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- 8.000.6047Determinación potenciométrica totalmente automática del índice de hidroxilo (HN) según ASTM E1899-08 y DIN 53240-2
El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.
- AB-141Análisis de grasas y aceites comestibles: los siete parámetros más importantes para el control de calidad
Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.
- AB-200Valor de acidez, valor de hidroxilo e isocianatos en materias primas para la fabricación de plásticos: determinación mediante valoración potenciométrica automática según diversas normas
Los poliuretanos son uno de los tipos de plástico más utilizados. Se producen por la reacción de polioles como materia prima con isocianatos. Dependiendo del producto de partida se puede obtener una gran variedad de plásticos. La determinación del valor de acidez, del valor de hidroxilo y del contenido de isocianato juega un papel importante en el análisis de las materias primas para plásticos.El índice de acidez de la materia prima de poliol se utiliza generalmente en el control de calidad para garantizar la uniformidad entre lotes. Además, se utiliza como factor de corrección para calcular el verdadero índice de hidroxilo. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de acidez según las normas ASTM D4662 y ASTM D7253.Los polioles se utilizan como materia prima para la obtención de poliuretanos. Los polioles contienen múltiples grupos hidroxilos. Por lo tanto, el índice de hidroxilo en una materia prima se correlaciona directamente con la cantidad de polioles presentes y, por lo tanto, es un importante parámetro de control de calidad. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de hidroxilo según las normas ASTM E1899 y DIN 53240-3.Como los polioles reaccionan estequiométricamente con los isocianatos, el contenido de isocianato es un parámetro de calidad importante para la producción de poliuretanos. En este documento se describe la determinación según las normas EN ISO 14896 método A, ASTM D5155 método A y ASTM D2572.
- AB-322Determinación potenciométrica totalmente automatizada del índice de hidroxilo (HN) de acuerdo con las normas ASTM E1899 y DIN EN ISO 4629-2
El sistema de titulación presentado puede utilizarse para la determinación totalmente automatizada del índice de hidroxilo (HN) según las normas ASTM E1899 y EN ISO 4629-2. El método permite la determinación de polioles y oxoaceites sin hervir bajo reflujo u otra preparación de muestras y es, por lo tanto, un gran beneficio para los laboratorios que tienen que hacer frente a un gran número de muestras.Las normas EN 15168 y DIN 53240-3 se basan en el mismo método de análisis que se utiliza en la norma ASTM E1899.
- AN-T-113Índice de hidroxilo en aceite de ricino y alcohol estearílico: método rápido y sin piridina para muestras farmacéuticas
El índice de hidroxilo (HN) es un importante parámetro de suma para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina en varias sustancias. Para muestras farmacéuticas, el capítulo <401> de la USP y el capítulo 2.5.3 de la Ph. Eur. describen la determinación. Sin embargo, estos métodos utilizan piridina tóxica y requieren reflujo o tienen largos tiempos de reacción.En esta Application Note se presenta un método alternativo según la ASTM E1899. Este método no utiliza piridina y no requiere reflujo ni largos tiempos de reacción. La determinación se realiza a temperatura ambiente con un tamaño de muestra pequeño. El análisis, que incluye todos los pasos de la preparación, se realiza con un sistema OMNIS totalmente automático. Esto permite el análisis de varias muestras en paralelo, lo que aumenta la productividad en el laboratorio en un 50%.
- AN-T-178Número de hidroxilo en polietilenglicol
El índice de hidroxilo es un parámetro de suma importancia para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo en una sustancia química. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en varios polímeros como resinas, pinturas, poliesteroles, grasas y disolventes. A diferencia de otras normas, la ASTM E1899 no emplea piridina ni reflujo a temperaturas elevadas durante más tiempo. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un tamaño de muestra pequeño, es aplicable a índices de hidroxilo extremadamente bajos (<1 mg KOH/g de muestra) y se puede realizar de forma totalmente automática. Esta Application Note describe la determinación potenciométrica del índice de hidroxilo en 1-octanol y polietilenglicol según las normas ASTM E1899, EN 15168 y DIN 53240-3. Con la técnica OMNIS DIS-Cover, todos los pasos de preparación de muestras pueden automatizarse por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras. De este modo, el tiempo medio por análisis de una muestra se reduce de aproximadamente 24 minutos a 12 minutos, lo que aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.