钢以及与不锈钢相关的其他合金对高温下点蚀形成的耐受性。这是通过测定电位非依赖性临界点蚀温度（CPT）来实现的，CPT 即点蚀演化发生的最低温度。CPT 实验包括在升高电化学池温度并记录电流的同时对样品施加电位。

本应用报告介绍 SDM 测量（Stepwise Dissolution Measurement 逐步溶解测量）如何显示涂层铝样品的逐步溶解过程。目的是要很好地理解腐蚀过程。Autolab PGSTAT204电化学工作站 与 NOVA 软件和 1 L 腐蚀池联用，是快速准确进行 SDM 及其他腐蚀测量的非常合适的选择。

此 Application Note 介绍了在逐级溶解测量（SDM）之前和之后，对三个涂层铝样品应用电化学阻抗谱（EIS）研究。该技术已在 Application Note AN-COR-08 中进行了评述。

金属腐蚀是一个不仅严重影响许多工业部门，而且严重影响私人生活的问题，从而造成巨额成本。 在本Application Note 中，将对不同金属进行电化学腐蚀研究期间获得的结果与文献数据进行了比较。

随着电动汽车的问世，锂电池的需求日益更大，由此对锂电池材料的需求也大幅上升。盐湖和硬硅酸盐矿物是最重要的锂来源。本应用报告专门介绍锂矿物渗滤液中的阳离子测定。在锂分解过程中，碱金属和碱土金属将在色谱柱 Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 上进行分离。然后采用序列抑制法进行电导检测。

本应用简报介绍了如何使用温度滴定法测定酸蚀刻槽中的氟化物。

在亚铁离子存在的情况下测定电化学铜电解溶液中的亚铜离子。

潮湿固体粉末中水含量的测定，例如氢氧化钴。

含 金属离子，特别是含Fe(III)的水溶液中游离酸的测定。

铜精炼溶液中游离酸的测定。

无钴和其他干扰情况下镍的测定。

本 Application Note 介绍了用于测定已使用过的拜尔处理液中的腐蚀剂、碳酸盐和氧化铝的方法。该方法基于 Watts-Utley 和 VanDalen-Ward 所研发的工艺。

拜耳过程精制液体中酸性萃取的有机成分中总碱度的测定。

酸性蚀刻混合剂中磷酸盐含量的测定

铜的测定，特别是铜矿和精制溶液中的。该方法也适用于纯铜金属的测定。当铜的含量在大约3 - 6 mmol Cu滴定时可获得最佳的结果。

使用标准的磷酸二氢钠溶液滴定法测定溶液中的镍。

酸性、碱性和中性溶液中的铝的测定; 包括氯化铝，aluminum chlorohydrate (止汗药中), 明矾, 蚀刻液和铝酸盐溶液中。

拜耳过程浸出液中氯化物的测定。

通过碘量滴定法测定 Fe 3+。在存在 Al 3+、Mg 2+、Ca 2+ 和 Fe 2+ 的情况下有效。

通过温度滴定法测定用于铜精炼的溶液中的 Fe 和 Cu。人们发现，在某些用于铜精炼的溶液中，无法采用传统的方法掩蔽 Fe，以便使用碘量法来测定 Cu。

铝酸钠溶液（例如拜耳过程溶液）中总钠的测定。该方法适用于对铝酸钠溶液的分析，其中 Na2CO3的浓度至少低于1.0g/L。在859Titrotherm 上安装了1个814 USB 样品处理系统，即可实现自动测定。

本应用简报概述了用温度滴定法测定沸石中总酸性活性表面位点的方法。