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- 8.000.6005Técnicas combinadas como sistemas de detección modernos en la cromatografía iónica
Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.
- 8.000.6017Determinación de sulfuro en soluciones de lixiviación mineras
La precipitación de metales y recuperación de cianuro en el proceso SART (sulfidización, acidificación, reciclado, espesamiento) dependen en gran medida de la concentración de sulfuro. Entre los métodos de análisis de inyección de flujo (FIA) acoplados a analizadores de química húmeda, la combinación de una célula de difusión de gas con un cromatógrafo iónico (IC) seguida de detección de espectrofotometría directa ha demostrado ser uno de los métodos más adecuados para el análisis de sulfuro. Este trabajo explica la determinación de aniones de sulfuro acoplando una célula de difusión de gas a la CI seguida de detección espectrofotométrica.
- 8.000.6034Determinación de la contribución de sodio de compuestos orgánicos extraíbles con disolventes en licores de proceso Bayer
Este póster presenta un procedimiento muy reproducible para la determinación de la contribución de sodio de especies orgánicas extraíbles con ácido en licores de proceso Bayer. La precisión del método se estima en 0.2% RSD.
- 8.000.6041Determinación simultánea de especies de fluoruro más aniones ácidos en baños de decapado por cromatografía iónica con detección dual
Este póster presenta una determinación directa de HF, HNO3, ácidos orgánicos de cadena corta y H2SiF6 en muestras de baños decapantes, por medio de la cromatrografía iónica. Los iones estándar como fluoruro, nitrato, acetato y sulfato se determinaron por detección de conductividad con supresión, mientras que el silicato disuelto se determinó como ácido molibdosilícico por espectrofotometría en el mismo paso, después de una reacción postcolumna (PCR) en sentido descendente. Resultados analíticos de varias mezclas comerciales de HF-HNO3-H2SiF6 obtenidos por cromatografía iónica y valoración confirman las ventajas de la aplicación del método CI deteción «dual» para el control de la composición de baños ácidos de texturación.
- 8.000.6080Valoración termométrica – la pieza que faltaba en el puzzle de la titulación
La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.
- AB-004Método de valoración biamperométrica para la determinación de antimonio en plomo
Se describe un método de valoración automático con indicación del punto final biamperométrica para la determinación de antimonio en plomo de cables con aleación de antimonio (aprox. 1% Sb). Como reactivo se usa una solución de 0.01 mol/L KBrO3.
- AB-011Determinación de zinc por valoración biamperométrica con hexacianoferrato de potasio(II)
Zinc, por ej. como componente de aleaciones de metales ligeros, puede determinarse mediante valoración por precipitación con indicación potenciométrica del punto final. La determinación de zinc junto con cadmio también es posible. 2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl.
- AB-014Determinación de níquel mediante valoración potenciométrica.
Se describe un método potenciométrico para la determinación del níquel en baños de oro y plata galvánicos. La valoración se hace con KCN. Oro y plata se eliminan por reducción antes de la valoración. Para la determinación de níquel en aceros, etc., rogamos remitirse a la literatura sobre el tema.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+
- AB-016Determinación de rutina de cobre en latón, bronce, metal blanca (alpaca) y baños galvánicos
Se describe un método de uso habitual para la determinación de cobre. Después de la digestión de la muestra y de la adición de una solución de KI/KCNS, el iodo liberado se valora en retroceso con tiosulfato. La indicación del punto final se hace potenciométricamente.
- AB-017Valoración potenciométrica del contenido de carbonato de calcio en harinas brutas de la industria del cemento.
Se describe un método para la determinación potenciométrica de CaCO3 en harina bruta. Para ello, la muestra pesada exactamente se descompone con HCl, se calienta hasta ebullición y, finalmente, se valora en retroceso el excedente de HCl con NaOH.
- AB-018Determinación simultánea de oro y cobre en baños galvánicos y/o aleaciones mediante valoración potenciométrica.
El boletín describe la determinación simultánea de oro y cobre mediante valoración potenciométrica con solución de Fe(II) como reactivo de valoración. El Fe(II) reduce Au(III) directamente a metal, mientras que el Cu(II) no reacciona. Mediante la adición de iones de fluoruro se forma un complejo de Fe(III) y se produce un desplazamiento redox. Se agrega después ioduro de potasio, con lo cual el Cu(II) se reduce a Cu(I) y el iodo liberado se valora nuevamente con solución de Fe(II) usando un Titrode Pt.Reacciones químicas:Au(III) + 3 Fe(II) →Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- →2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) →2 I- + 2 Fe(III)
- AB-037Determinación de cromo en hierro y acero
Para la determinación de cromo se describen dos métodos, uno es la titulación biamperométrica y el otro, el análisis polarográfico.
- AB-061Determinación potenciométrica de plata: determinación precisa conforme a las normas EN ISO y GB/T
La plata es un metal importante no solo en aplicaciones de joyería y cubertería, sino también en conductores y contactos eléctricos. Conocer el contenido exacto de plata en las aleaciones de plata y plata fina permite garantizar que se cumplan las normas de calidad para la joyería y cubertería. En cuanto a la industria del enchapado, conocer la cantidad de plata en los baños de enchapado con plata ayuda a operar el baño de manera eficiente.Si bien la fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) es una alternativa rápida para determinar el contenido de plata en aleaciones de plata y plata fina, esta fluorescencia solo puede determinar el contenido de plata de las secciones más superficiales del metal. En cambio, la titulación representa una solución más completa al considerar la muestra en su totalidad, previniendo de esta manera que se lleve a cabo un fraude mediante un enchapado grueso.Este Application Bulletin describe la determinación potenciométrica de plata en aleaciones de plata y plata finaconforme a las normas EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823, y GB/T 18996, así como en baños de enchapado con plata mediante una titulación con bromuro de potasio o cloruro de potasio, respectivamente
- AB-063Silicio, calcio, magnesio, hierro y aluminio en cemento a partir de la información y la titulación fotométrica
Los diversos tipos de cemento pueden ser muy diferentes, pero lo que caracteriza a todos ellos es la presencia de calcio, magnesio, hierro, aluminio y silicio.El calcio, magnesio, hierro y aluminio pueden determinarse a partir de la información de las muestras de cemento a través de la titulación fotométrica con el Optrode en 610 nm con distintos indicadores. En cambio, la determinación de silicio debe ser gravimétrica.
- AB-082Determinación de fluoruro con un electrodo ion-selectivo
Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.
- AB-089Análisis potenciométrico de baños de anodización
El Boletín describe métodos de titulación potenciométricos para el control de baños electrolíticos de oxidación con ácido crómico y sulfúrico. Además de los componentes principales aluminio, ácido sulfúrico y ácido crómico, también se determina cloruro, ácido oxálico y sulfato.
- AB-090Análisis potenciométricos de baños de estaño
Se indican métodos de valoración para el análisis de baños de estaño ácidos y alcalinos. Se describen los siguientes métodos: estaño(II) / estaño(IV) / estaño total, ácido fluorobórico libre o ácido sulfúrico libre, cloruro en baños de estaño ácidos, hidróxido libre y carbonato en baños de estaño alcalinos.
- AB-100Determinación biamperométrica de potasio y/o amonio.
Potasio (o amonio) se precipita con tetrafenilborato sódico y el excedente de reactivo se valora en retroceso con talio(I). La indicación del punto final se realiza por bivoltametría. El amonio se detecta en solución ácida, pero también puede eliminarse de una solución alcalina mediante ebullición previa. Se indican métodos para la determinación de potasio junto con mayores excedentes de sodio, amonio, calcio y magnesio.
- AB-101Valoraciones complejométricas con el electrodo ion-selectivo de Cu
En el boletín se describe la titulación por complejometría y potenciometría de cationes metálicos. Para la indicación del punto final de titulación se emplea un electrodo ion-selectivo de cobre. Como éste no es directamente sensitivo para complejantes, se agrega a la solución un complejo de cobre correspondiente. Con el electrodo descrito es posible determinar la dureza del agua y los contenidos de metales en baños galvánicos, sales, minerales y menas. Se determinaron los cationes siguientes: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.
- AB-130Titulaciones de cloruro con indicación potenciométrica
La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.
- AB-132Determinación polarográfica de molibdeno en materiales con un elevado contenido en hierro.
En este boletín se describe un método que permite determinar el molibdeno también en aceros y otros materiales con alto contenido en hierro. Mediante la polarografía catalítica, se determina el Mo(VI) en el electrodo de plata por gota suspendida de mercurio. El límite de determinación se sitúa alrededor de 10 μg/L Mo(VI).
- AB-176Determinación del contenido de plomo y estaño por voltamperometría de redisolución anódica
En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.
- AB-181Titulación potenciométrica automática de aluminio y magnesio en la misma solución
Las mezclas de iones de aluminio y magnesio pueden ser analizadas automáticamente mediante la titulación potenciométrica. Después de añadir ácido 1,2-diaminociclohexano tetraacético (DCTA) y realizar una formación compleja, se retrotitula el exceso de DCTA con una solución de sulfato de cobre (II). El electrodo ion-selectivo de cobre funciona al mismo tiempo como electrodo indicador. En primer lugar se determina el aluminio en la solución ácida y, a continuación, se determina el magnesio en la solución alcalina.
- AB-192Determinación del contenido de tiourea en la gama inferior de mg/L y en la de μg/L por polarografía y voltamperometría de redisolución catódica
La tiourea forma compuestos altamente insolubles con mercurio. Las ondas anódicas resultantes se utilizan para la determinación polarográfica de la tiourea. Para el análisis de cantidades muy pequeñas (μg/L), se utiliza la voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés). En ambos casos se utiliza el modo de medida de pulso diferencial.
- AB-223Determinación automática de uranio
Este Bulletin describe la determinación automática del uranio por el método de Davies y Gray: el uranio(VI) es reducido en una solución ácida concentrada de fósforo con hierro(II) a uranio(IV). Con el molibdeno como catalizador se oxida el exceso de hierro(II) con ácido nítrico. El ácido nitroso resultante se deshace con ácido sulfámico antes de que el uranio(IV) se titule con una solución de dicromato potásico en presencia de un catalizador de vanadio.
- AB-313Análisis de lejías de procesos de Bayer mediante titulación termométrica
La determinación del contenido total de sustancias corrosivas, carbonato de sodio y óxido de aluminio en las lejías de procesos (de Bayer) puede realizarse con una gran precisión y velocidad con ayuda del 859 Titrotherm en una titulación ácido-base termométrica. Una titulación completa dura unos 5 minutos.El desarrollo es una adaptación automatizada del método tradicional de Watts-Utley y es similar al método de titulación termométrico de VanDalen-Ward, pero con la ventaja añadida de poder analizar el contenido de carbonato de la lejía.
- AN-C-040Calcio y magnesio en extractos de rocas
Determinación de calcio y magnesio en extractos de rocas, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.
- AN-C-099Lantánidos en muestra de roca por cromatografía iónica usando la detección de conductividad sin supresión
Determinación de trazas de gadolino, samario, neodimio, cerio y lantanio usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa, aplicando la filtración en línea Metrohm.
- AN-C-160Calcio en lejía bávara
Para obtener aluminio de bauxita, el metal de aluminio se reduce con una solución de sosa caústica bajo presión a una temperatura de 150-200 ºC. Antes de la determinación del calcio del cromatógrafo iónico en lejía Bayer se produce la dilución y el ajuste del valor de pH se añade 170 mmol/L de ácido cítrico. Así se fija el valor de pH de 4,5 y se evita la precipitación del hidróxido de aluminio. La separación CI se consigue a partir de la columna Metrosep C 4 - 150/4,0 con eluyente de ácido cítrico.
- AN-C-189Cationes en el mineral de litio
La exploración y el procesamiento de los minerales de litio está cobrando importancia con la creciente demanda de hidróxido de litio. El hidróxido de litio es un componente clave en la fabricación de baterías recargables para su uso en diversas aplicaciones, como vehículos eléctricos, sistemas de almacenamiento doméstico, herramientas eléctricas y electrónica de consumo. Para garantizar la eficiencia del procesamiento avanzado del hidróxido de litio de alta pureza, se requiere una técnica de detección cuantitativa rápida y fiable. Esta aplicación se ha desarrollado para monitorizar el contenido de litio, sodio y calcio en las muestras de procesamiento de litio y de los concentrados minerales.
- AN-CIC-012Halógenos y azufre en barro por medio de Combustion CI de Metrohm
El barro es necesario para la fabricación de tejas. Para ello, los controles de calidad requieren la determinación del contenido de halógeno y azufre. En el mejor de los casos, esto ocurre por medio de Combustion CI de Metrohm. Con este método se determina el azufre como sulfato y los halógenos como halogenuros. Ya que a menudo el barro contiene altos porcentajes de iones de metal alcalino y alcalinotérreo, que pueden dañar el tubo de pirólisis, antes de la combustión se añade óxido de volframio.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-017Flúor en concentrados de cobre mediante Metrohm Combustion IC
El concentrado de cobre es una materia prima importante para plantas siderúrgicas de cobre. El concentrado está contaminado con frecuencia con flúor corrosivo, por lo que debe controlarse regularmente la concentración de flúor. Un método de determinación fiable es Combustion IC en combinación con la tecnología Sacrificing Vial. En el interior del tubo de combustión de cuarzo se encuentra una muestra en un vial de cuarzo situado horizontalmente, cuyos dos extremos están tapados con lana de vidrio. Durante la combustión, los componentes liberados que destruyen el cuarzo (p. ej. fluoruro, metales alcalinos y alcalinotérreos) quedan atrapados por el vial de cuarzo y la lana de cuarzo y no pueden alcanzar el tubo de combustión de cuarzo.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-028Flúor y cloro en mineral de hierro por cromatografía iónica de combustión
El mineral de hierro es un recurso importante para la producción de acero. Su contenido natural de halógenos es una característica de calidad debido a la corrosividad de los respectivos halogenuros. La CI de combustión, aplicando la tecnología Sacrificial Vial, se utiliza para el análisis de flúor y cloro en el mineral. El WO3 generalmente se agrega para mejorar la liberación de SO2 y, por lo tanto, la recuperación de azufre. En esta aplicación, también mejora significativamente la recuperación de flúor.
- AN-COR-001Corrosión, parte 1: Conceptos básicos
Corrosión se refiere a un proceso que involucra la deterioración o degradación del metal. El ejemplo más común de corrosión es la formación de óxido sobre el acero. La mayoría de los fenómenos de corrosión son de naturaleza electroquímica y consisten en al menos dos reacciones sobre la superficie del metal que se corroe.
- AN-COR-002Corrosión, parte 2: Cálculo de los parámetros de corrosión usando NOVA
Los métodos electroquímicos ofrecen una alternativa a los métodos tradicionales utilizados para determinar la tasa de corrosión. Por ejemplo, las tasas de corrosión, las velocidades a las que un espécimen se corroe, pueden calcularse a partir de medidas electroquímicas simples como la voltamperometría de barrido lineal (LSV, por sus siglas en inglés).
- AN-COR-003Medición de la resistencia a la polarización
La resistencia a la polarización (Rp) puede cuantificar la resistencia a la corrosión de los metales como alternativa al análisis de Tafel. Se discute su metodología y uso práctico tal como se describe en ASTM G59.
- AN-COR-004Corrosión parte 4: Modelos de circuitos equivalentes
La espectroscopia de impedancia electroquímica, abreviada como EIS por sus siglas en inglés, ha demostrado ser muy eficaz en la medida de resistencias de polarización contra sistemas de corrosión y la determinación de mecanismos de corrosión.
- AN-COR-005Corrosión, parte 5: inhibidores de la corrosión
Un inhibidor de la corrosión es una sustancia que reduce la velocidad de corrosión de un metal. Un inhibidor de la corrosión se añade al ambiente corrosivo, por lo general, en una pequeña concentración. Esta Application Note muestra cómo se pueden utilizar los aparatos de Metrohm Autolab para comprobar la calidad de los inhibidores.
- AN-COR-006Temperatura crítica de picadura (CPT) según la ASTM G150
Esta Application Note se basa en la norma ASTM G150, desarrollada para probar la resistencia del acero fino, y otrasaleaciones relacionadas con el acero fino en la formación de picaduras a temperaturas elevadas. Esto se logra determinando la temperatura crítica de picadura (CPT, por sus siglas en inglés) independiente del potencial, definida como la temperatura más baja a la que se produce la evolución de la picadura. El experimento CPT consiste en aplicar un potencial a la muestra mientras se eleva la temperatura de la célula y registrar la corriente.
- AN-COR-008Medida de velocidades de disolución condicionadas por corrosión de muestras revestidas de aluminio
En esta Application Note se describe cómo las medidas SDM (Stepwise Dissolution Measurement o medida de disolución gradual) muestran la disolución gradual de muestras revestidas de aluminio. El objetivo es entender mejor los procesos de corrosión. Junto con el software NOVA y la célula de corrosión 1 L, el Autolab PGSTAT204 es una opción excelente para realizar medidas rápidas y precisas de la corrosión y de SDM.
- AN-COR-009Espectroscopía de impedancia electroquímica de tres muestras recubiertas de aluminio
En esta Application Note, se aplica la técnica EIS sobre tres muestras recubiertas de aluminio, antes y después de la medición por disolución gradual (SDM, por sus siglas en inglés). Esta técnica ha sido revisada en la Application Note AN-COR-08.
- AN-COR-010Estudios de corrosión electroquímica de varios metales
La corrosión de los metales es un problema que afecta seriamente no solo a muchos sectores industriales, sino también a la vida privada, lo que genera enormes costes. En esta Application Note, los resultados obtenidos durante los estudios de corrosión electroquímica en diferentes metales se comparan con los datos de la bibliografía.
- AN-COR-019Determinación de la velocidad de corrosión con INTELLO
El análisis de Tafel es una técnica electroquímica importante que se utiliza para comprender la cinética de reacción. Al estudiar la pendiente de Tafel, se revelan los pasos que determinan la velocidad en las reacciones de los electrodos, lo que ayuda a campos como la corrosión y la investigación de las pilas de combustible. Este método ayuda a las industrias a optimizar los procesos y mejorar el rendimiento de los dispositivos adaptando los materiales y las condiciones para una mayor eficiencia.
- AN-CS-007Litio y otros cationes en agua de infiltración de minerales a través de la supresión secuencial
Con la aparición de los coches eléctricos, ha aumentado considerablemente la demanda de baterías de litio y en consecuencia de materiales de litio. Los lagos salados y los minerales de silicato se encuentran entre las fuentes de litio principales. Esta Application Note se dedica a la determinación de cationes en agua de infiltración procendente de minerales de litio.En las informaciones sobre el litio se separan los metales alcalinos y los alcalinotérreos en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0. A continuación, se lleva a cabo la detección de conductividad después de la supresión secuencial.
- AN-EC-028Medición de la permeación de hidrógeno según ASTM G148
En esta nota de aplicación, los experimentos de permeación de hidrógeno se realizan siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM G148.
- AN-EC-032Permeación de hidrógeno con un solo instrumento según ASTM G148
La celda de Devanathan-Stachurski (o «célula H») se utiliza con éxito para evaluar la penetración de hidrógeno a través de láminas o membranas. Como pequeñas cantidades de hidrógeno pasan a través de la lámina o membrana, se requiere un potenciostato muy sensible para su detección. En esta nota de aplicación se analiza un estudio de las propiedades de permeación de hidrógeno de diferentes láminas de hierro teniendo en cuenta los requisitos instrumentales.
- AN-EC-036Ohmic iR drop (Parte 3): Medición con EIS
Esta nota de aplicación explica la corrección manual y automatizada de Ohmic iR drop con espectroscopia de impedancia electroquímica y advierte contra el uso de métodos menos precisos.
- AN-EIS-001Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 1: principios básicos
La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.
- AN-EIS-002Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 2: configuración del experimento
En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.
- AN-EIS-003Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) Parte 3: análisis de datos
Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.