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The emergence of counterfeit prescription drugs has become a concern for the pharmaceutical industry. Because of the low concentrations of APIs found in pharmaceutical drugs, normal Raman spectroscopy is typically not sensitive enough to detect the API from the surface of a pill. In this study we develop a surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)-based approach to identify a low-dose of the API alprazolam in a Xanax tablet using a handheld Raman spectrometer. If no SERS peaks consistent with alprazolam are observed from a Xanax tablet, the pill is a suspected fake. The method demonstrates the power of SERS to quickly verify the presence of alprazolam in the tablet for anti-counterfeiting purposes.

Les méthodes analytiques pour effectuer le test CU doivent dans l'idéal être rapides, non invasives et ne pas exiger de grande préparation de l'échantillon. Récemment, la spectroscopie par transmission en proche infrarouge (NIR) et la spectroscopie à transmission Raman ont toutes deux été explorées comme méthodes alternatives pour le test CU atline (près de la production) sans préparation de l'échantillon. Bien que rapide et non destructive, la spectroscopie à transmission NIR souffre d'une faible sélectivité chimique et de sa sensibilité aux modifications de l'environnement de test. La spectroscopie Raman à transmission associée à la modélisation chimiométrique émerge rapidement comme technique appréciée pour le test CU en raison de sa haute spécificité chimique. C'est particulièrement utile lorsqu'il s'agit de formulations pharmaceutiques complexes.

Les mélanges ternaires de solutions aqueuses de sucre sont mesurés et des modèles multidimensionnels de concentration des analytes sont développés à l'aide du logiciel BWIQ.

In this note, we use a model drug, acetaminophen, to demonstrate the capability of QTRam® to quantify low concentrations of API in compressed tablets.QTRam® is a compact transmission Raman analyzer designed specifically for content uniformity analysis of pharmaceuticals in solid dosage forms.

L'analyse d'azide dans l'Irbesartan est une méthode de chromatographie ionique simple, rapide et précise de détermination de traces de contaminants inorganiques dans des produits pharmaceutiques. Les traces d'azides toxiques dans les produits pharmaceutiques peuvent être déterminées de manière précise dans la gamme des sub-ppb, après élimination de matrice (Metrohm Inline Matrix Elimination), utilisant la chromatographie ionique isocratique (CI) avec détection de conductivité avec suppression. Alors que les anions azides sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice pharmaceutique interférente est rincée par la solution de transfert, constituée idéalement de 70% de méthanol et 30% d'eau ultrapure. Le système analytique offre non seulement des pics d'azide de haute résolution, il facilite également la réduction des interférences, telles que celle, tout particulièrement, de l'anion nitrate. Le calibrage avec des solutions standard d'azide est linéaire sur une gamme de 5…80 ppb, permettant d'atteindre un coefficient de détermination de 0.9995. La limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LOQ) de l'azide dans l'Irbesartan sont de 5 et 30 µg/L, respectivement; les déviations relatives standard (RSD) pour la surface du pic, la hauteur de pic et le temps de rétention étant inférieurs à 3.9%. Des tests de robustesse effectués, prenant en compte la variation de la température du four à colonne et la composition de la solution de transfert, ont permis d'obtenir, en terme de surface de pic, des RSDs inférieurs à 2.8% et 3.1%, respectivement.

La benzbromarone est l'un des produits pharmaceutiques utilisé le plus couramment. Cette substance peut être analysée par les méthodes LC-MS et GC-MS à la fois sophistiquées et onéreuses; mais elle peut également être déterminée de manière efficace par titrage avec une solution d'hydroxyde de sodium, utilisant un mode de préparation d'échantillons direct et totalement automatique. Un homogénéisateur haute fréquence broie un à trois comprimés en 90 resp. 120 s. La durée d'analyse totale est de 8 minutes. Des déterminations répétées dix fois avec un ou trois comprimés ont donné les résultats suivants: concentration de benzbromarone 99.2 et 98.7 mg par comprimé, respectivement. En augmentant le nombre de comprimés de un à trois, on obtient une amélioration de l'écart type relatif (RSD) de 1.36 à 0.88%. Ces résultats sont comparables avec les valeurs indiquées par le fabricant (environ 100 mg/comprimé).À côté de la combinaison Titrando/homogénéisateur présentée ici, les deux autres membres de la famille du 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrent des possibilités de préparation d'échantillons étendues dans les domaines d'application de la CI, HPCL, ICP ou voltampérométrie.

La teneur en eau dans les comprimés détermine le pouvoir de libération de ses composants actifs; elle joue aussi un rôle déterminant quant à leurs propriétés chimiques, physiques, microbiennes et leur capacité de stockage. Ce sont les raisons pour lesquelles la teneur en eau est d'une importance cruciale; elle doit être déterminée très précisément. Ce document décrit la détermination directe de la teneur en eau, utilisant le titrage volumétrique Karl Fischer (KFT). Les étapes de préparation d'échantillons complexes sont éliminées grâce à l'emploi d'un homogénéisateur haute fréquence, jouant également le rôle d'agitateur. Avant le titrage, l'homogénéisateur broie les comprimés directement dans la solution KF. Comme cette étape a lieu directement dans le vase de titrage hermétiquement fermé, les interférences dues à l'humidité de l'air peuvent être exclues. Même après 24 h dans les vases de mesure, la teneur en humidité dans quatre types d'échantillons de comprimés différents se trouvait entre 93% et 108% des valeurs déterminées initialement. Avec un coefficient de détermination de 0.99993, la méthode KF est extrêmement linéaire pour des teneurs en eau entre 4 et 215 mg. Pour tous les types de comprimés testés, la méthode KFT a donnée des résultats conformes aux indications des fabricants.

Le 800 Dosino commandé par tiamo ™ ou Touch Control peut s'utiliser de manière universelle pour les tâches de dosage et de «Liquid Handling», en analyse ainsi qu'également directement en laboratoire de synthèse. Ce poster décrit trois possibilités d'utilisation typiques, en premier, la synthèse de composés organométalliques, puis la fabrication de solutions standard et pour terminer, la détermination de principes actifs dans les comprimés.

Le poster décrit la détermination de la teneur en eau dans les substances pharmaceutiques au moyen de la technique au four Karl Fischer.

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.