Applikationen

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.

In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.

Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).

Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.

Nitrit kann nach seiner Umsetzung zu Diphenylnitrosamin (C6H5)2NNO polarographisch bestimmt werden. Damit die Umwandlung schnell und quantitativ erfolgt, wird Kaliumthiocyanat als Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in saurer Lösung bei einem pH-Wert von ca. 1.5. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 μg/L NO2-.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Fischkonserven mittels thermometrischer Titration. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Mit der NIR-Spektroskopie können mehrere Honigqualitätsparameter gleichzeitig in nur wenigen Sekunden und ohne jegliche Probenvorbereitung gemessen werden, wie in dieser Application Note gezeigt wird.

Bestimmung von Dimethylamin (DMA), Trimethylaminoxid (TMAO), Putrescin, Cadaverin und Histamin in einer Fischprobe mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts in Gelatine mittels Ofentechnik.

Bestimmung des Wassergehalts in geräuchertem Lachs und geräucherter Forelle mittels Karl-Fischer-Titration.

Die Oxidationsstabilität ist ein wichtiger Parameter für die Beurteilung der Qualität von Futtermitteln. Sie liefert Informationen zur Langzeitbeständigkeit gegen den Abbau der Fettsäuren, auf deren Basis die Lagerstabilität des Produkts berechnet werden kann. Die Oxidationsstabilität vieler Futtermittel kann mit der Rancimat-Methode direkt und reproduzierbar gemessen werden, wenn Polyethylenglykol (PEG) als Trägermaterial verwendet wird.Für diese Applikation ist keine Probenvorbereitung nötig. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Fischfutter und Hundesnacks. Weitere Informationen zur Rancimat-Methode finden Sie auf der Website von Metrohm.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität verschiedener Würste mit der empfohlenen Methode von Metrohm unter Verwendung eines 892 Professional Rancimat.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Oxidationsstabilität des Fettes in verschiedenen Würsten, die mit kaltem Petrolether extrahiert wurden, unter Verwendung eines 892 Professional Rancimat.

Höhere Antioxidantienwerte bedeuten eine längere Produktlebensdauer. Der 892 Professional Rancimat bestimmt den Antioxidantiengehalt in vielen Produkten mithilfe einer linearen Regressionsmethode.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Fleischextrakt (Na2B4O7) nach Carrez-Klärung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Die Bestimmung von Orthophosphat und Polyphosphaten ist eine wichtige Qualitätskontrolle für Garnelen. Der Dose-in Gradient beschleunigt die Anionentrennung, indem er einen stärkeren Eluenten zudosiert. Die Trennung der Phosphate resultiert aus einer Erhöhung der Carbonatkonzentration, während der Hydroxidgehalt gleich bleibt.

Heilmittel der Traditionellen Chinesischen Medizin (TCM) erfreuen sich in anderen Kulturen zunehmender Beliebtheit. In einigen TCM wird Schwefeldioxid (SO2) als Konservierungsmittel, Antioxidans und Desinfektionsmittel verwendet. Die Produkte werden durch Schwefelung mit SO2-Gas behandelt. Allerdings ist Schwefeldioxid ein sehr giftiges Gas. Weltweite Gesundheitsbehörden haben strenge Grenzwerte für den SO2-Gehalt in Produkten festgelegt. Daher ist es von entscheidender Bedeutung, den Schwefeldioxidgehalt zu bestimmen, um diese Grenzwerte einzuhalten. Bei dieser gut geeigneten Methode wird der SO2-Gehalt in verschiedenen natürlichen TCM-Produkten zuverlässig und genau nach ISO 22590 analysiert, wobei der Eco-Titrator mit Optrode und Natriumhydroxid als Titriermittel verwendet wird.

Effiziente Analyse von Lebensmitteln mit Ionenchromatographie (IC). Entdecken Sie die robusten Applikationen für die Qualitätskontrolle von Getränken, Lebensmittelzusatzstoffen und Milchprodukten.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.

Nitrit- und Nitratsalze werden als Konservierungsmittel für Fleisch und Fleischerzeugnisse verwendet. Nitratsalze (mit der Bezeichnung E 251 oder E 252) haben eine geringe Toxizität, aber eine langfristige Exposition ist bedenklich, da sie im Darm zu Nitrit abgebaut werden, einer Vorstufe von Nitrosaminen (die als krebserregend eingestuft werden). Nitrit selbst wird als wahrscheinlich krebserregend für den Menschen eingestuft. Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) gibt die zulässigen Höchstwerte nach dem Herstellungsprozess für Nitrit (mit E 249 oder E 250 gekennzeichnet) mit 50-180 mg/kg und für Nitrat mit 150-300 mg/kg an, je nach Produkt. Die Europäische Kommission (Verordnung (EG) Nr. 1333/2008) begrenzt Nitrat- und Nitritsalze in verarbeitetem Fleisch auf weniger als 150 mg/kg. Die Ionenchromatographie mit UV-Detektion bietet eine robuste und universelle Methode für die Qualitätskontrolle von Nitrit und Nitrat in verschiedenen Fleischmatrices. Zusätzliche Probenvorbereitungstechniken wie die Inline-Ultrafiltration helfen, Zeit und Kosten zu sparen und Analyseprobleme mit schwierigen Probenmatrices zu überwinden.

Choline ist wichtig für die Biosynthese zahlreicher Moleküle, wie z. B. des Neurotransmitters Acetylcholine, und kommt als Zwischenprodukt im menschlichen Stoffwechsel vor. Die Konzentrationsbestimmung erfolgt nach Mikrowellenaufschluss. Die Trennung wird auf der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 nach sequenzieller Suppression durchgeführt. Die Trennung von den Standardkationen ist ausgezeichnet.

In einer sauren Lösung (mit NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) bildet Natrium NaK2AlF6, das in einer exothermen Lösung ausfällt, was eine Analyse durch thermometrische Titration ermöglicht. Es wurden mehrere Lebensmittel analysiert, nämlich Brühe, Bratensoße, Tomatenketchup, Maischips, Laugenstangen und Cracker. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse war gut. Nach dem Einwiegen und Zugeben der Lösungen wurden die Proben mit einem Polytron zerkleinert, um die Homogenität der Messlösung sicherzustellen. Die relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,08 % und 3,75 %. Zusätzlich zu diesem Application Bulletin finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Natriumbestimmung in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Bestimmung von Cholin in Baby-Milchpulver mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Der Natriumchloridgehalt in Fleischprodukten muss zur Wahrung der Produktqualität überwacht werden, da die von den zuständigen Gesundheitsbehörden vorgegebenen Grenzwerte nicht überschritten werden dürfen. Der Chloridgehalt von Lebensmitteln korreliert mit dem Salzgehalt und seine Bestimmung wird daher in verschiedenen Normen und Standards beschrieben. Allerdings ist die Vorbereitung von Fleischproben zeitaufwändig, da sie eine Homogenisierung mit einem Mixer und eine Chloridextraktion mit Wasser erfordert. Um Arbeitsaufwand und Arbeitszeit zu reduzieren, beschreibt diese Application Note eine vollautomatische potentiometrische Titration von Chlorid mit Silbernitrat in Fleischprodukten Basierend auf ISO 1841-2, inklusive vollautomatischer Probenvorbereitung mittels Polytron-Homogenisator.