Applikationen
- 8.000.6015Einfluss von Eluentenzusammensetzung und Säulentemperatur auf IC-Säulenretentionszeiten
Diese Arbeit erfolgt mit einer Metrosep C 2 - 150-Trennsäule. Dabei wurden folgende Parameter untersucht: Salpeter-, Wein, Citronen- und Oxalsäurekonzentrationen sowie die Ansammlung komplexbildender Anionen der Dipicolinsäure (DPA). Das Ziel bestand darin, den Einfluss dieser Parameter sowie die der Säulentemperatur auf die Retentionszeiten von Alkalimetallen, Alkalierdmetallen, Ammonium sowie Aminen unter Verwendung der Ionenaustauschchromatographie mit nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zu bestimmen. Aufgrund ähnlicher Affinitäten für die Ionenaustauschsäule gestaltet sich die Trennung von Übergangsmetallen mit Hilfe klassischer Eluenten aus Salpeter-, Wein-, Citronen- oder Oxalsäure sehr schwierig. Eine partielle Komplexbildung mit dem Dipicolinatliganden verkürzt die Retentionszeiten beträchtlich und verbessert gleichzeitig die Trennleistung. Zu starke Komplexbildung führt jedoch zu einem schnellen Durchlauf durch die Trennsäule und somit zu einem vollständigen Trennungsausfall. Abgesehen vom Wechsel in der Elutionsreihenfolge von Magnesium und Calcium bei hohen DPA-Konzentrationen werden andere Nicht-Amin-Kationen durch die Eluentenzusammenstellung nur geringfügig beeinflusst. Ungeachtet der Konzentrationen von Wein- und Salpetersäure im Eluenten, verkürzt ein Anstieg der Säulentemperatur die Retentionszeiten und verbessert leicht die Peaksymmetrien organischer Aminkationen, insbesondere im Falle von Trimethylaminkationen. Im Gegensatz dazu verlängert eine Anstieg der Säulentemperatur in Anwesenheit von DPA-Konzentrationen von mehr als 0.02 mmol/L die Retentionszeit der Übergangsmetalle. Abhängig vom Trennungsproblem, sind die Abweichungen im pH-Wert, der Einsatz eines Komplexbildners und/oder das Ansteigen der Säulentemperatur wirkungsvolle Instrumente für die Erweiterung des Einsatzgebietes der Kationenchromatographie.
- 8.000.6040Verbesserte Kationentrennung dank neuem Säulenmaterial
Vergleichsmessungen zeigen, dass die neue Metrosep C 4 Kationensäule sogar noch bessere Trenneigenschaften als die Vorläufer Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2 besitzt. Die Metrosep C 4-Säule verfügt über eine stark verbesserte Peakform, was zu einer besseren Trennung der einzelnen Peaks führt. Beim Einsatz dieses Geräts war die Trennstufenzahl pro Meter beträchtlich höher als die bei den Metrosep C 2 oder C 1-2-Säulen. Darüber hinaus zeigt die Metrosep C 4-Trennsäule bei den Standardkationen von Übergangsmetallen und Aminen bessere Ergebnisse in Hinblick auf Peakform und -höhe, die Auflösung zweier Peaks und den Asymmetriefaktor. Die eindeutig optimierte Auflösung der C 4-Säule mit ihren engen und hohen Peaks erreicht eine Grundlinientrennung für sechs Standard- und sechs Übergangsmetallkationen. Analysezeiten und Peakbereiche, die mit der C 4-Säule erzielt wurden, liegen im selben Bereich wie die der Vorläufergeräte. Als Ergebnis der neuesten Produktionsmethoden und -materialien glänzt die Säule Metrosep C 4 mit einer herausragenden Trennleistung bei komplexen Gemischen, zu denen Standardkationen, Übergangsmetallkationen sowie Amine gehören.
- 8.000.6042Unkomplizierte Mehrpunktkalibrierung mit einer einzigen Standardlösung
Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von automatisierten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung und Kalibrierung, die als Anionen-, Kationen- oder Zweikanalsystem zur Verfügung stehen. Die Kalibrierung ist unkompliziert und erfordert nur eine Multi-Ionenstandardlösung. Mit Hilfe der Inline-Kalibrierung kann jede Standardkonzentration im ppt-Bereich mit lediglich einer stabilen Standardlösung im ppb-Bereich kalibriert werden. Mit einer Anreicherungssäule und dem ein-, zwei- oder mehrmaligen Schalten der Ventile können unterschiedlichste Kalibrierkonzentrationen im Ultraspurenbereich mit bis jetzt unerreichter Reproduzierbarkeit erzeugt werden. Die Inline-Anreicherungstechnik benutzt eine Anreicherungssäule und ist ideal für die Spurenanalyse in komplexen Matrices geeignet, insbesondere in Kombination mit der Matrixeliminierung. Neben der Vereinfachung bei der Vorbereitung von g/L zu ng/L Kalibrierkurven sind die intelligenten Techniken von Metrohm in der Lage, logische Entscheidungen zu treffen. Während es mit der intelligenten Partial Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm möglich ist, Proben mit einem breiten Konzentrationsbereich ohne vorherige manuelle Verdünnung zu injizieren, vergleicht die intelligente Inline-Verdünnungstechnik nach der ersten Probeninjektion die Höchstwertbereiche, berechnet bei Bedarf den Verdünnungsfaktor und verdünnt und injiziert die Probe noch einmal automatisch. Die hier vorgestellten Inline-Techniken ermöglichen eine Rationalisierung der zeitaufwändigen, fehleranfälligen und kostenintensiven Vorbereitung der Standardlösungen per Hand. Sie garantieren, dass die bestimmten Probenkonzentrationen immer innerhalb des Kalibrierbereichs liegen. Höhere Probendurchsätze und niedrige Analysekosten sowie eine bessere Datenzuverlässigkeit sind die Folge.
- 8.000.6044Vollautomatische Probenvorbereitung für chromatographische Gehaltsbestimmung von Flüssigkeiten
Die Inline-Kopplung des 815 Robotic Soliprep mit einem Ionenchromatograph (IC) ermöglicht die direkte Bestimmung von Anionen und Kationen in Tabletten. Nach der automatischen Zugabe von Lösungsmittel und anschliessender Zerkleinerung werden die homogenisierten Tablettenproben (Singulair und Bezafibrat) gefiltert und dann in den Injektor überführt. Die vollständig automatisierte Probenvorbereitung spart sowohl Zeit als auch Geld, gewährleistet die Verfolgbarkeit jedes Probenvorbereitungsschrittes und führt zu korrekten und genauen Ergebnissen. Im Bereich von 0.2…50 mg/L ergeben die Kalibrierkurven mit sechs Punkten für Anionen und Kationen einen besseren Korrelationskoeffizienten als 0.99990 bzw. 0.99991. Während relative Standardabweichungen (RSDs) für Sub-ppm-Bereiche von Nitrat, Sulfat, Calcium und Magnesium in Singulair und Bezafibrat kleiner als 3.64 % sind, beträgt die RSD im ppm-Bereich des Chlorids mehr als 0.83 %. Die Anwendung weiterer Inline-Probenvorbereitungsschritte wie Pulverisierung, Extrahierung, Filterung oder Verdünnung erleichtert zahlreiche massgeschneiderte Aufbauten zur Ionenbestimmung in anspruchsvollen Matrices wie Tierfutter, Sedimenten oder Nahrungsmitteln.
- 8.000.6055Einsatz von Liquid Handling bei automatischer Probenvorbereitung in der Flüssigkeitschromatographie
Die wichtigste Herausforderung bei chemischen Routineanalysen schliesst einen höheren Probendurchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, eine höhere Flexibilität beim Liquid Handling sowie eine Senkung der Personalkosten ein. Als Antwort auf diese Anforderungen erweitert das 872 Extension Module Liquid Handling in Kombination mit der MagIC NetTM-Software sowie der bewährten Dosino-Technologie die Möglichkeiten bei der Inline-Probenvorbereitung und eröffnet neue Einsatzbereiche. Das Modul kann u.a. zusammen mit einem optionalen Mischgefäss für pH-Einstellungen, Vorsäulenderivatisierungen oder das Mischen von Lösungen eingesetzt werden. Stellvertretend für eine Inline-Probenvorbereitung beschreibt dieses Poster das Ergebnis präziser Verdünnungen. Wird nur eine einzige stabile Standardlösung verwendet, können Kalibrierkurven mit mehreren Punkten automatisch aufgezeichnet werden, indem eine konzentrierte Standardlösung in einem externen Gefäss verdünnt wird.
- 8.000.6064Microbore-Trennsäulen: ein Beitrag zur umweltfreundlichen Chemie
Verfügbares Probeneinmass, Massenempfindlichkeit, Effizienz sowie Detektortyp sind wichtige Kriterien bei der Auswahl von Trennsäulenabmessungen. Verglichen mit den konventionellen Säulen von 4 mm ID bestechen die Microbore-Säulen vor allem durch ihren niedrigen Eluentenverbrauch. Ist ein Eluent vorbereitet, kann es für eine lange Zeit genutzt werden. Darüber hinaus erleichtern die niedrigen Durchflussraten der Microbore-Säulen aufgrund der verbesserten Ionisierungsleistung in der Ionenquelle die Kopplung mit Massenspektrometern. Mit derselben injizierten Probenmenge erfordert ein halbierter Säulendurchmesser einen niedrigeren Eluentenfluss und führt so zu einer ungefähr vierfach höheren Empfindlichkeit. Im Umkehrschluss bedeutet das, dass die Microbore-Säulen mit einer kleineren Probenmenge dieselbe chromatographische Empfindlichkeit und Auflösung erreichen, wie die Normalbore-Säulen. Deshalb sind sie ideal für Proben mit begrenzter Verfügbarkeit geeignet.
- 8.000.6065Automatisierte ionenchromatographische Bestimmungen über sechs Grössenordnungen
Die intelligente MiPCT-ME-Technik (Preconcentration Technique with Matrix Elimination) von Metrohm glänzt in puncto Leistungsfähigkeit mit automatischen ionenchromatographischen Bestimmungen über sechs Grössenordnungen. Wesentliche Voraussetzungen dafür sind die Intelligenz des Systems und die exakte Messung des Probenvolumens. Während es mit Hilfe der Intelligenz möglich ist, Ergebnisse zu vergleichen und Entscheidungen zu treffen, übernimmt der Dosierer das Liquid Handling zur Anreicherungssäule selbst im einstelligen Mikroliterbereich. Mit lediglich einem Analyseaufbau und ohne zusätzliche Spülung können Proben, die entweder nur Ultra-Spuren oder hohe Konzentrationen aufweisen, analysiert werden. Analog zu den anderen Inline-Techniken von Metrohm, senkt die hier beschriebene MiPCT-ME die Arbeitsbelastung, gewährleistet vollständige Rückverfolgung, ist frei von Verschleppungseinflüssen und verbessert in erheblichem Umfang die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.
- 8.000.6076Sequenzielle Suppression in der Ionenchromatographie
Das Poster beschreibt Funktionsweise und Einsatzmöglichkeiten verschiedener Suppressoren (MSM und MCS).
- 8.000.6084Spektroelektrochemische Untersuchung eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats
Durch das Zusammenführen von Informationen aus elektrochemischen und spektroskopischen Techniken ermöglicht die UV/VIS-Spektroelektrochemie (UV/VIS-SEC) eine umfassende Analyse von Elektronentransferprozessen und komplexen Redoxreaktionen. Die anodische Oxidation eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats wurde durch die Kombination aus zyklischer Voltammetrie und UV/VIS-Spektroskopie untersucht. In-situ gemessene UV/VIS-Extinktion demonstrierte die Änderungen bei der Absorption, die die anodische Oxidation begleiteten, und konnte somit die Stabilität der elektrisch erzeugten Radikalkationen beweisen.Die UV/VIS-SEC ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die in-situ-Untersuchung von kurzlebigeren Spezies, Reaktionsmechanismen und Kinetik in einem breiten Anwendungsspektrum von elektrochemischen aktiven organischen, anorganischen und biologischen Molekülen.
- AB-073Polarographische Analysen – Halbstufenpotentiale organischer Substanzen
Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.
- AB-083Natriumanalyse mittels ionenselektiver Elektrode
In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.
- AB-102Konduktometrie
Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;
- AB-181Automatische potentiometrische Titration von Aluminium und Magnesium in der gleichen Lösung
Gemische aus Aluminium- und Magnesiumionen lassen sich automatisch mittels potentiometrischer Titration analysieren. Nach Zusatz von 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure (DCTA) und erfolgter Komplexbildung wird der DCTA-Überschuss mit Kupfer(II)-sulfat-Lösung zurücktitriert. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode dient dabei als Indikatorelektrode. Zunächst wird das Aluminium in saurer Lösung und anschliessend das Magnesium in alkalischer Lösung bestimmt.
- AB-188pH-Messtechnik
Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.
- AB-206Titerbestimmung in der Potentiometrie
Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.
- AB-265IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 (6.1005.000)
Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 ohne chemische Suppression.
- AN-C-051Bestimmung von Aluminium mittels Nachsäulenderivatisierung und UV-Detektion
Bestimmung von Aluminium mittels Kationenchromatographie, Nachsäulenderivatisierung und UV-Detektion
- AN-C-078Ethanolamine in Anwesenheit von Alkali- und Erdalkalimetallkationen
Bestimmung von Mono-, Di- und Trimethanolamin (MMA, DMA, bzw. TMA) in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium, Cäsium, Kalzium und Strontium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-093Vier Amine in Anwesenheit von Standardkationen mit Anreicherung
Bestimmung von Methylamin-, Isopropylamin-, Diethylethanolamin- und Diethylaminspuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-098Lanthanide durch Ionenchromatographie mittels nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion
Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-106Lanthanide durch Ionenchromatographie mit Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion
Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.
- AN-C-108Methylamin in Anwesenheit von Standardkationen auf der Metrosep-C-3 - 250/4.0 Kationensäule
Bestimmung von Methylamin in Anwesenheit von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-124Ethanolamine neben Standardkationen (Metrosep C 4 - 150/4.0)
Bestimmung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-125Methylamine neben Standardkationen inklusive Cäsium (Metrosep C 4 - 150/4.0)
Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Cäsium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-129Neun Kationen auf der Metrosep C 4 - 150/4.0-Säule
Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-132Spuren von Lithium, Natrium und Ammonium neben Ethanolamin (Metrosep C 4 - 250/4.0)
Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).
- AN-C-134Inline-Eluentenherstellung für Kationen mittels 849 Level Control.
«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen (AN-S-296 beschreibt die Eluentenherstellung für Anionen).
- AN-C-136Metrohm intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) – Kalibrieren mit einem einzigen Standard: 2 mL versus 5 mL Dosiereinheiten
Metrohms intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) ist eine vielseitige Injektionstechnik in der IC. In dieser Applikation reichen die Injektionsvolumina von 4 bis 200 µL (entspricht 0.5 bis 10 mg/L) bei Verwenden der 250-µL-Probenschleife. 2- und 5 mL-Dosiereinheiten werden miteinander verglichen.
- AN-C-142Trennung der Standardkationen auf den hochkapazitiven Trennsäulen Metrosep C 6
Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.
- AN-C-144Variable Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung für die Bestimmung von Kationenspuren (MiPCT-ME)
Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.
- AN-C-148Metrohm Inline Verdünnung – Verdünnungsfaktoren bis zu 10'000 in zwei intelligenten Schritten
Die Probenverdünnung ist eine arbeitsintensive Routineaufgabe im Analysenlabor. Eine automatische Zwei-Schritt-Verdünnung potenziert den Verdünnungsfaktor – 1:100 – und erschliesst so einen Verdünnungsfaktor von 10'000. Ermöglicht wird die intelligente Verdünnung durch MagIC Net, das die essenziellen Verdünnungsschritte berechnet, sowie die Dosiereigenschaften des 800 Dosino und die Liquid Handling Station. Das Application Note zeigt statistische Ergebnisse einer Inline-Verdünnung mit dem Faktor 10'000.
- AN-C-150Schnelle IC: Trennung der Standardkationen in elf Minuten
Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Hier werden die Standardkationen innerhalb elf Minuten auf der Metrosep C 4 - 250/2.0 getrennt. Unter diesen Bedingungen sind die Natrium- und Ammoniumpeaks voneinander getrennt.
- AN-C-151Schnelle IC: Trennung von Standardkationen in fünf Minuten
Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate. Noch schneller als im AN-C-150 ist die Trennung auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 bei 1.1 mL/min. Hier werden die Standardkationen innerhalb von fünf Minuten getrennt. Unter den gewählten Bedingungen sind Natrium und Ammonium nicht mehr vollständig getrennt.
- AN-C-152Schnelle IC: Trennung der Ethanolamine in 2.5 Minuten
Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Triethanolamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von 2.5 Minuten.
- AN-C-153Schnelle IC: Trennung der Methylamine in vier Minuten
Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Trimethylamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von vier Minuten.
- AN-C-158Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 mit Inline-Ultrafiltration und Inline-Eluentenherstellung
Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.
- AN-C-159Kationenspuren auf der Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 nach Inline-Anreichung mit Matrixeliminierung
Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.
- AN-C-188Verunreinigungen durch Ammonium in Kaliumbitartrat
Kaliumbitartrat für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt eine kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen durch Ammonium. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Messung mit einer Einzelbestimmung und unter den gleichen Bedingungen wie beim Nachweis von Kalium (siehe AN-C-181). Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.
- AN-C-195Kationenquantifizierung mit verbesserter Leistung durch Microbore IC
Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.
- AN-CS-001Reproduzierbarkeit von 10-µg/L-Injektionen nach Kationensuppression
Die Kationenchromatographie mit sequenzieller Suppression ermöglicht die Bestimmung von Kationen in ihrer Hydrogencarbonatform. Der Eluent – meistens handelt es sich dabei um Salpetersäure – wird in Kohlensäure umgewandelt. Nach deren Zerfall in Kohlendioxid und Wasser wird ersteres vom CO2 Suppressor kontinuierlich entfernt. Die so erzielte Reduktion des Basislinienrauschens erlaubt die Senkung der Nachweisgrenzen und verbessert die Reproduzierbarkeit, auch bei sehr geringen Kationenkonzentrationen. Diese Note zeigt die ermittelten Reproduzierbarkeiten für Kationenkonzentration von 10 µg/L.
- AN-CS-006Aliphatische Amine und Ethanolamine neben Standardkationen durch sequenzielle Suppression
Diese Application Note zeigt die Selektivität der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 für Alkyl- und Ethanolamine neben Standardkationen unter isokratischen Bedingungen. Die Quantifizierung erfolgt mithilfe der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-CS-016Metrosep C Supp 2 - 150/4.0: Bestimmung von Aminen mittels suppressierter Kationenchromatographie
Da die Säulenreihe Metrosep C Supp 2 auf Polystyrol-Divinylbenzol basiert, kann eine sequenzielle Kationensuppression durchgeführt werden. Diese Application Note zeigt die Trennung und Bestimmung verschiedener Amine auf der 150-mm-Version der Säule mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.
- AN-CS-020Schnelle IC mit Metrosep C Supp 2 - 100/4.0: Vier Kationen in fünf Minuten
Die kurze Metrosep C Supp 2 - 100/4.0 ermöglicht einen höheren Eluentenstrom. Mit einem konzentrierteren Eluenten (7.0 mmol/L Salpetersäure statt 5.0 mmol/L) kann die Laufzeit für die vier Kationen Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium so auf 5 Minuten reduziert werden. Es erfolgt eine Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-EC-015Metrohm 663 VA Stand zur Bestimmung von Schwermetallionen in Wasserproben
Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.
- AN-EC-020Berechnung von Zellkonstanten mit dem Autolab Microcell HC und den Messzellen TSC70 und TSC1600
Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.
- AN-EC-024Untersuchung der elektrochemischen Kinetik eines klassischen Redoxpaars mit dem Autolab Microcell HC
Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.
- AN-EIS-002Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) Teil 2 - Versuchsaufbau
In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.
- AN-EIS-003Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) Teil 3 – Datenanalyse
Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.
- AN-EIS-006Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) Teil 6 – Messung von Rohsignalen in der EIS
In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.
- AN-H-007Standardisierung einer Natriumtetraphenylborat-Lösung
Standardisierung einer Natriumtetraphenylborat (NaTPB)-Lösung für die Bestimmung von Kalium und für nichtionische Tenside.