应用报告

在大多数测定汞和银的过程中，卤化物的存在会产生干扰。在使用硫化物对汞和银进行滴定的过程中，会产生极难溶解的硫化物。在此介绍了一种简单的方法，通过这种方法可在存在卤化物的情况下，对汞（II）或银（I）化合物进行直接滴定。在碱性溶液中形成 EDTA 络合物后，可使用硫代乙酰胺作为滴定剂来进行电位滴定。在碱性 EDTA 里无法溶解的有机化合物，可在用 Schöniger 氧瓶燃烧法消解后进行滴定。

本应用简报介绍关于 MATi 10（Metrohm Automated Titration 瑞士万通自动滴定）系统的信息。MATi 10 是一套经完全配置的自动容量法 卡尔费休水分滴定系统，可用于测定液体和固体样品中的水分含量。可直接在 75 mL 的滴定杯中分析多达 24 种样品。样品被称量到滴定杯中，并用铝箔覆盖。这样可避免水含量失真。

本 Application Bulletin 包含 NIR 近红外应用和化学工业中 NIR 近红外系统的可行性研究。各种样品的定性和定量分析也属于本 Bulletin 的一部分。每项应用均介绍最初分析所使用的仪器设备以及建议用于分析的系统，和由此得到的结果。

MATi 11（MATi = 瑞士万通自动滴定）是一套经全配置的自动容量法卡尔费休水分滴定系统，可用于测定液体和固体样品中的水份含量。其中包括一台 Polytron PT 1300 D，用于样品的均质化。可直接在 120 mL 的滴定杯中分析多达 53 种样品。样品被称量到滴定杯中，并用铝箔及薄膜架密封，以避免水分流失。

Eco Titrators 具备直接向电脑发送 PC/LIMS 报告的能力。这一功能主要用于向外部 LIMS 系统传输数据，或是简单的将数据数字化的保存在电脑上。此外，如果根据下文中描述的流程，已经建立起了连接，则也可以通过 RS232 指令控制 Eco Titrator。从 Eco Titrator 到电脑上的数据传输，可以通过软件- 或是基于硬件的方式完成。对于基于硬件的方式，需要额外的附件，而基于软件的方式则必须安装两款额外的软件。这两种解决方案在本文中都已进行了描述。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定甜菜碱中的钠离子，铵根离子，钾离子，钙离子与镁离子

通过使用直接电导检测的阳离子色谱分析法来测定针头式过滤器中的锂、钠、铵、锌、钾、镁和钙杂质。

切碎的木材和锯屑可用于生产饲料（例如用于反刍动物）。 三聚氰胺是木材粘合剂中树脂的原料，仅限于在饲料中使用。 因此，必须分析锯屑中的三聚氰胺浓度。 离子色谱分离后用 UV/VIS 检测确定三聚氰胺。

The mass transport characteristics of the diffusion controlled oxidation and reduction of the ferri/ferro cyanide couple was studied using the Autolab RDE with a low noise liquid Hg contact.

参比电极具有稳定并且明确的电化学电位（在恒温下），据此电化学电池采用了应用或测量电位。因此，良好的参比电极稳定好并且不会极化。换句话说，在使用环境下这种电极的电位会保持稳定，在弱电流流过时也如此。本 Application Note 列出了常用的参比电极及其使用范围。

当电流流经电化学电池时，RE（参比电极）与 WE（工作电极）之间产生电位降。该电压降受电解质电导率、参比电极与工作电极之间的距离以及电流量级影响。本 Application Note 对电阻电压降、其原因和对测量的影响作了基本说明。

本应用介绍两种工具（电流中断法与正反馈法），可测量并补偿高达90%的欧姆压降（iR降），这是电化学中的常见误差。

相对介电常数 εr, 又称介电常数，在材料表征中具有十分重要的意义。它可以定义为存储在材料中的电能量与存储在真空中的电能量之间的比率。获得相对介电常数的最简单方法之一是由电容值计算得到。在本 Application Note 中，对检索电容值的五种技术进行了比较。

卷积伏安法基本上由伏安实验、计时电流实验或计时库仑实验组成，然后进行数学变换 - 卷积。使用卷积方法，可以从电极的总响应中消除浓度梯度降低的影响。本 Application Note 解释了 NOVA 中卷积的工作原理。

电容器是电子工业取得成功所需的电子元件。它们也已成为电动汽车和混合动力汽车的重要组件。电化学测试，如恒电位循环伏安法，可用于检查电容器的性能。 由 INTELLO 提供技术支持的 VIONIC电化学工作站 可以执行阶梯式和线性循环伏安法 (CV)。本应用说明对线性和阶梯静电位循环伏安法进行了比较，并强调了使用线性循环伏安法对电容器性能进行最佳研究的必要性。

电化学阻抗谱（EIS）是一种功能强大的技术，可提供有关在电极 - 电解质界面发生的过程的信息。用适当的等效电路对 EIS 采集的数据进行建模。拟合过程将改变参数的值，直到数学函数在一定误差范围内与实验数据相匹配。在本 Application Note 中，为了获得可接受的初始参数并进行准确的拟合，给出了一些建议。

燃料电池堆栈的性能通常会根据电池偏振以及功率密度曲线的测定结果进行评估。这些曲线可快速表征堆栈性能并评估其最佳运行条件（温度、湿度、电催化、离子交换膜）。

自动测定乙酸锆以及其它可溶于乙酸锆的锆化合物的锆含量。

金属有机化合物通常用于有机化学中，例如作为格氏试剂或强碱（例如丁基锂化合物）。对活性物质确切含量的了解可以更好地规划反应所需的量,防止材料浪费或产率过低。 本 Application Note 描述了使用 2-丁醇作为滴定剂通过量热滴定法分析金属有机物。由于2-丁醇与金属有机化合物之间的反应强烈放热，因此可以对这些物质进行快速和定量的分析。

酒石酸-硫酸阳极氧化 (TSA) 是航空航天工业用到的一种成熟防腐技术。它是有害环境的铬酸阳极处理工艺的替代技术。同样需要使用一种能够监测 TSA 电镀槽液中硫酸和酒石酸含量的方法。为此研发了电位滴定法，并且 广泛用于这个行业。其缺点是两种滴定法需要使用不同的电极和溶剂。该 Application Note 介绍了一种替代方法，该方法使用测温传感器依次测定两种酸的浓度。与电位滴定法相比较，测温滴定法速度更快，并且更加方便（传感器无需维护）。使用全自动系统测定两个参数只需大约 7 分钟。

卡尔费休法测定煤尘中的水含量。由于其含有较少的水分及样品的体积较大，所以需要使用卡氏炉法(氮气, 270 °C) 和库仑滴定。

卡尔费休法测定液态氨中的水含量，需要首先使用乙二醇将水分吸附出来。

较大的样品体积常会导致空白值较高。本 Application Note 描述相对空白值的测定，有助于提高结果的准确性。

蒸汽烟和电子香烟行业正在迅猛发展。这些产品中所用的混合物通常称作电子液体、电子流体或电子果汁。为了保证这些电子液体的质量，须测试非常重要的参数。一个重要的质量控制参数就是含水量或湿量。用卡尔•费休滴定法 (KFT) 测定含水量/湿量是一既定而可靠的程序。与其他方法相比，KFT 的优点是精度高、速度快并具有选择性。对于含水量高的样品，例如电子液体，容量 KFT 是先选方法。该应用报告介绍了电子液体含水量的快速可靠测定系统。该全自动系统可以进行自动分析，包括系统准备、空白值、滴定度和样品测定，完全无需人员看管。操作人员只需称重样品并将密封的样品容器放到系统上，因此减少了其工作量。

借助 MS 检测采用阳离子色谱分析法来测定二乙胺和三乙胺。

六价铬 (Cr(VI)) 属于有毒和潜在致癌物，因此其在儿童玩具中的浓度应尽可能低。欧盟指令 2009/48/EC 定义了六价铬从儿童玩具中迁移的极限值。可使用缓冲液稀释盐酸酸性迁移液。借助智能浓缩技术和基质消除自动进样该溶液 2000 μL。由 ICP/MS 执行检测。

近红外光谱（NIRS）用作黄原胶水溶液质量控制的分析方法。开发了用于确定光密度、葡萄糖和黄原胶的定量模型，实现了快速可靠的质量控制。

本 Application Note 描述了一种同时定量电子香烟用液体混合物中的尼古丁和甘油的快速方法。利用可见光近红外光谱（VIS-NIRS），无需样品制备即可获得结果，从而使 VIS-NIRS 非常适合快速质量控制。

冻干药用多肽中残留水分的定量分析是制药行业质量控制的一项重要措施。出于开发目的，在稳定性研究和优化冻干工艺（冻干）过程中，此类测量是需要和常规的。目前，卡尔费休滴定法被广泛用于常规分析中的水分测定。然而，这种方法耗时较长，而且在分析过程中会破坏样品。本应用说明介绍了近红外光谱 (NIRS) 是一种快速、无试剂、非破坏性的方法，可用于测定冻干药品中的水分含量。

本 Application Note 显示了 2% 乳糖溶液中葡萄糖和半乳糖的测定。在金电极处应用脉冲电流检测（PAD），并在 Hamilton RCX-30-250 / 4.6 上实现分离。通过 Empower 3.0 使用Metrohm IC Driver 2.0 for Empower 进行仪器控制、数据采集和数据处理。

硅晶片的平面度和光滑度是制造非常好的半导体器件的基础，而化学机械平坦化（CMP）是实现超平坦表面非常常用的技术。为此，需要使用由去离子水、胶体硅或氧化铝液体分散液和过氧化氢组成的浆料，并随时对其进行监控。瑞士万通过程分析仪不仅可以测量 H2O2 浓度，还可以使用多功能 2060 过程分析仪测量 pH 值、电导率和温度。

使用无试剂近红外光谱仪（如 2060 近红外光谱仪）可在线快速监测 SC1/SC2 清洗液的主要成分。

目前已开发出许多电化学方法，但传统上仅限于水介质。有机溶液中的拉曼光谱电化学是一种有趣的替代方法，但仍需要开发新的 EC-SERS 程序。本应用报告展示了金银电极的电化学活化可用于有机介质中染料和农药的检测。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定甜菜碱中的氯离子，亚硝酸根，硝酸根和硫酸根。

采用阴离子色谱用化学抑制后的电导检测法测定用于测定经皮CO2浓度的传感器中的一种电解液中的氯离子与硫酸根。

使用阴离子色谱法测定进样器过滤器中的氟化物、醋酸盐、甲酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐杂质，并在顺序抑制后进行电导检测。

Determination of fluoride, formate, chloride, nitrite, bromide, nitrate, sulfate, oxalate, and molybdate in a coolant using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression applying Metrohm Inline Dialysis.

离子液体也被称为 “特制溶剂”，是一种在低温下呈液态的有机盐。它们是强力溶剂，能传导电流，因此应用广泛。阴离子，尤其是卤化物，是离子液体生产过程中常见的副产品。因此，须控制其浓度。

使用重铬酸钾和铂电极采用电位滴定法测定铁粉中的铁含量。

在过去的十年中，电子烟和电子烟行业取得了令人瞩目的发展。这些产品中使用的混合物通常被称为 “电子液体”、“电子流体 ”或 “电子果汁”。为确保这些电子液体的质量，需要对尼古丁含量等非常重要的质量参数进行检测。 烟草中的尼古丁通常通过气相色谱法或液相色谱法测定。水性酸碱滴定法是更经济实惠的测定方法。由于电子烟不含有可能干扰滴定的其他成分，本应用说明中介绍的酸碱水溶液滴定法可用于尼古丁测定。 这种方法是测定电子液体及其尼古丁起始原料中尼古丁含量的一种经济可靠的方法，可确保这些产品的质量。

采用柱后反应（PCR）之后进行UV/VIS检测的抑制阴离子色谱法测定碘酸根，亚氯酸根，溴酸根与亚硝酸根。

铬酸盐 (Cr(VI)) 被认为具有致癌性、致突变性并可损伤 DNA，这就是为什么 Cr(VI) 浓度要保持尽可能低的原因。欧盟玩具安全指令 2018/725 规定了玩具中铬酸盐释放的迁移限值。在通过万通基体消除和智能预浓缩技术 (MiPCT-ME) 注入 2,000 µL 溶液之前，先用缓冲液稀释“ HCl 迁移溶液”。用二苯碳酰二肼衍生后，通过 VIS 检测进行测定。

六价铬（Cr(VI））被认定有毒性以及潜在的致癌性。因此应尽可能降低其在饮用水中的浓度。通过离子色谱法可测定六价铬 Cr(VI)。分离过程将在分离柱 Metrosep A Supp 10 - 250/2.0 上实现。柱后反应（PCR）之后则使用二苯氨基脲进行六价铬 Cr(VI) 的光度测定。

可用吸附溶出伏安法（AdSV）在HMDE模式下用醋酸缓冲液测定锗。支持电解液与儿茶酚络合剂。

采用极谱法，在氯化铵电解液中测定一种活化剂槽液中的Pd浓度。

铬酸盐会造成过敏，具有致癌性和剧毒。因此受到严格监控。它以不同浓度存在于饮用水、玩具、纺织品、皮革以及许多其他材料中。万通开发了各种不同的离子色谱方法以测定铬离子（VI），通过英蓝样品前处理使这些方法可适用于不同基质及浓度范围-从 ng/L 至 mg/L。

离子色谱与电感耦合等离子体质谱结合 (ICP/MS) 可得到一个性能强大的测量系统，能够处理具有特别要求的分析工作。例如，它能可靠地测定元素成分、氧化状态和化学键。得到的这些信息可用于（例如）评估药品、环境样品、水样品、食品和饮料的毒性。

由于近红外光谱在这一光谱范围内的吸水性，近红外光谱的作用历来受到限制。因此，众所周知的水分限制已限制了近红外光谱电化学新应用的发展。在这项工作中，我们提出了一些有趣的替代方案，以尽量减少甚至消除此光谱范围内的水贡献。

环氧丙烷（PO）是一种用于各种工业场合的工业品，主要用于生产多元醇（聚氨酯塑料积木）。它有多种生产方式，有的有副产品，有的则没有。本白皮书中列举了优化 PO 生产的工艺，通过使用在线流程分析，而不是实验室测试，使其能够更加安全和高效，产品质量更好，并显著的节约时间。

对质量控制 (QC) 过程重要性的低估是导致内部和外部产品故障的主要因素之一，据报道这会导致 10-30% 的营业额损失。因此，制定了许多不同的规范来支持制造商的质量控制过程。然而，产生结果的时间和相关的化学品成本可能会非常高，导致许多公司在其质量控制过程中采用了近红外光谱 (NIRS) 。本文阐述了近红外光谱技术的发展潜力，并展示了有潜力节约高达 90% 的成本。