Applikationen

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Das vorliegende Application Bulletin beschreibt Applikationen, die die Nahinfrarotspektroskopie einsetzen. Jede Applikation beschreibt das verwendete und alternativ einsetzbare Spektrometer sowie Analysebedingungen und Ergebnisse und, falls vorhanden, Informationen zu Machbarkeitsstudien.

Textilien können durch verschiedene Behandlungen wasserabstossende Eigenschaften verliehen werden, z. B. durch den Einsatz von Fluorchemikalien. Diese Verbindungen, insbesondere perfluorierte organische Stoffe, sind in der Umwelt jedoch nur schwer abbaubar und werden daher als «Emerging Contaminants» eingestuft. Hier wird Combustion IC mit Pyrohydrolyse und anschliessender ionenchromatographischer Bestimmung eingesetzt, um den Fluorgehalt von Textilien zu analysieren.

Bestimmung von Chrom in Abfalllösungen der Lederherstellung im Bereich zwischen 1000 und 30,000 ppm.

Bestimmung von Chlorit durch direkte thermometrische Titration mit normierter Natriumthiosulfat-Lösung. Das Verfahren wurde ursprünglich zur Bestimmung von Chlorit in Lösungen zur Fellaufbereitung angewandt.

Dieses Application Note zeigt, wie der Gehalt an Beschichtungen auf Nylonfasern mittels Nahinfrarotspektroskopie schnell und ohne Probenvorbereitung und ohne Verbrauch von Reagenzien bestimmt werden kann. Um die Effekte zu unterdrücken, die durch Streuung an den Oberflächenbeschichtungen entstehen, bildet man die zweiten Ableitungen der Spektren; die Methode der linearen Regression (Methode der kleinsten Fehlerquadrate) dient dazu, die Kalibrierfunktion zu berechnen.

Die Funktionsgruppen- und Viskositätsanalyse (ASTM D789) von Polyamiden kann aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess sein. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung der Grenzviskosität sowie der Amin-, Carboxyl- und Feuchtigkeitswerte bietet Gehalt an Polyamiden. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyamiden in weniger als einer Minute.

Diese Application Note zeigt, wie der OMNIS NIR Analyzer Solid den Baumwollanteil in verschiedenen Textilprodukten innerhalb von nur 30 Sekunden bestimmt.

Spektroelektrochemie ist eine Multi-Response-Technik, die in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Informationen über ein chemisches System liefert, d.h. sie bietet Informationen aus zwei verschiedenen Blickwinkeln. Die auf den UV/VIS-Bereich fokussierte Spektroelektrochemie ist eine der wichtigsten Kombinationen, da wir dadurch nicht nur wertvolle qualitative Informationen, sondern auch hervorragende quantitative Ergebnisse erhalten. In dieser Application Note wurde die Abbaukinetik für 4-Nitrophenol, einen bekannten Schadstoff, mit SPELEC bestimmt.

Bestimmung von Chrom(VI) (Chromat) in einem Lederextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung (PCR) und inline Dialyse für die Probenvorbereitung.

Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.

Durch die Kopplung von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) entsteht ein leistungsfähiges Messsystem, das einige besonders herausfordernde Analysen meistert. Es ermöglicht z. B. die zuverlässige Bestimmung von Elementzusammensetzungen, Oxidationszuständen und chemischen Bindungen. Diese Informationen werden z. B. zur Beurteilung der Toxizität von Arzneimitteln, Umwelt- und Wasserproben sowie Lebensmitteln und Getränken benötigt.