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AN-K-068

2020-08

Détermination de la teneur en eau et titrage acido-basique en parallèle

Détermination fiable et reproductible de la teneur en eau parallèlement à un titrage potentiométrique aqueux


Résumé

La détermination de la teneur en eau par titrage volumétrique Karl Fischer est l'une des analyses les plus importantes au monde. L'utilisation d'un système OMNIS composé d'un titrateur OMNIS et d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse entièrement automatique de la teneur en eau dans divers produits et matrices. Le robot d'échantillonnage OMNIS est capable d'effectuer plusieurs titrages différents en parallèle.

Dans cette note d'application, nous présentons les résultats d'un titrage Karl Fischer volumétrique exécuté en parallèle à un titrage acide-base aqueux sur le même système. La teneur en eau n'est pas influencée par le titrage aqueux effectué en parallèle, ce qui permet de combiner les titrages potentiométriques et les titrages Karl Fischer sur le même système automatisé.

Plus d'informations dans la vidéo

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Configuration


Échantillon et préparation de l'échantillon

Cette application est démontrée sur du tartrate de sodium dihydraté certifié avec une teneur en eau de 15,71% ± 0,07%. Aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire.


Experimental

Les déterminations sont effectuées sur un système automatisé composé d'un OMNIS Sample Robot S avec la fonctionnalité Dis-Cover, d'un module de dosage OMNIS et d'un titrateur professionnel OMNIS (équipé d'une électrode double à fil Pt pour les systèmes automatisés pour KFT et d'une dEcotrode plus pour le titrage acido-basique).

L'échantillon est pesé dans le bécher à échantillon, qui est ensuite recouvert du couvercle DIS-cover et placé sur le portoir. Le robot OMNIS Sample Robot apporte automatiquement le bécher à la station de travail et le découvre juste avant l'analyse. Un mélange de solvants composé de méthanol, d'imidazole et de dioxyde de soufre est ajouté automatiquement et l'échantillon est titré avec un titrant monocomposant jusqu'au point final.

En parallèle, un titrage acide-base aqueux a été effectué sur une deuxième station de travail sur le même OMNIS Sample Robot.

Système automatisé OMNIS pour le titrage Karl Fischer volumétrique parallèle et le titrage acide-base aqueux, composé d'un robot d'échantillonnage OMNIS, d'un module de dosage OMNIS et d'un titrateur OMNIS Professional équipé d'une électrode à fil Pt pour les systèmes automatisés et d'une dEcotrode plus.
Figure 1. Système automatisé OMNIS pour le titrage Karl Fischer volumétrique parallèle et le titrage acide-base aqueux, composé d'un robot d'échantillonnage OMNIS, d'un module de dosage OMNIS et d'un titrateur OMNIS Professional équipé d'une électrode à fil Pt pour les systèmes automatisés et d'une dEcotrode plus.

Résultats

Comme l'accent est mis sur la reproductibilité des résultats de la KF tout en effectuant un titrage acide-base en parallèle, nous ne présentons ici que les résultats de la KFT. Des résultats reproductibles ont été obtenus pour la teneur en eau. Pour le tartrate de sodium dihydraté testé, une teneur en eau de 15,67% (n = 6, SD(rel) = 0,3%) est trouvée, ce qui est bien dans la teneur en eau certifiée donnée.

Courbe de titrage de la détermination de la teneur en eau dans le tartrate de sodium dihydraté.
Figure 2. Courbe de titrage de la détermination de la teneur en eau dans le tartrate de sodium dihydraté.

Conclusion

Le titrage Karl Fischer est une méthode précise et fiable pour déterminer la teneur en eau d'un échantillon. Cette étude montre qu'il est possible de déterminer la teneur en eau en parallèle avec le titrage acide-base aqueux potentiométrique sur un système OMNIS automatisé. La détermination potentiométrique n'interfère pas avec le titrage Karl Fischer.

Une détermination fiable de la teneur en eau est possible en effectuant des titrages aqueux en parallèle avec le titrage Karl Fischer sur le même système OMNIS.

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