应用报告

氰化物的测定对于电镀浴（电镀）废水的解毒处理极为重要，而且由于其毒性较高，该项测定对于普通水样也同样重要。即使浓度只有 0.05 mg/L CN -，也会导致鱼类死亡。下面将介绍使用电位滴定法测定不同浓度样品中氰化物的过程。化学反应：2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

本应用简报概述了用卡尔费休库仑法测定体积含水量。除此之外，本 应用简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E203。（卡式水分仪）

本文将介绍采用离子选择性氟电极（F-ISE）测定不同基质中的氟。F-ISE 由氟化镧晶体组成，针对较大氟化物浓度范围可显示出能斯特行为。本文第一部分包含电极的操作和护理以及关于实际进行氟测定的相关提示。第二部分则介绍了采用标准加入技术在盐水、牙膏和漱口水中进行氟的直接测定。

本 Bulletin 有两部分组成。第一部分提供理论方面的概述，更多详细信息在万通专题论著“Conductometry”（电导测定）进行了描述。第二部分则为实用部分，涉及到下列主题：常规电导测量; 池常数测定; 温度系数测定; 水样品中的电导测量; TDS－Total Dissolved Solids（总溶解固体）; 电导滴定;

本应用简报 概述了用卡尔费休库仑法测定水分含量。除此之外，本 简报还描述了电极、样品和标准水样的处理方法。所描述的程序和参数符合 ASTM E1064。

用溶出伏安法测定浓度在 sub-ppb 范围的金属Cd，Co，Cu，Fe，Ni，Pb和Zn （检测限 0.05 µg/L）。 采用DP-ASV法测定Cd，Cu，Pb 和 Zn，而采用DP-CSV法测定Co，Ni和Fe（丁二酮肟或儿茶酚络合物）。使用 VA Processor 和样品转换器可对溶液中的上述金属离子进行自动测定。 该方法为基于硅的半导体芯片生产过程中的痕量分析而专门开发。 自然也可成功用于环境分析。

电导率、pH 值、p 和 m 值（碱度）、氯化物含量、钙镁硬度、总硬度、氟化物含量等物理和化学参数的测定是评估水质所必需的。本公告描述了如何在单次的分析运行中如何确定上述参数。水质分析的其它重要参数是高锰酸盐指数（PMI）和化学需氧量（COD）。因此，本公告中还介绍了根据 EN ISO 8467 全自动测定 PMI 以及根据 DIN 38409-44 测定 COD 的方法。

该应用报告指出必须考虑的一些要点，并给出一些应用实例，其目的是为了帮助用户最好地进行pH测试。 基础理论可参阅许多书籍和刊物，因此本应用报告集中于实际应用部分。

本应用报告说明了如何用电位滴定法同时测定镀镍槽液中的游离硼酸和游离四氟硼酸。 添加甘露醇之后，用氢氧化钠溶液滴定所形成的甘露醇络合物。 测定直接在电镀槽液样品中进行；镍及其它金属离子不会产生干扰。（电位滴定仪）

DIN 38406 第 16 部分所要求的标准方法，描述了如何测定饮用水、地下水、地表水及降水（例如雨水）中 Zn、Cd、Pb、Cu、TI、Ni 和 Co 。因为水样中有机物质的存在会强烈干扰伏安法，所以有必要利用过氧化氢进行 UV 消化预处理。该消化确保了消除所有的有机物质，而不会带来空白值。当然这种方法也可适用于其它材料的痕量分析，例如，在生产硅基半导体芯片时进行痕量分析。利用阳极溶出伏安法通过 HMDE（悬汞电极）对 Zn、CD、Pb、Cu 和 TI 进行测定，同时 Ni 和 Co 依靠吸附溶出伏安法（AdSV）来进行测定。

电子产品制造过程中不可忽视清洁。尤其是离子性污染会导致电路板质量急剧恶化。本 Application Note 将介绍电路板表面阴离子的测定。为此所使用的方法－智能 Partial Loop（局部循环）进样工艺（MiPT）－可在同一样品中测定阳离子和阴离子。阳离子的测定在 AN-S-317 中进行了描述。

智能英蓝富集及英蓝基质消除（MiPCT-ME）可用于测定六种标准阳离子的痕量，例如锌和二乙胺。在微孔色谱柱 Metrosep C 4 - 250/2.0 上的分析将在 24 分钟内完成。回收速率超过 95%。通过软件 MagIC Net 计算得出针对 4 mL 富集体积的指示极限处于较低 ng/L 范围内。

本应用注释说明了在一种开发解决方案中确定 N，N-二乙基羟胺（DEHA）、三异丙醇胺（TIPA）和一种阳离子彩色显影剂成份（彩色显影剂，CDC）的方法。在 Metrosep C - 250/4.0 型大容量色谱柱上使用随后的直接电导检测进行分析。为了降低色谱柱上受到阻滞的彩色显影剂的停留时间，在洗提胺类之后提高了色谱柱流动率。

医药工业或半导体工业中超纯水的制备要求使用品质高的离子交换剂。瑞士万通燃烧器-离子色谱联用技术是用于检查阴离子交换材料纯度的不可少的工具。原始样品会很潮湿，因此必须在带废气处理装置的专用炉中以 105 °C 干燥。

限制在电气和电子设备中使用某些有害物质的欧盟指令和 IEC 61249-2-21 规定了电子设备中所用材料的卤素含量的限值。带离子色谱测定的瑞士万通离子色谱联用可根据 IEC 61189-2 对印刷电路板中使用的原材料的卤素含量进行准确、快速和自动的测定。关键词：热水解

过氧化氢有不同的纯度，具体取决于其用途。高纯度 H2O2（电子级）必须保持很低的污染水平，例如三甲胺（TMA）含量必须小于 1 μg/L。本应用介绍如何测定高纯度 H2O2 溶液（30%）中的三甲胺含量。分析采用英蓝富集和基质消除（MiPCT-ME）技术，以及运用电导检测和序列阳离子抑制法来完成。

高纯水中微量阳离子分析 ( sub-μg/L 范围) 要求在序列抑制法和智能预浓缩技术 (MiPCT) 后采用阳离子色谱法。测定去离子水（DI）中的痕量阳离子，并计算方法检出限(（根据 US EPA的MDL）以及指示极限（LOD = 3×S / N）。MDL 和 LOD 在 6mL 预浓缩体积设置的最低 ng / L 范围内非常相似。

通过离子色谱分析废水中的阳离子是一种行之有效的方法。限制因素往往是 Na/NH4 的分离。高浓度的钠可能会使铵的测定由于峰重叠难以进行。使用序列抑制法和 Dose-in 梯度系统可改善 Na/NH4 的分离情况并能够测定低浓度的铵。

过氧化氢中阳离子和胺的痕量级测定在高级半导体化学品质量测定中十分重要。特别是一些制造商要求三甲胺含量为 1 ppb，或者要求在过氧化氢样品中的含量更低。在 MiPCT-ME* 后采用离子色谱法，执行序列抑制法后进行电导检测。

铜可以说是技术上最相关的金属之一，尤其是对于半导体行业。在该行业中使用的沉积工艺被称为双镶嵌工艺，该工艺涉及在添加剂的存在下从酸性铜化合物中电沉积铜。本 Application Note 说明了使用 Autolab 旋转环盘电极 (RRDE) 研究铜的电沉积和 Cu+中间体的检测。

电容器是电子工业取得成功所需的电子元件。它们也已成为电动汽车和混合动力汽车的重要组件。电化学测试，如恒电位循环伏安法，可用于检查电容器的性能。 由 INTELLO 提供技术支持的 VIONIC电化学工作站 可以执行阶梯式和线性循环伏安法 (CV)。本应用说明对线性和阶梯静电位循环伏安法进行了比较，并强调了使用线性循环伏安法对电容器性能进行最佳研究的必要性。

电化学阻抗谱 (EIS) 是一种表征电化学体系的功能强大技术。近年来，EIS 在材料表征领域得到了广泛的应用。它通常用于表征涂料、电池、燃料电池和腐蚀现象。在本应用报告中，公开了 EIS 测量的原理。

典型的电化学阻抗谱（EIS）实验装置包括一个电化学电解池、一台具备EIS测量功能的电化学工作站。 本章节介绍了常见的实验设置以及主要实验参数等信息。

在这里，介绍了用于EIS的非常常见的电路元件，它们可以以不同的配置组装，以获得用于数据分析的等效电路。

在本应用简报中，探索如何构建简单和复杂的等效电路模型以拟合EIS数据。每个示例都展示了Nyquist图。

在关于等效电路模型的 Application Note AN-EIS-004 中，给出了用于构建等效电路模型的不同电路元件的概述。在为所研究的系统确定合适的模型之后，数据分析的下一步是模型参数的估计。这是通过模型对数据的非线性回归来完成的。大多数阻抗系统都带有数据拟合程序。 在本 Application Note 中，显示了使用 NOVA 拟合数据的方式。

在本 Application Note 中，描述了在电化学阻抗测量期间记录每个个体频率的原始时域数据的优势。

电化学阻抗谱（EIS）是一种功能强大的技术，可提供有关在电极 - 电解质界面发生的过程的信息。用适当的等效电路对 EIS 采集的数据进行建模。拟合过程将改变参数的值，直到数学函数在一定误差范围内与实验数据相匹配。在本 Application Note 中，为了获得可接受的初始参数并进行准确的拟合，给出了一些建议。

本应用简报介绍了 Mott-Schottky 测量法，它是电化学阻抗能谱法 (EIS) 的延伸，适用于一种常用的半导体材料。

在半导体制造工业中使用的蚀刻铝所用的磷酸、硝酸和乙酸混合物的测定。

自动测定工业级六氟硅酸中的 H 2SiF 6 和 HF 含量。

本应用简报绍了用温度滴定法测定硅蚀刻溶液中氟化物的方法。

测定用来蚀刻硅基片的硝氢氟酸混合液中的总酸浓度。

需要两次独立的滴定序列来分析该混合液：- 使用 Al(NO 3) 3（«elpasolite» 冰晶石反应）来滴定 HF 成分 - 使用 BaCl 2 来滴定 H 2SO 4，之后使用 NaOH 进行滴定以便确定 «total acids» 总酸含量HF、H 2SO 4 和 «total acids» 总酸含量可转换为 HNO 3 当量，可从 «total acids» 含量中减去 HF 和 H 2SO 4，从而得到 HNO 3 含量。

氢氟酸和硝酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

加入氢氧化钠之后，可用盐酸反滴定过量氢氧化钠来测定氟硅酸。存在钠离子和钾离子的情况下通过铝沉淀来测定氢氟酸。在总酸浓度中减去六氟酸和氢氟酸的当量浓度即可测定硝酸。

使用温度滴定法 (TET) 可轻松测定蚀刻槽中的硝酸、磷酸和醋酸。与电位滴定法相比，TET 更快、更方便。不到两分钟即可完成分析。

在某些工业过程中会使用氰化物，但如果处理不仔细，可能会污染废水。在酸性或中性环境中，这种受污染的废水可以形成剧毒的氰化氢气体。此外，氰化物盐也可能毒害环境并进入地下水系统。因此，监测废水中氰化物的含量至关重要。氰化物可以很容易地用氰化物离子选择性电极来确定。本 Application Note 介绍了一种基于 APHA 方法 4500-CN 和 ASTM D2036 进行氰化物分析的方法。

采用阴离子色谱，使用直接电导检测法和醇萃取处理法测定焊膏中的阴离子

使用阴离子色谱，采用直接电导检测（不带任何柱后反应）并采用预浓缩法，测定纯净水中的硅（以硅酸根计）。

采用直接电导检测的阴离子色谱法测定超纯水中的硼酸根与硅酸根。

在半导体工业中，热固性树脂与织物或纸张相结合，用作印刷电路板（PCB）基板之间的中间层。这些聚合物基板（层压板）的选择取决于厚度及其热机械和电气特性。近红外光谱 (NIRS) 是一种快速、无损、易用的分析方法，可在一分钟内测量多个关键质量参数。以下应用说明介绍了用近红外光谱测定 PCB 层压板的转变时间，该参数与材料的厚度、玻璃化转变温度和抗拉强度相关。

混合酸的质量控制 - 快速靠谱地检测磷酸、硫酸、硝酸和氢氟酸

混合酸的质量控制 - 快速可靠地检测醋酸、氢氟酸和硝酸

采用离子排斥色谱，用抑制电导检测法测定照片显影液中的柠檬酸根，抗坏血酸根与乙酸根。

废水中的氰化物是衡量健康要求的重要参数。可区分出游离氰化物、弱络合氰化物和强络合氰化物。由于基质本身的原因，直接测量废水是不可行的。因此，整体的氯化物测定是在对样本进行酸化后进行的，这会从化合物中释放出所有氰化物，并随后在碱性溶液中蒸馏和吸收氰化物。电流检测中使用了金工作电极。由于低污染问题和更好的长期稳定性，该电极比银电极更具优势。

在化学电镀液中，必须定期补充消耗的成分，以确保获得均匀的镍磷合金镀层。这就需要对镀液中的活性成分进行在线监测。需要控制的参数包括 pH 值（4.5-5.0）以及镍（NiSO4 < 10 g/L）和次磷酸盐浓度（NaH2PO2：1-12%）。其他测量选项包括硫酸盐、碱度和有机添加剂（通过 CVS）。

用于制造半导体的化学品须具有非常高的纯度，因为即使是微量的污染物也会对电气性能产生负面影响。在印制电路板的生产过程中，基板（晶片）上的光敏光刻胶要借助光模板在特定区域进行曝光，然后在化学反应中显影。显影剂中含有 2.38% 至 2.62% 的四甲基氢氧化铵 (TMAH)，可确保曝光区域与基板分离。对显影液中 TMAH 浓度的监控是通过瑞士万通 Applikon 公司专门为滴定配置的过程分析仪进行的。此外，此在线分析仪还有助于 TMAH 溶液的混合。

硅晶片的平面度和光滑度是制造非常好的半导体器件的基础，而化学机械平坦化（CMP）是实现超平坦表面非常常用的技术。为此，需要使用由去离子水、胶体硅或氧化铝液体分散液和过氧化氢组成的浆料，并随时对其进行监控。瑞士万通过程分析仪不仅可以测量 H2O2 浓度，还可以使用多功能 2060 过程分析仪测量 pH 值、电导率和温度。

使用无试剂近红外光谱仪（如 2060 近红外光谱仪）可在线快速监测 SC1/SC2 清洗液的主要成分。