Applications

Cet article décrit une méthode simple et sensible de déterminer le chrome(VI) dans les jouets. La solution à analyser est préparée selon la norme DIN EN 71. La détection VIS et la dérivatisation post-colonne avec le diphénil-carbazure font toutes deux parties intégrantes de cette méthode. Le procédé décrit ici convient à une détermination précise du chrome hexavalent dans la gamme ppt unitaire et satisfait en outre sans aucun problème à la limite de 10 ppt fixée par la directive européenne 2009/48/CE.

La fabrication chimique telle que la production de polyuréthane se caractérise par un process de production coûteux combiné à un impact écologique négatif. Ces effets indésirables peuvent être significativement améliorés en utilisant la spectroscopie vibrationnelle. Cette technique analytique peut aider l'opérateur des installations à réduire les coûts et à minimiser l'impact surl'environnement, tel que le démontre ce livre blanc.

Ce livre blanc présente le concept et les avantages de la spectroscopie NIR et donne plusieurs exemples d'applications réelles en laboratoire avec OMNIS NIRS, le spectromètre NIR de pointe de Metrohm.

L’hydroxyle est un groupe fonctionnel important et la connaissance de sa teneur est requise dans un grand nombre de produits intermédiaires et de consommation finale comme les polyols, les résines, les substances brutes de laques ainsi que les graisses (industrie pétrolière). La méthode de test décrite détermine les groupes hydroxyles primaires et secondaires. L’indice hydroxyle est défini comme la quantité de KOH en mg équivalente à une teneur en hydroxyle de 1 g d’échantillon. La méthode la plus fréquemment décrite de détermination de l’indice d’hydroxyle consiste à convertir l’échantillon avec de l’acide acétique anhydre dans la pyridine, et à titrer l’acide acétique libéré : H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH. Cependant, cette méthode comporte les inconvénients suivants : - L’échantillon doit être porté à ébullition sous reflux pendant une heure (temps de réaction long et manipulation d’échantillon fastidieuse et onéreuse) - La méthode ne se prête pas à l’automatisation - Les petits indices d’hydroxyle ne sont pas déterminés avec exactitude - Il faut avoir recours à la pyridine qui est à la fois toxique et nauséabonde. Les deux normes, ASTM E1899-08 et DIN 53240-2, proposent des méthodes alternatives qui n’exigent pas de préparation d’échantillon et qui peuvent donc être entièrement automatisées : la méthode suggérée est basée sur la réaction de conversion des groupes hydroxyles liés aux atomes de carbone primaires et secondaires avec excédent de toluène-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) en carbamate acide. Ce dernier peut ensuite être titré avec la base forte hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAOH) en milieu non aqueux. La méthode proposée s’appuie sur l’acétylation catalysée du groupe hydroxyle. Après hydrolyse du produit intermédiaire, l’acide acétique restant est titré avec une solution KOH alcoolique en milieu non-aqueux. Le présent document montre et explique cette procédure facile de détermination de l’indice d’hydroxyle selon les normes ASTM E1899-08 ou DIN 53240-2 avec un système de titrage entièrement automatisé pour une grande variété d’échantillons d’huiles industrielles.

La présence excessive d’eau dans les matières plastiques altère la performance des produits polymériques, ce qui explique que la détermination de l’eau soit d’une importance cruciale. Cet article décrit la détermination précise et directe de la teneur en eau par la méthode Karl Fischer Oven (four Karl Fischer) de dix types de plastiques différents qui ne se prêtent pas au titrage Karl Fischer direct. Les expériences ont montré que, en plus de la détermination de la température du four, la préparation des échantillons est l’une des étapes les plus importantes de l’analyse, en particulier dans le cas des échantillons plastiques hygroscopiques.

La combinaison automatisée de pyrolyse et ensuite de chromatographie ionique (Combustion IC) permet d'effectuer en parallèle la détermination des halogènes et du soufre dans toutes les matrices combustibles, qu'elles soient solides ou liquides. Cette méthode séduit notamment par son extrême fidélité et justesse, ainsi qu'un débit d'échantillons élevé.

Le chromate est une substance allergène, cancérigène et extrêmement toxique. Il est donc à contrôler très sévèrement. On le rencontre en différentes concentrations dans l'eau potable, les jouets, les textiles, le cuir et de nombreux autres matériaux. Metrohm a développé diverses méthodes pour déterminer le chrome(VI) par chromatographie ionique, qui conviennent à diverses matrices et plages de concentration grâce à une préparation des échantillons inline – du ng/L au mg/L.

La spectroscopie Raman est une méthode rapide, non destructive, d'identification directe des plastiques. Elle peut également être utilisée pour l'analyse de retardateurs de flamme, de lubrifiants et d'autres additifs. Associée à un logiciel chimiométrique, elle permet des analyses quantitatives et qualitatives avancées.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

Quantitation of the functionalization of a water-soluble polymer was achieved using a portable Raman spectrometer. The Raman spectrum provides strong, unique bands for both the initial and fully reacted polymer. This enables development of a simple, robust quantitative analysis of the percent polymer functionalization. This method is now routinely used in a manufacturing plant's quality control laboratory.