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La espectroscopía Raman se utiliza para la caracterización de materiales mediante el análisis de vibraciones y rotaciones simétricas moleculares o cristalinas que son excitadas por un láser, y exhiben vibraciones específicas a los enlaces moleculares y estructuras cristalinas en las moléculas. La tecnología Raman es una herramienta valiosa para distinguir diferentes polimorfos. Se presentan ejemplos de espectroscopía Raman portátil para la identificación de polimorfos y en el seguimiento de la transición polimórfica del ácido cítrico y su forma hidratada.

La espectroscopía Raman es una herramienta analítica ventajosa que permite la medida de la estructura molecular y la identificación de la composición química de los materiales basándose en los modos de rotación y vibración de una molécula. Con tecnología avanzada y un diseño óptico optimizado, la sonda B&W Tek serie BAC102 de grado E puede acceder a modos de baja frecuencia de hasta 65 cm-1, proporcionando información clave para aplicaciones en caracterización de proteínas, detección e identificación de polimorfismos, junto con la determinación de la fase y estructura del material.

El NanoRam es capaz de probar el material a través de varias capas de bolsas de plástico transparentes. Se obtuvo una identificación positiva del material en bolsas de PE desde 1 hasta 9 capas, demostrando una interferencia mínima de las bolsas de PE en el resultado de la identificación del material.

Se presenta un nuevo diseño de sistema Raman que amplía la aplicabilidad de Raman para ver a través de medios de dispersión difusa como materiales de envasado opacos, así como para medir el espectro Raman e identificar muestras termolábiles, fotolábiles o heterogéneas.

La instrumentación Raman de hoy en día es más rápida, más robusta y menos costosa que la instrumentación anterior. El diseño de dispositivos portátiles y de alto rendimiento ha introducido la tecnología en nuevas áreas de aplicación que antes no eran posibles con aparatos más antiguos y complicados. Los aparatos Raman de mano, como el NanoRam® de B&W Tek, son muy adecuados para aplicaciones farmacéuticas como la comprobación de materias primas, la verificación de productos finales y la identificación de fármacos falsificados debido a la altísima selectividad molecular de la técnica.

La tecnología Raman See Through (ST Raman) es una tecnología recientemente desarrollada que amplía la capacidad de la espectroscopia Raman para medir muestras debajo de material de empaque de dispersión difusa. La tecnología ST Raman presenta un área de muestreo mucho más grande que el enfoque confocal. Este diseño mejora la intensidad relativa de la señal de las capas más profundas, lo que aumenta la profundidad efectiva de muestreo y, a su vez, permite la medida de materiales dentro de embalajes visualmente opacos. El área de muestreo más grande tiene la ventaja adicional de prevenir el daño de la muestra al reducir la densidad de potencia, así como de mejorar la precisión de la medida al eliminar el efecto heterogéneo.

Se muestran las dos representaciones gráficas matemáticas más comunes utilizadas con la espectroscopía Raman portátil como herramientas de toma de decisiones para datos espectroscópicos: el índice de calidad de confianza (HQI, por sus siglas en inglés) y el nivel de significación (valor p).

La combinación de la espectroscopía Raman y las técnicas de sorción de vapor proporciona una visión completa de las interacciones vapor-sólido de los ingredientes farmacéuticos en lo que se refiere a las propiedades estructurales. Este trabajo investiga la monitorización in situ de una transformación polimórfica inducida por la humedad (D-manitol de forma delta a beta) utilizando una técnica combinada de sorción de vapor Raman.

La finalidad de este documento técnico es demostrar la identificación del material NanoRam a través de bolsas de plástico de color marrón oscuro. Se ha demostrado que NanoRam es apto para la identificación de materiales dentro de una bolsa de polivinilo marrón oscuro.

La espectroscopía Raman de mano se utiliza para el análisis de materias primas de diferentes tipos y formas de muestras. El uso de accesorios de muestreo optimizados mejora la utilidad del Raman portátil sin comprometer la calidad de los datos ni complicar las pruebas.

El método multivariante con variables limitadas requiere solo unos pocos espectros para hacer un modelo y puede ser desarrollado rápidamente en el NanoRam-1064. El análisis multivariante de los espectros Raman en aparatos Raman manuales proporciona metodologías más robustas para la identificación de muestras.

La celulosa es un excipiente puro común de origen natural que se encuentra en la mayoría de los productos farmacéuticos. Es necesario analizar la materia prima para asegurarse de que los consumidores reciben una celulosa y derivados de la celulosa de calidad. El NanoRam®-1064 es un elemento esencial para las pruebas de identificación de fármacos, ya que minimiza la fluorescencia generada por los típicos sistemas Raman de mano con láseres de 785 nm. Por ello, el NanoRam®-1064 se utiliza en estos casos para identificar los derivados de la celulosa que normalmente serían fluorescentes con un láser de 785 nm.

Los productos botánicos se derivan de materiales vegetales y se utilizan por sus propiedades medicinales y terapéuticas en el mercado de los nutracéuticos. No están tan estrictamente regulados por la Administración de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA) como el mercado de los fármacos, pero se exige que se elaboren siguiendo las prácticas recomendadas de fabricación (requisitos GMP). La Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) es como el mercado de medicamentos farmacéuticos, pero deben seguir las Buenas Prácticas de Manufactura (Requisitos GMP). El NanoRam®-1064 es un activo para las pruebas de identidad farmacéutica, minimizando la fluorescencia generada por los sistemas Raman portátiles típicos con 785 láseres nm. Como tal, el NanoRam®-1064 se usa aquí para identificar productos botánicos que normalmente emitirían fluorescencia con un láser de 785 nm.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

La prueba de identificación del 100 % de los materiales de partida es una de las directivas de la FDA según 211.84 para industrias reguladas por la FDA, como la farmacéutica, vacunas, cosméticos, tabaco, productos veterinarios para animales, alimentos, etc. STRam®-1064 es un analizador Raman especialmente adecuado para este propósito. Mide muestras a través de materiales de embalaje gruesos, como plásticos, sacos de papel kraft multicapa y contenedores de HDPE. Se utiliza un láser de longitud de onda larga para suprimir la fluorescencia. El algoritmo de identificación aísla la firma de la muestra restando la del material de embalaje y la compara con los espectros de la biblioteca para lograr la identificación.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la detección de concentraciones en la gama de sub-ppb de aminas de bajo peso molecular en presencia de fármacos catiónicos de fuerte retención, usando la CI con eliminación de matriz «inline con columnas acopladas (CCME). A diferencia de la CI de inyección directa, con elución tardía de fármacos de fuerte retención con adición de acetonitrilo, la CCME usa dos columnas de preconcentración en serie. En un paso «inverso de eliminación de matriz el fármarco catiónico y las aminas objetivo se retienen en una columna de preconcentración de alta y muy alta capacidad , respectivamente. Durante la determinación de las aminas, una solución de lavado elimina el fármaco. Esto reduce considerablemente el tiempo de análisis y mejora la sensibilidad y la selectividad. Además de la determinación de monometilamina en Nebivolol hidrocloruro que se describe aquí, la CCME es una técnica muy prometedora para detectar otras aminas de bajo peso molecular en una amplia variedad de fármacos.nbsp;

El póster describe la determinación del agua en medicamentos mediante la técnica del horno Karl Fischer.

El análisis farmacéutico garantiza la seguridad de los medicamentos proporcionando información sobre la identidad, el contenido, la calidad, la pureza y la estabilidad de los productos farmacéuticos utilizando la química analítica. La cromatografía iónica (CI) ofrece una amplia gama de aplicaciones compatibles con la farmacopea para el control de calidad, la monitorización y la mejora de la fabricación de fármacos.Tratándose de una técnica muy precisa y versátil, la CI cumple con los requisitos de muchas aplicaciones farmacéuticas. La CI es un método estándar aceptado por la USP para la determinación de principios activos farmacéuticos (API, por sus siglas en inglés), excipientes, impurezas, soluciones farmacéuticas, así como materias primas de uso farmacéutico, productos farmacéuticos terminados (FPP, por sus siglas en inglés) e incluso fluidos corporales.Este póster describe algunos ejemplos típicos.

La humedad del cannabis reduce su potencia y debe determinarse con precisión. La pérdida por desecación (LOD) es el método más popular para determinar la humedad en el cannabis. Desafortunadamente, esta técnica no es específica para la humedad y la pérdida de cualquier componente volátil, como los terpenos, se clasificará incorrectamente como humedad. La titulación Karl Fischer (KF) es la única prueba químicamente específica para determinar la humedad. Este póster describe el aparato utilizado para determinar el contenido de humedad mediante la titulación Karl Fischer y compara los resultados de estos datos con la pérdida durante el secado.

Se desarrolló un sistema automatizado de alto rendimiento para determinar el pH del medio de cultivo utilizando un módulo de pH equipado con una celda de flujo continuo externa. Se desarrolló una aguja de perforación de septos y ventilación personalizada para tener en cuenta la forma y el tamaño de los recipientes de muestra del cliente. Para esta aplicación se necesitaban medidas de pH tanto precisas como exactas. Los datos presentados en este documento fueron recogidos por un cliente como parte de su proceso de validación y se proporcionaron para el uso con su consentimiento.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.

El presente boletín de la aplicación contiene las aplicaciones NIR y estudios de implementación mediante sistema NIR en la industria farmacéutica. Los análisis cualitativos y cuantitativos de diferentes muestras son un componente de este boletín. Cada aplicación describe el aparato que fue utilizado para el análisis así como para el análisis del sistema recomendado y los resultados obtenidos de ello.

En este boletín se describe la medición automática de la conductividad de muestras de agua con escasa conducción eléctrica conforme a USP<645>. La medida de la conductividad se demuestra tomando como ejemplo el agua de alta pureza, que se utiliza, entre otras aplicaciones, para la fabricación de soluciones de inyección en el ámbito farmacéutico.

El 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetamida es un componente orgánico para la síntesis de productos farmacéuticos. Su pureza es crucial para el éxito del respectivo paso de síntesis. La 2,2,2-trifluoroetilamina, la glicina y los cationes inorgánicos resultan de interés. Se requiere que el área de pico total sea inferior al 2% del área de todos los picos por encima del nivel comunicado. La separación y cuantificación se logran en una columna de cationes Metrosep C 4 - 250/4,0.

El bitartrato de potasio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza un método colorimétrico para la determinación de las impurezas del amonio. La cromatografía iónica permite la medida en una sola determinación bajo las mismas condiciones utilizadas para el ensayo de potasio (véase la AN-C-181). En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

La ezetimiba es un medicamento para reducir el colesterol. Reduce la reabsorción del colesterol en el intestino delgado. La molécula contiene dos grupos fluorofenilos. Mediante CI de combustión se determina la cantidad de flúor en el fármaco. Para evitar una excesiva introducción de fluoruro en el sistema, la ezetimiba se disuelve en etanol antes de la combustión.

La valoración Karl Fischer puede utilizarse para determinar el contenido de agua en la N-acetil-L-cisteína. Pueden utilizarse mezclas especiales de disolventes para evitar reacciones secundarias no deseadas en la valoración de Karl Fischer. De este modo, el contenido de agua de la N-acetil-L-cisteína puede determinarse de forma rápida y precisa, como se muestra en esta Nota de Aplicación.

Esta Application Note muestra cómo, con ayuda del espectroscopio Vis-NIR y un registro de plantas, pueden identificarse cómodamente 46 distintos tipos de plantas aromáticas y medicinales mediante su espectro, como por ejemplo, las especies origanum majoricum y tilia cordata. En comparación con otros métodos alternativos para la determinación de plantas, que resultan laboriosos y precisan de científicos experimentados, el método Vis-NIR permite una identificación rápida y sencilla.

Los sulfatiazoles son sulfonamidas con efecto antibiótico que existen en diferentes formas polimórficas y se utilizan frecuentemente en la medicina veterinaria. Esta Application Note muestra la diferencia entre la forma I y la forma comercial de sufatiazol mediante la espectroscopia del infrarrojo cercano (NIRS) observando los armónicos de la vibración de estiramiento N-H. La forma I es la forma polimórfica menos estable. La cristalización y el polimorfismo deben vigilarse en los controles de calidad. Para ello, la NIRS es un método mucho más rápido y fiable que los métodos de laboratorio convencionales.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía de infrarrojo cercano visible (Vis-NIRS) puede usarse para cuantificar el contenido de baicalina en suplementos herbales. La espectroscopía Vis-NIRS es una buena alternativa al método de laboratorio convencional (es decir, la cromatografía líquida de alta resolución, HPLC) y permite ahorrar a la vez costes y tiempo.

La cuantificación de la humedad residual en los péptidos liofilizados de uso farmacéutico es una medida importante para el control de calidad en la industria farmacéutica. En proyectos de desarrollo, esas medidas son necesarias y se realizan de manera rutinaria durante los estudios de estabilidad y para optimizar el proceso de liofilización. Actualmente, la titulación Karl Fischer se utiliza ampliamente para la determinación de la humedad en los análisis rutinarios. Sin embargo, este método consume mucho tiempo y destruye la muestra durante el análisis. Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método rápido, sin reactivos y no destructivo para determinar el contenido de humedad en productos liofilizados de uso farmacéutico.

Esta nota de aplicación muestra lo fácil que es determinar el contenido de agua en el excipiente farmacéutico lactosa con espectroscopia de infrarrojo cercano sin reactivos.

La separación de lactosa, ácido lactobiónico, ácido siálico*, 6'-sialilactosa y 3'-sialilactosa se muestra como prueba de concepto para el control de estos componentes en el proceso de fermentación de un producto farmacéutico. Se alcanza el criterio de aceptación de una resolución mínima de los picos (< 1,3). La separación se lleva a cabo en una columna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con detección amperométrica pulsada posterior.

La gentamicina es un antibiótico aminoglucósido y está compuesta de varias gentamicinas relacionadas. Se aplica para varios tipos de infecciones. Para la determinación de los componentes principales, la USP exige una separación cromatográfica con detección amperométrica pulsada mediante un electrodo de trabajo de oro. Se realiza una adición de NaOH después de la columna antes de la detección.

Esta nota de aplicación muestra la identificación rápida y no destructiva de alcohol isopropílico de dos fabricantes mediante espectroscopia Raman tras la creación de una biblioteca adecuada. Las mediciones con el espectrómetro portátil Raman Mira M-1 no requieren preparación de muestras y brindan resultados inmediatos que identifican las muestras sin ambigüedades.

Los modelos de verificación de materiales con algoritmos complejos como el análisis de componentes principales (PCA), parámetros casi infinitos y opciones de preprocesamiento pueden ser increíblemente complejos. Cada modelo debe construirse, evaluarse y validarse de forma rigurosa antes de ponerlo en práctica de forma rutinaria. Mira P simplifica la verificación de materiales para todos. Con un flujo de trabajo corto y definido por el usuario, resultados sencillos y un diseño basado en procedimientos operativos infalibles, Mira P es ya una de las herramientas de RMID más sencillas que existen. ModelExpert, en Mira Cal P, hace el trabajo de un quimiometrista. ModelExpert determina automáticamente los mejores parámetros del modelo para un desarrollo robusto del método. Con Mira P y ModelExpert, incluso los usuarios no técnicos pueden conseguir mejores resultados en muchísimo menos tiempo.

Esta nota de aplicación explica cómo escalar el uso de MIRA P en toda una operación de fabricación mediante la transferencia de modelos entre diferentes instrumentos MIRA P.

Esta aplicación muestra cómo realizar una transición sin problemas del NanoRam 785 de Metrohm al nuevo sistema MIRA P, garantizando la continuidad en la identificación de materia prima (RMID).

Determinación de sulfato en sulfato de gentamicina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de acetato y metansulfonato (MSA) en olsalazina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

El eltrombopag es un agente farmacéutico utilizado en ciertos trastornos trombocitopénicos. Como tal, es un fármaco huérfano. La molécula de eltrombopag es un compuesto aromático de carboxilo protonado. Bajo condiciones de cromatografía iónica (eluyente alcalino), se puede desprotonar y bloquear así los intercambiadores de iones en la columna. Esto provoca la reducción paulatina de los tiempos de retención. Para evitarlo, se aplica la eliminación de la matriz inline, donde el eltrombopag protonado se elimina de la columna de preconcentración antes de la inyección. El nitrito se analiza con la detección de conductividad tras supresión secuencial.

El pamidronato se aplica al tratamiento de la osteoporosis mediante el fortalecimiento de los huesos. Es un bifosfonato que contiene un grupo amínico primario. El fosfito y el fosfato son compuestos relacionados que deben ser cuantificados. La USP requiere el uso de eluyente de ácido fórmico con detección del índice de refracción, pero un procedimiento de CI estándar ofrece una alternativa con mejor sensibilidad. El fosfito y el fosfato se analizan con la detección de conductividad después de la supresión secuencial.

En el marco de la modernización de la USP, el cloruro y el sulfato se determinan como impurezas en el carbonato de hidrógeno de potasio (bicarbonato). La monografía USP41 para bicarbonato de potasio no verifica la presencia de cloruro y sulfato. La aplicación de cromatografía iónica con detección de conductividad tras la supresión secuencial permite cuantificar estas impurezas.

El fluoruro de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. En la monografía propiamente dicha (USP 42) se utilizan tres métodos diferentes para la identificación, el ensayo y el contenido de cloruro como impureza. La cromatografía iónica permite la medida de estos tres parámetros en dos determinaciones en un solo sistema. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica aporta una mayor facilidad de uso para este tipo de análisis.

El monofluorofosfato de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza tres métodos diferentes para la identificación, la impureza y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos tres parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.

En el curso de las pruebas de equivalencia de columna de la USP, se aplica la Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 para el ensayo de ácido cítrico/citrato y fosfato según el capítulo general <345> de la USP. Este informe muestra que la columna Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 es equivalente al paquete L61 requerido en el capítulo general <345> de la USP.

En casos severos de envenenamiento por cianuro, se usa nitrito de sodio junto con tiosulfato de sodio para el tratamiento. Esta nota de aplicación describe el ensayo de cromatografía de iones de nitrito con la columna Metrosep A Supp 4 y la detección de conductividad suprimida. Este estudio de equivalencia de columna se realizó en cooperación con la USP de acuerdo con el Capítulo General de la USP <621>.

La formación de nitrosaminas se puede evitar controlando la concentración de nitrito en productos y procesos farmacéuticos. Para controlar la formación de nitrosaminas son esenciales métodos analíticos sensibles, como la cromatografía iónica para la determinación de nitritos en productos y sustancias farmacéuticas.