Applikationen
- AN-U-072Spezifizierung von Vanadium(IV) und Vanadium(V) als EDTA-Komplexe in einer Benfield-Lösung unter Einsatz der UV/VIS-Detektion
Der Benfield-Prozess ist ein weithin bekannter Vorgang, um Erdöl und Industriegasen H2S und CO2 zu entziehen. Vanadiumpentoxid wird als Korrosionsinhibitor zugegeben und ist bei einem bestimmten V(IV)/V(V)-Verhältnis äusserst wirksam. Daher ist die Spezifizierung und Bestimmung von V(IV) und V(V) wichtig. Diese Spezifizierung ist mithilfe der Säule Metrosep A Supp 5 - 50/4,0 mit EDTA als Eluent und unter Einsatz der UV/VIS-Detektion bei 282 nm ganz einfach.
- AN-U-073Schwefelspezifizierung in Sickerwasser aus dem Bergbau mittels Ionenchromatographie unter Einsatz eines Perchlorat-Eluenten und UV/VIS-Detektion
Beim Goldabbau erfolgt tendenziell eine Abkehr von der Cyanidlaugung und ein Umstieg auf den weitaus weniger toxischen Prozess der Thiosulfatlaugung. Die Thiosulfatlaugung ist ein sensibler Vorgang, bei dem die Komponenten der Auslaugungsreaktion so optimal wie möglich eingesetzt werden müssen, um den Goldertrag und den Reagenzverlust zu maximieren. Sulfite, Thiosulfate, Thiocyanate und Tetrathionate werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 getrennt. Als Eluent dient Perchlorat, weil die meisten metallischen Perchlorate in Wasser löslich sind. Dadurch wird eine Ausfällung der Metalle im IC-System verhindert.
- AN-U-074Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Tabak durch Ionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion
Nitrit fördert in Tabakprodukten die Freisetzung von tabakspezifischen Nitrosaminen. Die meisten dieser Nitrosamine sind krebserregend. Daher ist die Bestimmung von Nitrit in Tabak notwendig. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit und Nitrat in Essigsäureextrakten von Tabak. Der ionenchromatographischen Trennung folgt eine UV/VIS-Detektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-U-075Bestimmung von Aluminium (Al3+) in einem Impfstoff mittels Ionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion
Aluminium (als Gel oder Salz) wird in Impfstoffen als Hilfsstoff verwendet. Es hilft dabei, eine stärkere Immunreaktion herbeizuführen. Die Menge an Aluminium in Impfstoffen wird reguliert, z. B. durch das USP. Laut USP liegen die Höchstwerte von Al3+ in einer Impfstoffdosis zwischen 0,85 und 1,25 mg. Dieser Artikel beschreibt die Bestimmung von Aluminium als 8-Hydroxychinolin-Komplex mittels Ionenchromatographie mit UV/VIS-Detektion.
- AN-U-076Zinkoxid-Bestimmung gemäß USP General Chapter <591>
Das amerikanische Arzneimittelbuch (USP) aktualisiert sein allgemeines Kapitel <591> „Bestimmung von Zink“, eine Monographie, um die Ionenchromatographie als Analysemethode aufzunehmen. Zinkoxid wird in verschiedenen Hautpflegecremes, Arzneimitteln und medizinischen Produkten verwendet. Die Analyse durch Ionenchromatographie umfasst die Abscheidung von Zink, beispielsweise unter Verwendung von L91 (Metrosep A Supp 10), gefolgt von einer Nachsäulenreaktion mit dem Reagenz 4-(2-Pyridylazo)-Resorcin (PAR) und einer abschließenden Detektion bei einer Wellenlänge von 530 nm.Schlagwörter: USP <591>
- AN-U-077Bestimmung von Chromat in einer stark alkalischen Aufschlusslösung nach EN ISO 15192 (aufgeschlossener Boden) und EN 16318 (Düngemittel)
Der Gehalt an sechswertigem Chrom (Chromat) im Boden muss möglichst gering gehalten werden, weil es als krebserregender Stoff gilt. Chromat kann durch den Einsatz Cr(VI)-haltiger Düngemittel in den Boden gelangen. Ein Grossteil dieses Chromats wird durch oxidierende organische Masse zu Cr(III) reduziert. Das restliche Chromat wird nach EN ISO 15192 mittels alkalischem Aufschluss gefolgt von einer Ionenchromatographie mit einer Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und anschliessender Detektion im sichtbaren Spektrum bei 538 nm bestimmt. Nach Verfahren B von EN 16318 wird für Düngemittel ein alkalischer Aufschluss und die gleiche Analysemethode angewendet.
- AN-U-078Silikat in Kühlmitteln
Kalkablagerungen stellen bei Kühlsystemen ein ernsthaftes Problem dar, das zu Schäden an der Anlage und infolgedessen zu erheblichen betrieblichen Verlusten führen kann. Eine wichtige Komponente bei der Kalkbildung ist Kieselsäure. Vor allem amorphe Kieselsäure und Metallsilikate begünstigen die Entstehung von Kalk. Aus diesem Grund ist es wichtig, die Kieselsäurekonzentration in Kühlmitteln zu kennen. Durch Ionenchromatographie in Verbindung mit UV/VIS-Detektion und Nachsäulenderivatisierung (PCR) kann der Gehalt an freiem Silikat sowie der Gesamtgehalt an Silikat bestimmt werden. Durch direkte Injektion der mit Reinstwasser verdünnten Probe kann die Konzentration an freiem Silikat ermittelt werden. Für die Bestimmung des Gesamtgehalts an Silikat erfolgt vor der Analyse zuerst die Hydrolyse von amorpher Kieselsäure durch Probenverdünnung in einem alkalischen Eluenten und anschliessend, nach einer gewissen Reaktionszeit (z. B. 4 Stunden), die Injektion.
- AN-U-079Chromat (Cr(VI)) in Wasser
Chromat und Dichromat sind die beiden Oxoanionen von Chrom. In beiden ist Chrom in seiner sechswertigen Form (Cr(VI)) enthalten. In wässrigen Lösungen kommt Chromat unter alkalischen und Dichromat unter sauren Bedingungen vor. Sechswertiges Chrom ist hochgiftig und krebserregend. Es muss daher sowohl in Industrieerzeugnissen als auch in der Umwelt intensiv überwacht werden. DIN 38405-52 beschreibt die Bestimmung von Cr(VI) in Wasser, Abwasser und Schlamm mittels photometrischer Methoden. In Anhang C, Kapitel C.6 wird der Einsatz der Ionenchromatographie erläutert. Diese Application Note veranschaulicht die Anwendung der Methode auf Trinkwasserproben.
- AN-U-080Nitrite and nitrate in meat products
Nitrite and nitrate salts are used as preservatives for meat and meat products. Nitrate salts (labeled E 251 or E 252) have a low toxicity but long-term exposure is of concern, as the lower gut reduces them to nitrite, a precursor of nitrosamines (classified as carcinogenic). Nitrite itself is classified as probably carcinogenic to humans. The European Food Safety Authority (EFSA) lists the MPL (maximum permitted levels) after the manufacturing process for nitrite (labeled E 249 or E 250) as between 50–180 mg/kg, and for nitrate between 150–300 mg/kg, depending on the product. The European Commission (Regulation (EC) No 1333/2008) limits nitrate and nitrite salts in processed meat to less than 150 mg/kg. Ion chromatography with UV detection offers a robust and universal method for quality control of nitrite and nitrate in different meat matrices. Additional sample preparation techniques like Inline Ultrafiltration help to save time and costs as well as overcome analysis issues with difficult sample matrices.
- AN-V-001Eisen, Cadmium, Blei und Kupfer in einer Kobaltacetatlösung
Bestimmung von Fe, Pb, Cd und Cu in einer Co(Ac)2-Lösung mittels der MME.
- AN-V-002Chrom, Mangan und Titan in einer Polyterephthalsäurelösung
Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.
- AN-V-003Nickel, Kobalt und Eisen in einer Polyterephthalsäurelösung
Bestimmung von Ni, Co und Fe in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.
- AN-V-004Zink, Cadmium, Blei, Kupfer und Chrom in Triglycerid
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu und Cr in Triglycerid.
- AN-V-006Cadmium, Blei und Antimon in Essigsäure
Bestimmung von Cd, Pb und Sb in Essigsäure.
- AN-V-009Cadmium, Blei und Kupfer in Sole und Natriumhydroxid
Bestimmung von Cd, Pb und Cu in Sole und NaOH.
- AN-V-010Simultane Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Eisen, Nickel und Kobalt in NaOH
Simultane Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni und Co in 50% NaOH.
- AN-V-015Nickel, Antimon, Cadmium, Thallium und Kupfer in einer neutralen, hoch konzentrierten Zinklösung.
Bestimmung von Ni, Sb, Cd, Tl und Cu in einer neutralen, hoch konzentrierten Zinklösung aus der Galvanikindustrie.
- AN-V-016Nickel, Eisen und Kupfer in einem Silbergalvanisierbad
Bestimmung von Ni, Fe und Cu in einem Silbergalvanisierbad.
- AN-V-017Chrom und Selen in einem Silbergalvanisierbad
Bestimmung von Cr und Se in einem Silbergalvanisierbad.
- AN-V-018Zinn und Blei in einem Organogalvanisierbad
Bestimmung von Sn und Pb in einem Organogalvanisierbad.
- AN-V-019Blei in einem Chemisch Ni-Bad
Blei wird häufig als Stabilisator bei chemischen Vernickelungsprozessen verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der elektrochemisch aktiven Pb(II)-Konzentration ist unerlässlich, um den Beschichtungsprozess optimal und unter stabilen Bedingungen ablaufen zu lassen. Mittels Differenzialpuls-Anoden-Stripping-Voltammetrie kann der aktive Bleigehalt nach der Verdünnung ermittelt werden. Für diese Anwendung hat sich die voltammetrische Bestimmung als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode etabliert.
- AN-V-022Antimon und Bismut in einer basischen Zinkoxidlösung, in einem Arbeitsgang
Gleichzeitige Bestimmung von Sb und Bi in einer basischen ZnO-Lösung.
- AN-V-023Aluminium in einer basischen Zinkoxidlösung
Bestimmung von Al in einer basischen ZnO-Lösung mit Eriochromblauschwarz R bei 60°C.
- AN-V-024Kupfer und Chrom in einem Ätzbad
Bestimmung von Cu und Cr in einem Ätzbad. Aufgrund der hohen Mn- und Ni-Konzentrationen wird Cu als EDTA-Komplex und Mn als DTPA-Komplex bestimmt.
- AN-V-026Eisen und Zink in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad
Bestimmung von Fe und Zn in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.
- AN-V-027Kupfer in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad
Bestimmung von Cu in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.
- AN-V-028Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in Salzsäure
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Salzsäure (37.8%).
- AN-V-029Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in Javellewasser
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in Javellewasser.
- AN-V-030Zink, Cadmium, Blei, Nickel und Kobalt in einer 40%igen Eisen(III)-chlorid-Lösung
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Ni und Co in einer 40%igen FeCl3-Lösung.
- AN-V-031Cumarin und Tartrazin in Wodka
Bestimmung von Cumarin und Tartrazin in Wodka.
- AN-V-032Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Eisen, Nickel und Kobalt in gefriergetrocknetem Hopfen
Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co und Fe in gefriergetrocknetem Hopfen nach einem Nassaufschluss.
- AN-V-033Zink, Blei, Kupfer und Eisen in Zucker
Bestimmung von Zn, Pb, Cu und Fe in Zucker nach Nassaufschluss.
- AN-V-035Zink, Cadmium, Blei und Kupfer in Chilisauce nach UV-Aufschluss
Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu in Chilisauce nach UV-Aufschluss.
- AN-V-036Quecksilber in Chilisauce nach UV-Aufschluss
Bestimmung von Hg in Chilisauce nach UV Aufschluss.
- AN-V-038Aluminium in Eiweisslyophilisat nach Aufschluss
Bestimmung von Aluminium mit Eriochromblauschwarz R bei 60 °C in Eiweisslyophilisat nach einem Nassaufschluss.
- AN-V-039Zink, Cadmium, Blei und Kupfer in Whiskey nach UV-Aufschluss
Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu in Whiskey nach UV-Aufschluss.
- AN-V-041Cadmium, Blei, Kupfer, Nickel und Kobalt in Sojaöl nach Aufschluss
Bestimmung von Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Sojaöl nach Extraktion durch Kochen mit HCl unter Rückfluss.
- AN-V-043Zink in Kräuterpharmazeutika zur Behandlung von Prostatakrebs
Bestimmung von Zink in einem Kräuterpharmazeutikum zur Behandlung von Prostatakrebs.
- AN-V-044Bor in menschlichem Blutplasma mit Beryllon III als Ligand
Voltammetrische Bestimmung von Bor in Blutplasma mit Beryllon III als Ligand [L. Thunus (1996), Anal. Chim. Acta 318: 303–308].
- AN-V-045Uran in Trinkwasser
Die Bestimmung von Uran in Trinkwasser erfolgt mittels adsorptiver Stripping Voltammetrie (AdSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). Chloranilsäure wird dabei als Komplexbildner eingesetzt.
- AN-V-046Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Nickel und Kobalt in Vitaminpräparaten
Bestimmung (nach Aufschluss) von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Nickel und Kobalt in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.
- AN-V-047Mangan, Eisen und Molybdän in Vitaminpräparaten
Bestimmung von Mangan, Eisen und Molybdän (nach Aufschluss) in Fertigungspulver von Vitaminpräparaten.
- AN-V-048Clotiapin in einer Standardprobe
Bestimmung von Clotiapin in einem pharmazeutischen Standard.
- AN-V-051Cadmium und Blei in einem Herbizid
Bestimmung von Cadmium und Blei in Herbizidpulver, welches 37 % Kupfer enthält, nach Aufschluss.
- AN-V-053Artemisinin und Artesunat in einer Standardlösung
Bestimmung von Artemisinin und Artesunat in einem Standard.
- AN-V-054Palladium in pharmazeutischen Produkten
Bestimmung der Pd-Konzentration in pharmazeutischen Produkten durch Polarographie nach Nassaufschluss.
- AN-V-055ß-Propiolacton im Impfstoff
Bestimmung von ß-Propiolacton im Impfstoff.
- AN-V-056Ascorbinsäure in Vitaminpräparaten
Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C) in Vitaminpräparaten nach Probenaufschluss.
- AN-V-057Thiomersal in Augentropfen
Thiomersal (auch Thimerosal genannt) ist ein quecksilberhaltiges organisches Molekül, das häufig als Konservierungsmittel für Impfstoffe und Augentropfen verwendet wird. Es ist selbst in sehr geringen Konzentrationen sehr wirksam gegen eine breite Palette von Mikroorganismen und Viren. Um das Risiko für Verbraucher zu verringern, wird die maximale Quecksilberkonzentration in den Produkten durch die Behörden begrenzt. Mittels Polarographie oder Voltammetrie lässt sich die Konzentration von Thiomersal in Impfstoffen oder anderen kosmetischen und pharmazeutischen Lösungen (wie etwa Augentropfen) genau bestimmen. Die Methode ist einfach durchzuführen, spezifisch und frei von Störungen.
- AN-V-058Cystein und Cystin in einer Infusionslösung
Bestimmung von Cystein und Cystin in einer Infusionslösung.